ICS73.060 D42
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1050.52015
铅锑精矿化学分析方法第5部分：硫量的测定 重量法 Methodsfor chemical analysis of lead antimony concentrates-
Part5:Determination of sulfurcontent-
Gravimetricmethod
2015-04-30发布
2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1050.5—2015
前言
YS/T1050—2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为以下9个部分：一第1部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法：
第2部分：量的测定 硫酸铺滴定法；一第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法：一第4部分：锌量的测定 NazEDTA滴定法；第5部分：硫量的测定 重量法；第6部分：铁量的测定 硫酸滴定法；一第7部分：铋量和铜量的测定 火焰原子吸收光谱法：一第8部分：金量和银量的测定 火试金法；一第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起章。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243 本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监检验站本部分起草单位：中国检验认证集团广西有限公司。2
-
X
1
V
K
本部分参加起草单位：南通出人境检验检疫局综合技术中心、北京矿冶研究总院、广西壮族自治区分析测试研究中心。
谷
本部分主要起草人：郑向明、魏雅娟、窦怀智、黄肇敏、傅立、马丽、韦刚、黄旭升、江荆、侯晋、叶佑、 刘娟。
（北京）
方知网
- YS/T1050.5-2015
铅精矿化学分析方法第5部分：硫量的测定 重量法
1范围
YS/T1050的本部分规定了铅锦精矿中硫量的测定方法。 本部分适用于铅精矿中硫量的测定，测定范围（质量分数）为15.00%~30.00%。
2方法提要
试料在750℃经碳酸钠-氧化锌混合物烧结后，用水溶解可溶物并以氯化钡沉淀溶液中的硫酸根。 沉淀经过滤、灼烧、称量，按硫酸锁的质量计算试料的硫量。
司
3试剂
限公
E
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用尔 二级水 3.1氧化锌。 3.2 无水碳酸钠。 3.3 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.4 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.5 盐酸（1+1)。 3.6 氯化钡溶液（100g/L）。
(北京）技术
3.7 硝酸银溶液（10g/L）：每100mL溶液3滴~4滴硝酸（3.4） 3.8 烧结剂：将无水碳酸钠（3.2）与氧化锌3）在105℃±5℃烘干2h后，以1：1比例混合、研细、 混匀。 3.9 甲基橙指示剂（1g/L)。
同方 多
4试样
4.1 试样粒度应不大于0.074mm。 4.2 试样应在100℃～105℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。
5分析步骤
5.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
1 YS/T1050.5-2015
5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1在30mL瓷中加人1g氧化锌（3.1）垫底，再加人5g烧结剂（3.8），加入试料（5.1）.搅拌使试料与烧结剂混勾，上面再覆盖一层2g烧结剂（3.8）。 5.4.2将瓷置于高温炉内，炉门稍开15mm左右的缝隙，保持一定的空气流通，从室温开始升温，至750℃±10℃，保温1.5h，取出冷却。 5.4.3将瓷放入250mL烧杯中，加人100mL热水，以热水洗净，并稀释至150mL。将烧杯置于电热板上，用玻棒不断搅拌，加热至近沸使熔块分散溶解，取下，用双层中速定量滤纸过滤于
500mL烧杯中,用热水洗涤烧杯 3 次~4 次、沉淀 8 次~10 次,奔去沉激
5.4.4向滤液中加入1滴~2滴甲基橙指示剂（3.9），用盐酸（3.5）中和至溶液变红，再过量5mL，用水稀释至300mL，盖上表面，煮沸1min~2min，取下稍冷，用少量水洗杯壁及表面血，在不断搅拌下缓慢加人20mL氯化钡溶液（3.6），盖上表面皿，继续煮沸3min5min，取下，静置4h以上。 5.4.5用加有少量滤纸浆的慢速定量滤纸过滤，将沉淀全部转秘至滤纸上，用热水洗净烧杯并洗涤沉淀至无氟离子为止[用硝酸银溶液（3.7）检验]。 5.4.6将沉淀连同滤纸放入已于790℃10℃高温炉中烧至恒量的30mL瓷（或铂）中，将置于电炉上，烘干、灰化，于790℃士10℃高温炉中灼烧40min，取出，稍冷，置于干燥器中，
K
冷却至室温称量，并重复灼烧至恒量
分析结果的计算
n
A
硫量以质量分数Ws计，数值以%表示，按式）计算：
(mz)X0.1374
X100
...(1)
ws
mo
式中： mo m, 一一试料试验获得硫酸领的质量，单位为克（g）： m2 ——空白试验中硫酸钡的质量，单位为克（g）： 0.1374-硫酸换算为硫的换算因子。 所得结果表示至小数点后两位
试料的质量，单位为就；
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给定的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限的情况不超过5%，重复性限按表1数据采用线性内插法获得。
2 YS/T1050.52015
表1重复性限
T/% 0.24
ws/% 18.22~28.09
注：硫的质量分数为15.00%和30.00%时的重复性限按0.24%计算。
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给定的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法获得。
表2 再现性限
W/% 18.22~28.09
R/% 0,30
注：硫的质量分数为15.00%和30.00%时的再现性限按0.30%计算 V
试验报告
8
试验报告至少应包括以下内容：
试样；一使用的标准（包括发布或出版年号）：
分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；
试验日期。
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