YS
ICS 77.120.40 H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1116.3—2016
锡阳极泥化学分析方法
第3部分：铜量、铅量和铋量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of tin anode slime- Part 3:Determination of copper,lead and bismuth contents-
Flame atomic absorption spectrometric method
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准锡阳极泥化学分析方法
第3部分：铜量、铅量和铋量的测定
火焰原子吸收光谱法 YS/T1116.3—2016
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
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开本880×12301/16 印张0.5 5字数11千字 2017年6月第一版 2017年6月第一次印刷
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书号：155066·2-31655 定价 14.00元 YS/T1116.3—2016
前言
YS/T1116一2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法；第2部分：铋量的测定 NazEDTA滴定法；第3部分：铜量、铅量和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：砷量的测定碘滴定法；一第5部分：钢量的测定火焰原子吸收光谱法；一第6部分：金量和银量的测定火试金法
-
第7部分：锑量的测定硫酸铈滴定法。 本部分为YS/T1116一2016的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、南通出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：方迪、刘春峰、李颖、刘润婷、杨德利、庞文林、周凌波、周存款、窦怀智、钱燕。
I YS/T1116.3—2016
锡阳极泥化学分析方法
第3部分：铜量、铅量和铋量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T1116的本部分规定了锡阳极泥中铜量、铅量和铋量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中铜量、铅量和铋量的测定。测定范围见表1。
表1测定范围
Cu 1.00~5.00
元素测定范围/%
Pb 0.50~5.00
Bi 1.00~5.00
2方法提要
试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，氢溴酸挥发除去锡和锑。在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪相应波长处（见表2），测量各元素的吸光度，按标准曲线法计算其含量。
表2测定波长
元素波长/nm
Cu 324.7
Bi 223.1
Pb 283.3
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1盐酸(p1.19g/mL)。 3.2硝酸（p1.42g/mL）。 3.3氢溴酸（p1.49g/mL）。 3.4高氯酸（p1.67g/mL）。 3.5盐酸(1十1）。 3.6硝酸(1十1)。 3.7铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wca≥99.99%）于400mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.6），微热至溶解完全，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.8铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（Wpb≥99.99%）于400mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.6），微热至溶解完全，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加50mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.9铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（wB≥99.99%）于400mL烧杯中，加入50mL硝酸
1 YS/T1116.3—2016
（3.6），微热至溶解完全，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.10铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存落液（3.7)手200mL容量瓶中，加人40mL盘酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铜。 3.11铅标准溶液：移取25.00mL铅标准贮存溶液（3.8）于250mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。 3.12铋标准溶液：移取25.00mL铋标准贮存溶液（3.9）于250mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铋。
4仪器
原子吸收光谱仪，附铜、铅、铋空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜、铅和铋的特征浓度分别不大于 0.030μg/mL.0.30μg/mL0.30μg/mL。 -精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%
用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
一工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值
之比，应不小于0.70。
5试样
试样粒度应不大于0.074mm。试样应于105℃士5℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温备
用。
6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加少量水润湿，加人10mL盐酸（3.1）、3mL硝酸（3.2）、 1mL高氯酸（3.4），盖上表面血，低温加热蒸发至刚冒高氯酸烟，取下冷却。沿杯壁加入5mL氢漠酸（3.3），低温加热至刚冒高氯酸白烟，取下稍冷，再沿杯壁加人5mL氢溴酸（3.3），低温加热至湿盐状，取下冷却。加人20mL盐酸（3.5），用少许水吹洗杯壁，低温加热溶解盐类，取下冷却。转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2 YS/T1116.3—2016
6.4.2按表3分取试液并补加盐酸（3.5)于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
表3分取试液体积、补加盐酸体积及测定试液体积
元素铜铅
含量/% 1.00~5.00 0.50~2.00 >2.00~5.00 1.00~2.00 >2.00~5.00
分取试液体积/mL
测定试液体积/mL
补加盐酸体积/mL
5 一 20 一 20
19 / 6 一 6
100 100 50 100 50
铋
6.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，在表2所列波长处，以水调零，分别测定试液中铜、铅和铋的吸光度。从工作曲线上查得相应的待测元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制
6.5.1铜工作曲线：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液（3.10），置于一组100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2铅工作曲线：移取0mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL铅标准溶液（3.11），置于一组100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.3铋工作曲线：移取0mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL铋标准溶液（3.12），置于一组100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.4使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，在表2所列波长处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度。减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，分别以待测元素的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制铜、铅和铋的工作曲线。
7分析结果的计算
待测元素量以质量分数W，计，数值以%表示，按式（1)计算：
(P-Po)·V。·Vz×10-6
X100
.(1)
w,
mV,
式中： P Po——自工作曲线上查得的待测元素的空白试液的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V。——试液总体积，单位为毫升(mL)； V一一分取试液体积，单位为毫升（mL）； V一测定试液体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得的待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
一试料的质量，单位为克（g）。
m - 计算结果表示至小数点后两位。
-
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测定结果 9102—'9111 /S
YS/T 1116.32016
的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表4数据采用线性内插法求得。
表4 重复性限 2. 60 0. 10 1. 68 0. 06 1. 84 0. 10
uca / % r/% Wpb / % r/% Wg/% r/%
1. 43 0.08 0. 55 0. 03 1. 41 0. 08
3. 15 0.10 2. 09 0. 07 2.88 0.10
4. 23 0.12 3. 68 0. 09 3. 99 0. 12
4. 63 0. 12 4. 83 0. 12 5.06 0.12
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表5数据采用线性内插法求得。
表5 再现性限
Wca/% R/% Wps/% R/% Wg/% R/%
2. 60 0. 16 1. 68 0. 11 1,84 0. 12
3. 15 0.16 2. 09 0.12 2.88 0. 14
4. 23 0. 18 3. 68 0. 15 3. 99 0.16
4. 63 0.18 4. 83 0.18 5. 06 0. 18
1. 43 0.14 0. 55 0. 04 1. 41 0.10
9 试验报告
试验报告至少给出以下方面的内容：
试样；使用的标准，YS/T1116.3—2016；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
书号：155066·2-31655 定价：
14.00元
YS/T 1116.3-2016