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GB/T 7370-2015 对氨基苯甲醚

资料类别:行业标准

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推荐标签: 氨基 甲醚 7370

内容简介

GB/T 7370-2015 对氨基苯甲醚 ICS 71.100.01;87.060.10 G 56
中华人民共和国国家标准
GB/T7370—2015 代替GB/T7370—2008
对氨基苯甲醚
p-Anisidine
2015-05-15发布
2015-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T7370-2015
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T7370—2008《对氨基苯甲醚》,与GB/T7370—一2008相比,除编辑性修改外主要
技术变化如下:
删除了干品结晶点控制指标及相应的检测方法(见第3章中的表1,2006年版的第3章、5.3);删除了一等品控制指标(见第3章中的表1,2006年版的第3章);修改了优等品和合格品的对氨基苯甲醚纯度、邻氨基苯甲醚含量、对氮苯胺含量指标要求(见第3章中的表1,2006年版的第3章);修改了安全信息内容(见第4章,2006年版的第8章);修改了气相色谱操作条件(见6.3.4,2006年版的5.4.4);修改了气相色谱进样量(见6.3.5,2006年版的5.4.5);修改了高沸物的定义(见6.3.6,2006年版的5.4.5.3);修改了水分测定方法中的进样量(见6.4,2006年版的5.5)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:江苏中丹集团股份有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限
公司。
本标准主要起草人:张加东、季浩、顾杰、沈日炯。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T7370—1987、GB7370—1992、GB/T7370—2008。 GB/T7370—2015
对氨基苯甲醚
警告一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了对氨基苯甲醚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于对氨基苯甲醚的产品质量控制。 结构式:
NH,
分子式:C,H,NO 相对分子量:123.15(按2009年国际相对原子质量) CASRN:104-94-9
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T2386—2014染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 :化工产品采样总则 GB/T6680——2003 3液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-—2006 化学试剂,气相色谱法通则 GB12268—2012危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序 GB/T7370—2015
3要求
对氰基苯甲酵的质量应符合表1的要求,
表1对氨基苯甲醚的质量要求
指标
序号
项目
试验方法
优等品浅黄、浅灰至褐色片状或块状或熔铸体
合格品
外观对氨基苯甲醚纯度/% 邻氨基苯甲醚含量/% 对氯苯胺含量/% 低沸物含量/% 高沸物含量/% 水分的质量分数/%
6.2 6.3 6.3 6.3 6.3 6.3 6.4
1 2 3 4 5 6
≥99.30 ≤0.30 ≤0.10 ≤0.10 ≤0.20 ≤0.20
≥99.00 0.50 ≤0.20 ≤0.20 ≤0.30 ≤0.50
4安全信息 4.1安金
根据GB12268--2012规定,对氨基苯甲醚为毒性物质,属于第6.1类危险化学品,危险品编号为 UN:2431。本品遇明火、高热可燃,有毒,具刺激性,具致性。与强氧化剂接触可发生化学反应。受高热分解放出有毒的气体。吸人、摄入或经皮肤吸收对身体有害。对皮肤有刺激作用。其蒸气或气溶胶对眼睛、黏膜、呼吸道有刺激作用。使用及搬运过程中应采取必要的防护措施,严格注意安全。 4.2 安全技术说明书
按GB/T16483,对氨基苯甲醚出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容:
a) 该产品的危险性信息; b) 安全使用方法; c) 运输、储存要求; d) 防护措施; e) 应急处理措施等。
5采样
以批为单位采样,生产厂以均勾的产品为一批。每批采样数量应符合GB/T6678--2003中7.6的规定。采样管应符合GB/T6680一2003中6.2的规定。所采样产品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。熔铸体取样时以蒸汽加热至桶内物料熔化,所采样品总量液体不得少于500mL,片状或块状样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、避光及密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。
2 GB/T7370—2015
6试验方法
6.1 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定
在自然北光下采用目视评定。 6.3对氨基苯甲醚纯度及有机杂质含量的测定 6.3.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法对对氨基苯甲醚及其有机杂质进行分离,使用氢火焰离子化检测器 (FID)进行检测,用峰面积归一化法求得对氨基苯甲醚纯度及其有机杂质的含量。 6.3.2 仪器设备 6.3.2.1气相色谱仪;仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定。 6.3.2.2检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。 6.3.2.3 色谱柱:内径0.32mm,长30m膜厚0.25μm毛细管柱,固定相为(5%苯基)-甲基聚硅氧烷,(如HP-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)。 6.3.2.4微量注射器。 6.3.2.5 色谱工作站或积分仪。 6.3.3 3试剂
三氯甲烷。 6.3.4 色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表2色谱操作条件
控制参数载气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 汽化室温度/℃
操作条件氮气 70 300 300 30 300 20 20 : 1
燃烧气(氢气)流量/(mL/min)助燃气(空气)流量/(mL/min)补偿气(氮气)流量/(mL/min)
分流比柱温
100℃保持8min,然后以20℃/min的
速度升温至260℃,保持1min
3 GB/T 7370—2015
可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。 6.3.5测定步骤
称取0.5g对氨基苯甲醚试样于10mL棕色容量瓶中,加人三氟甲烷溶解并定容。开启色谱仪。 待仪器各项操作条件稳定后,进试样1.0uL,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.3.6结果计算
对氨基苯甲醚的纯度及各有机杂质的含量以W:计,数值以%表示,按式(1)计算:
W; = ZA, A:
X100%
(1))
式中: A; ZA: 溶剂峰后主峰前除对氮苯胺、邻氨基苯甲醚以外所有流出组分为低沸物,对氨基苯甲醚之后所有流
各组分的峰面积数值;一各组分的峰面积数值的总和。
出组分为高沸物。
计算结果保留到小数点后两位。 6.3.7允许差
对氨基苯甲醚纯度平行测定结果之差应不大于0.10%,有机杂质平行测定结果之差应不大于 0.010%,取其算术平均值作为测定结果。 6.3.8色谱图
色谱图见图1。
14 t/min
10
12
tD
00
说明: 1 2 3
溶剂(三氯甲烷);低沸物;邻氨基苯甲醛醚;对氯苯胺;对氨基苯甲醚;
5 6、7、8- 一高沸物。
图1对氨基苯甲醚气相色谱示意图 GB/T7370—2015
6.4水分的质量分数测定
按GB/T2386-—2014中3.4的规定进行。 对氨基苯甲醚进样量2g~3g(精确至0.0001g)。
71 检验规则
7.1检验分类
表1所列的所有检验项目为出厂检验项目。 7.2出厂检验
对氨基苯甲醚应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的对氨基苯甲醛均符合本标准的要求。 7.3复验
如果检验结果中有-一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品不合格。
8标志、标签、包装、运输和贮存
8.1标志
对氨基苯甲醚的每个包装容器上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清晰的标志,标志内容至少应有:
a)产品名称; b)生产厂名称、地址; c) 生产日期; d)生产许可证编号和标志; e)净含量; f)警示标志(毒性物质)。 也可将批号、生产日期打印在标签上,并和产品质量检验合格的证明一起放人适宜处。
8.2标签
产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 标签的编写应符合GB15258的规定。
8.3包装
对氨基苯甲醚用铁桶包装,每桶净含量50kg士0.5kg、100kg土1.0kg、200kg士2.0kg,也可采用国际标准周转罐(TANK)包装。
产品的包装应符合GB12463的有关规定。
5 GB/T7370—2015
8.4运输
运输时应符合GB/T191的有关规定。轻取轻放,防止日晒、碰撞、雨淋和包装破损。 8.5贮存
贮存时应远离火源,放置阴凉干燥处。 贮存应符合GB15603的有关规定。
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