ICS 71.080.30 G 17
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T7717.15—2018 代替GB/T7717.15—1994
工业用丙烯腈
第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定
Acrylonitrileforindustrialuse-
Part 15 : Determination of concent of p-hydroxylanisole
2018-03-15发布
2018-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T7717.15—2018
前言
GB/T7717《工业用丙烯晴》已经或计划发布以下几部分：
第1部分：规格；第5部分：酸度、PH值和滴定值的测定；第8部分：总醛含量的测定分光光度法；第9部分：总氰含量的测定 滴定法：第10部分：过氧化物含量的测定分光光度法；第11部分：铁、铜含量的测定分光光度法；第12部分：纯度及杂质含量的测定气相色谱法；第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定；第16部分：铁含量的测定石墨炉原子吸收法；第17部分：铜含量的测定石墨炉原子吸收法。
本部分为GB/T7717的第15部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T7717.15一1994《工业用丙烯腈中对羟基苯甲醚含量的测定分光光度法》，本部
分与GB/T7717.15一1994相比主要技术变化如下：
修改了标准名称；修改了范围（见第1章，1994年版的第1章）；增加了气相色谱法（见第4章、第5章）；一增加了质量保证和控制（见第6章）； -将对羟基苯甲醚含量（质量分数）的计量单位由%修改为mg/kg。 本部分由中国石油化工集团公司提出本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分会（SAC/TC63/SC4)归口。 本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、上海石油化工股份有限公司、
上海赛科石油化工有限责任公司。
本部分主要起草人：彭振磊、潜森芝、刘朝霞、张育红、朱玉萍、范晨亮、葛勤芬本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T7717.15—1994。
1 GB/T7717.15—2018
工业用丙烯晴
第15部分：对羟基苯甲醚含量的测定
警示一一本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与
健康措施，保证符合国家有关法规的规定范围。
1范围
GB/T7717的本部分规定了测定工业用丙烯中对羟基苯甲醚（MEHQ)含量的分光光度法、气相色谱法、重复性、质量保证和控制、试验报告
本部分分光光度法适用于对羟基苯甲醚含量不低于5mg/kg、色度符合GB/T7717.1规定的工业用丙烯腈的测定；本部分气相色谱法适用于对羟基苯甲醚含量在1mg/kg100mg/kg范围的工业用丙烯睛的测定
注：采用分光光度法时，凡在295nm处有吸收的杂质均干扰测定，经验表明，在超过贮存保证期的丙烯睛中可能产
生在该波长有吸收的杂质。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7717.1 工业用丙烯睛第1部分：规格 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3分光光度法
3.1原理
用紫外分光光度计，在295nm处直接测定试样中对羟基苯甲醚的吸光度，根据标准曲线求出对羟基苯甲醚的含量。 3.2 2试剂与材料
除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水均符合GB/T6682规定的三级水规格。 3.2.1对羟基苯甲醚：纯度不低于99%（质量分数）。 3.2.2氢氧化钠溶液：4%（质量分数)的水溶液 3.2.3无对羟基苯甲醚的内丙烯睛：在500mL分液漏斗中，注人100mL丙烯睛和200mL氢氧化钠溶液（3.2.2）进行振摇，放去水层，保留丙烯睛液层。另取丙烯睛，重复上述抽提过程，收集约500mL丙烯腈。然后将此经过处理的丙烯腈蒸馏，收集沸点为75.5℃～79.5℃的中间馏分。
1 GB/T7717.15—2018
3.31 仪器设备 3.3.1紫外分光光度计：配备1cm石英吸收池。 3.3.2容量瓶：50mL、100mL。 3.3.3分液漏斗：500mL。 3.3.4分度吸量管：10mL。 3.3.5单标线吸量管：10mL。 3.3.6分析天平：感量0.1mg。 3.4样品
按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定采取样品。 3.5 试验步骤 3.5.1标准曲线的绘制 3.5.1.1 称取0.160g（精确至0.001g)对羟基苯甲醚（3.2.1)，加人丙烯腊（3.2.3)溶解，定量转移至100mL 容量瓶中，再用丙烯（3.2.3)稀释至刻度，摇匀。此溶液对羟基苯甲醚的含量为2000mg/kg。 3.5.1.2用单标线吸量管（3.3.5)吸取上述溶液（3.5.1.1)10mL，置于100mL容量瓶中，用丙烯睛（3.2.3)稀释至刻度，摇匀，该溶液对羟基苯甲醚的含量为200mg/kg。 3.5.1.3在4个50mL容量瓶中，分别吸取5.0mL、7.5mL、10.0mL和12.5mL200mg/kg对羟基苯甲醚溶液（3.5.1.2），用丙烯腈（3.2.3）稀释至刻度，摇匀，这些溶液分别含20mg/kg、30mg/kg、40mg/kg、 50mg/kg的对羟基苯甲醚。以无对羟基苯甲醚的内烯（3.2.3)为空白溶液。用1cm的吸收池，以水作参比，分别测量上述5种溶液在295nm处的吸光度， 3.5.1.4以对羟基苯甲醚的含量为横坐标，相应的净吸光度（不同含量对羟基苯甲醚溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度）为纵坐标，绘制标准曲线。
3.5.2 试样测定
以无对羟基苯甲醚的丙烯腈（3.2.3)作空白溶液，在295nm波长处，以水作参比，测定试样和空白溶液的吸光度。 3.6试验数据处理 3.6.1根据测得的净吸光度（试样的吸光度减去空白溶液的吸光度），在标准曲线上查得相对应的对羟基苯甲醚的含量，以mg/kg表示。 3.6.2取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，按GB/T8170的规定进行修约，结果保留小数点后一位小数。
4气相色谱法
4.1J 原理
将适量试样注入配有毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器（FID)的气相色谱仪，对羟基苯甲醚与其他组分在毛细管色谱柱上被有效分离，用FID测量对羟基苯甲醚的峰面积，以单点外标法计算对羟基苯甲醚的含量，以mg/kg表示。
2 GB/T 7717.15—2018
4.2 试剂与材料 4.2.1 对羟基苯甲醚：纯度不低于99%（质量分数）。 4.2.2 无水乙醇：分析纯。 4.2.3 载气：氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化 4.2.4 燃烧气：氢气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化 4.2.5 助燃气：空气，无油，经硅胶及5A分子筛干燥和净化 4.3 仪器设备 4.3.1 气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器（FID），并能按表1推荐的色谱条件进行操作的气相色谱仪。 该仪器对试样中1mg/kg的对羟基苯甲醚所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。 4.3.2 色谱柱：推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和操作条件也可使用。
表1 推荐的色谱柱及典型操作条件
色谱柱固定相柱长/m 柱内径/mm 液膜厚度/μm 载气载气流速/（mL/min）
熔融石英毛细管柱 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷
30 0.25 0.25 氮气 2.0 70 0 10 170 0 300 300 不分流 1.0
初温/℃
柱温 初温时间/min
控制 升温速率/（(/min）
终温/℃ 终温时间/min
气化室温度/℃ 检测器温度/℃ 分流比进样量/μL
3 GB/T 7717.15—2018
60
50
40
30
20
3
2
6
5
说明： 1——丙烯腈； 2 对羟基苯甲醛，
图1典型色谱图
4.3.3记录仪：积分仪或色谱工作站。 4.3.4进样系统：微量注射器1uL～10uL：或自动液体进样装置。 4.3.5分析天平：感量0.1mg。 4.3.6容量瓶：50mL。 4.4 样品
按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定采取样品。
4.5 试验步骤
4.5.1 设置操作条件
按照仪器操作说明书，在气相色谱仪上安装并老化色谱柱。参照表1所示的典型操作条件调节仪
器，待仪器稳定后即可开始测定， 4.5.2校正因子的测定 4.5.2.1用称量法配制40mg/kg对羟基苯甲醚乙醇标准溶液。取一个50mL容量瓶，分别加人适量的对羟基苯甲醚（4.2.1)和无水乙醇（4.2.2），准确称至0.0001g，摇匀。计算对羟基苯甲醚的含量，保留小数点后一位小数。可采用分步稀释。 4.5.2.2按照表1推荐的条件，将40mg/kg对羟基苯甲醚乙醇标准溶液（4.5.2.1)注人气相色谱仪中，记录对羟基苯甲醚的峰面积。重复测定2次。 4.5.2.3 对羟基苯甲醚的校正因子f：按式（1)计算：
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