ICS 83.080.20 G 31
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1816—2017
塑料 聚乙烯中甲基（共聚单体）含量的
测定 红外光谱法
Plastics-Determination of methyl ( comonomer) content in polyethylene-
Infrared spectrophotometry
2017-07-07 发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1816—2017
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会（SAC/TC15/SC1）归口。 本标准负责起草单位：中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司研究院。 本标准参加起草单位：山东出入境检验检疫局、中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂
应用研究所、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司茂名分公司研究院。
本标准主要起草人：侯斌、邓可、程志凌、陈仕兵、苏旭、高建国、黄鹤柳、李荣波、蔡霞、易沁桦。 SH/T1816—2017
收会影响低支链含量时（通常每1000个碳中支链数≤5个）乙基的定性。
注3：当亚乙烯基在888cm处吸收峰的相对强度较高时，会影响已烯共聚物在895cm处吸收峰的识别。
CHIA
5仪器和材料
傅立叶变换型（FTIR）。
5.1红外光谱仪，双光路
ESS
5.1.1 色散型红外光谱 夜一光谱带宽能达到4cm，并具有在波数轴上 5. 1.2 傅立叶变换 红外善 分辨率能达到4cml，并具有在波数轴上进行刻度扩展的能力。 5.2模压机， 可加热到 180℃ 5. 3 两块金属
V
150mm或更大，0.5mm厚（或直径约40mm） 5mm厚 表面光滑。
mx
-
5. 4 铜垫片 约75mm x75 mm，0.3mm厚，中间开孔尺寸至少为25mmx38 约10mm mm，03/mm厚 5.5 测微 （可选 件），刻度为0.001mm 5. 6 薄月 支架 孔尺寸至少6mm×27mm 用于红外光 谱仪中试样的固定
个小铜垫片，
m
T
酸乙二酯（PET）膜、铝箔 或亚光聚四氟乙烯-玻纤片。
5. 7 聚
ROCHEMI
注： 可用级 光谱仪配套的制膜机及试样厚度可控制在0.3 nm、直径至少20mm的模框取代 一 板、5.4
尚
中较大尺
山 V 工 $50 组件插人压
6试
试样制备过程中接触热压模板时须佩戴合适的手套以防烫伤楼 预热到高于聚合物熔点约50℃
6.1 6.2 一所Y 才料的薄片 （见5.7）上放 mm厚的铜垫片，加人适量聚合物，中能完
制过程
3
7
片的腔体，再将另一薄片置 其
6. 3 述薄 工、铜垫片及 聚合物组件 两金属板（见5.3）之间
于
模板中并曲 略施压
6. 4 6.5 开 6.6 停 加热， 打开冷却水 带压急冷 至50 C以下 龙冷却 力至可用手移去模板）。 6.7 选推 洁净的 片进行红 分析。 为 防止请 谱图中有 涉条纹 样片表面必须有轻 皱
R 该 1 模
一
在高于聚 合物熔点约 50℃ 下保持该用 力1 min或直到多余的物料落
二
注1： 首使用铅 将亚光 面接触聚合特 ，使制得的薄膜 品上产 生纹理，可源 少红外谱注2： 当 工外光普仪配套 的热压制膜机 压制 直径20mm 的试样时 可将模框 放在下加热模板上， 生两聚酯膜或
市 条 纹的影响
品，并 把聚酯膜或铝箔连同样品放 加热模板之间 比时， 若需制备直 经>30mm的试
铝箔样， 将最小厚度 （<0.015mm）的模框反扣在下加 热模板上，使其成为 平面、 将两小铜垫片放在两聚酯膜之间的 两侧，并将样品放在铜垫片之间，然后米 蒸聚酉 告膜组合放在上下加 加热膜板之间的两金属板内。
人栏
NIH
7试验步骤
7. 1 谱图采集 7.1.1将聚合物样片放人红外光 仪中 7. 1. 2 将红外光谱仪控制条件设定为信噪比佳、光谱分辨率（带宽）为4cm-的定量测试条件。对于 FTIR，应使用定量性能好的截趾函数（已证明Beer-Nortonmedium和Happ-Genzel函数较适用）。 7.1. 3 记录4000cm-~500cm-的红外谱图。 2
S
SS SH/T1816—2017
7.4结果计算
测得经厚度校正的吸光度值后，用适当的校正点得到的回归直线方程计算每1000个碳中的支链数（N）（见7.3）。应确保所得结果在标准曲线的高、低限内。聚乙烯中共聚单体含量c（wt）和c（mol）按式（2）和式（3）计算，分别以质量分数和摩尔分数表示。
N.M. （1000-2N) .28
(2)
c(wt)= 100 .
N·M.
2 c(wt) Mecom
(3)
c(mol)= 100 :
c(wt),100-c(wt) Mecom 28
式中： N -聚乙烯每1000个碳中的支链数，单位为个； M.m——α-烯烃共聚单体的相对分子质量。
8精密度
8.1本部分由一家实验室统一制备试样，再发放到10个实验室进行测试，并按照GB/T6379.2一2004 计算了本方法的精密度，用r和R表征，数据见附录B。表B.1中数据只是有限的试验结果，并不能覆盖所有材料、批号、试验条件及实验室，因此，严格地说，不能将其视为判别接受或拒收的依据。 8.2重复性限（r）一一在重复性试验条件下（即：由同一个操作者、在同一天、用同一台设备对相同材料进行的两次测试结果进行比较）所得两次测试结果，如果两值之差大于r值，则认为两个结果不 -致。其中，r=2.8s.。 8.3再现性限（R） 在再现性试验条件下（即：由不同的操作者、用不同的设备、在不同的实验室对相同材料进行的两次测试结果进行比较）所得两次测试结果，如果两值之差大于R值，则认为两个结果不一致。其中，R=2.8sRg
任何重复性和再现性的判定都有接近95%的置信概率。
9试验报告
试验报告应包括以下内容： a）注明使用本标准； b）试验样品的详细信息，如名称、生产厂家、批次及样品物态； c）测试日期； d）各样品中每1000个碳中的支链数或甲基基团数（N），和/或共聚单体含量，c（wt)或c（mol）； e）测试过程中所观察到的任何样品或谱图方面的异常。
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附录A （资料性附录）聚乙烯FTIR谱图
聚乙烯的FTIR示意图见图A.1。
1.60 1.50 1.40 1.30 1.20 1.10 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40 0.30 0.20
2200
2000
1800
1600
1400
波数/cm-1
图A.1 1每1000个碳中含有19个支链的乙烯-丁烯共聚物FTIR谱图（2200cm-1~1200cm-1）