
ICS 83.140.30 G 33
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T39506—2020
硬聚氯乙烯(PVC-U)管材及管件中聚氯乙烯(PVC)含量的测定
基于总氯含量的方法
Determination of the poly vinyl chloride (PvC) content of unplasticized poly vinyl chloride (PVC-U) pipes and fittings-
Methodbased on total chlorine content
2021-06-01实施
2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布
GB/T 39506—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国塑料制品标准化技术委员会(SCA/TC48)归口。 本标准起草单位:中钢集团郑州金属制品研究院有限公司、广东联塑科技实业有限公司、永高股份
有限公司、浙江中财管道科技股份有限公司、福建集友塑料有限公司、福建亚通新材料科技股份有限公司。
本标准主要起草人:刘哲、李统一、黄剑、王百提、林漳鸿、彭伏弟、王炜
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GB/T39506—2020
硬聚氯乙烯(PVC-U)管材及管件中聚氯乙烯(PVC)含量的测定
基于总氯含量的方法
1范围
本标准规定了基于总氯含量测定硬聚氯乙烯(PVC-U)管材及管件中聚氯乙烯(PVC)含量的方法,本标准适用于硬聚氯乙烯管材、管件注:对于含有氯化聚氯乙烯(PVC-C)或氯化聚乙烯(CPE)等其他含氯组分的管材及管件,本方法测得的聚氯乙烯含
量可能偏离实际值
2规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T601一2016化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T9345.5一2010塑料灰分的测定第5部分:聚氯乙烯
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9210
3原理
试样在氧气中充分燃烧,聚氯乙烯的分解产物氯化氢与碱液发生中和反应后,用电位滴定法测定氯
含量。同时测定试样的灰分。根据总氯含量及灰分计算试样中的聚氯乙烯含量。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸留水或去离子水或相当纯度的水。
4.1 硝酸溶液,c(HNO:)=2mol/L。 4.2 硝酸银标准滴定溶液,c(AgNO:)=0.1mol/L。
硝酸银标准滴定溶液的配制和标定,按GB/T601一2016中4.21规定进行配制和标定。 4.3 硝酸钠。 4.4全 氢氧化钾溶液.10g/L 4.5 过氧化氢溶液,300g/L。 4.6 硫酸,0=1.84g/mL。 4.7 乙酸,纯度≥99.5%。 4.8 氧气。
5 仪器设备
5.1 塑料粉碎机,出料粒径1mm~3mm。 5.2 2电位滴定仪,配有银电极和甘汞电极
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GB/T39506—2020
5.3天平,称量精度为0.01mg。 5.4烘箱,温度可控制在(50土2)℃或(75土2)℃。 5.5马弗炉,温度可控制在(950士50)℃。 5.6氧燃烧瓶,容积500mL或1000mL的圆底或平底石英燃烧瓶,在瓶塞上连接一个直径1.0mm 长120mm~150mm的螺旋形铂丝,为安全起见,建议用金属网将燃烧瓶罩起来。 5.7具盖石英埚、铂或瓷埚,上口直径45mm~75mm,高度与直径相等。 5.8烧杯,容量250mL。 5.9干燥器,内盛不与灰分发生反应的有效干燥剂。 5.10定量滤纸,大约3cm×3.5cm,无卤素和灰分。
6样品
从管材或管件上3处不同部位各截取20g左右大致等重的一段,取样部位应在管材或管件上分布均匀。将截取下的管材或管件粉碎或切成1mm3mm粒径的颗粒,将粉碎或切好的试样混合均匀,在75℃的烘箱中干燥2h或50℃的烘箱中干燥16h,取出放在干燥器中待测。
S2IC
7试验步骤
7.1 总氯含量的测定
7.1.1称取25mg~35mg已干燥的待测试样在裁好的定量滤纸上,记录试样质量(m),精确至 0.01mg。将待测试样用滤纸包裹严实,用氧燃烧瓶的螺旋形铂丝将滤纸包裹的试样缠绕紧密,避免燃烧时试样脱落, 7.1.2向氧燃烧瓶中加入大约10mL水、10mL氢氧化钾溶液(4.4)和0.15mL过氧化氢(4.5)溶液,以 250mL/min~350mL/min的速度通氧气5min以排除空气。 7.1.3关闭氧气,点燃滤纸并迅速将带有铂丝和滤纸的瓶塞插入到燃烧瓶中。燃烧期间,用力压紧瓶塞,并用水对燃烧瓶口进行液封,防止瓶内气体因泄露而溢出。燃烧结束后,摇动燃烧瓶以迅速吸收试样燃烧产生的氯化氢。 7.1.4吸收30min后,打开燃烧瓶,冲洗并转移吸收液至250mL烧杯中,使液体体积约为60mL,加人1g硝酸钠(4.3)和2.5mL硝酸溶液(4.1),煮沸5min。 7.1.5冷却后,加人电磁搅拌子,将烧杯放在电位滴定仪的电磁搅拌位上,开动搅拌并将银电极和甘汞电极浸没人待测溶液中,用硝酸银标准滴定溶液(4.2)进行滴定,记录到达滴定终点时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积Vi。 7.1.6不加试样,重复7.1.1~7.1.5所述步骤,做一空白试验,记录空白试验消耗的硝酸银标准滴定溶液体积V。。 7.1.7以质量分数表示的试样中的总氯含量wcl,按式(1)计算:
0.035 453 ×c(V,-V)× 100%
..(1 )
ucl =
m
式中: c Vi V. m 0.035 453 2
硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);试样所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
一空白所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
试样的质量,单位为克(g);与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO:)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯
GB/T39506—2020
的质量。
计算结果表示到小数点后一位。 7.1.8平行测定两次,取两次测定结果的算术平均值为总氯含量结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。 7.2灰分的测定
警示一一对含铅管材或管件,在燃烧之前进行碳化是必须的,因为如果加入硫酸后马上将埚放入马弗炉内,将发生剧烈的燃烧,应小心地制备和处理乙酸和硫酸的混合物, 7.2.1取约2g已干燥的试样进行灰分的测定。对无铅管材或管件,以质量分数表示的试样中的灰分 t按GB/T9345.5—2010中直接灼烧法进行测定,对含铅管材或管件,按GB/T9345.5—2010中燃烧前硫酸处理再灼烧法进行灰分的测定。 7.2.2平行测定两次,取两次测定结果的算术平均值为灰分的结果,两次平行测定结果之差的绝对值不大于平行测定结果算术平均值的5%。
8试验数据处理
8.1表观PVC含量的计算
以质量分数表示的样品的表观PVC含量,按式(2)计算:
wc
w=56.8
X100%
.(2)
式中: W WcI 56.8一氯含量换算成表观PVC含量的系数。 注:若被测样品中含有氯化聚氯乙烯(PVC-C)或氯化聚乙烯(CPE)等含氯组分添加剂,表观PVC含量会偏离实际
以质量分数表示的表观PVC含量;以质量分数表示的总氯含量:
PVC含量。
8.2PVC含量的计算 8.2.1以质量分数表示的表观PVC含量、灰分及添加剂的质量分数之和W的计算
按式(3)计算表观PVC含量、灰分及添加剂的质量分数之和W。
W=w+w+wa
·(3)
式中: W
以质量分数表示的表观PVC含量、灰分及添加剂质量分数之和;以质量分数表示的表观PVC含量; -以质量分数表示的灰分含量;以质量分数表示的添加剂含量(包含颜料、稳定剂、润滑剂等)。
Wf Wa 注:当添加剂含量未知时,可假定添加剂的含量为2%。
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8.2.2管材或管件PVC含量的计算
当W≥97%时,由式(4)计算管材或管件的PVC含量。
wpve=100%-(w+w)
(4)
式中: PVC— 以质量分数表示的管材或管件的PVC含量;
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SAC
GB/T39506—2020
以质量分数表示的灰分含量;以质量分数表示的添加剂含量(包含颜料、稳定剂、润滑剂等)。
w Wa 注1:该情况下,可能存在氯化聚氯乙烯(PVC-C)组分被计算为样品的PVC含量。 当W<97%时,按式(5)计算管材或管件的PVC含量。
....(5)
Wpvc =W
式中: PVc 以质量分数表示的管材或管件的PVC含量;
以质量分数表示的表观PVC含量。
Wv 注2:该情况下,可能存在氯化聚乙烯(CPE)等含氯组分被计算为样品的PVC含量。
SZIC
试验报告
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试验报告应包括以下部分: a) 本标准编号; b) 被测试样品的完整信息描述; c) 所用制样方法; d) 所用试验分析方法; e) 以质量分数表示的实测值; f) 本标准未提及的可能对试验结果造成影响的因素; g) 试验日期。
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参考文献
[1] EN 1905:1998 Plastic pipe systems—Unplasticized poly(vinyl chloride) pipes and fittings Method for assessment of the PVC content based on total chlorine content
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