ICS 73. 060
YS
D 42
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1050.10—2016
铅锑精矿化学分析方法第10部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法
和电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of lead-antimony concentrate-
Part 10:Determanation of thallium-
Inductively coupled plasma mass spectrometry and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1050.10—2016
前言
YS/T1050《铅锑精矿化学分析方法》共分为10部分：
第1部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法；一第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法； —第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法；
第4部分：锌量的测定NazEDTA滴定法；
-
一第5部分：硫量的测定重量法； -第6部分：铁量的测定硫酸铺滴定法；
第7部分：铋量和铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：金量和银量的测定火试金法； —第9部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法。 一第10部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1050的第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、宁波出人境检验检疫局、昆明冶金研究院、紫金矿业集团
股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、鲮鱼圈出人境检验检疫局、南通出人境检验检疫局、防城港出人境检验检疫局。
本部分主要起草人：张殿凯、李甜、李满芝、童坚、刘英、苏春风、刘润婷、王艳君、蒋晓光、周蕾、李昌丽、 游佛水、吴银来、杨志丰、夏珍珠、王冰凝、熊传信、丁黎、钱燕、丁菊香、叶秀秀、朱晓艳、刘维理、安中庆、 李超、韦新红。
I YS/T1050.10—2016
铅锑精矿化学分析方法第10部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法
和电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
YS/T1050的本部分规定了铅锑精矿中铊量的测定方法。 本部分适用于铅锑精矿中铊量测定，方法1测定范围为0.0001%～0.010%；方法2测定范围
>0.010%~0.10%。
2方法1电感耦合等离子体质谱法
2.1方法提要
试料以盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，氢溴酸挥发除锑。以铱为内标，在盐酸介质中，用电感耦合等离子体质谱法测定铊的含量。 2.2试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。 2.2.1盐酸（p1.19g/mL）。 2.2.2硝酸（p1.42g/mL）。 2.2.3氢氟酸（p1.15g/mL）。 2.2.4高氯酸（p1.67g/mL）。 2.2.5氢溴酸（p1.49g/mL）。 2.2.6铊标准贮存溶液：称取0.1000g金属铊（wm≥99.99%）于100mL烧杯中，加人50mL盐酸 (2.2.1)溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铊100μg。 2.2.7铊标准溶液A：移取10.00mL铊标准贮存溶液（2.2.6）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸 (2.2.1)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含铊10μg。 2.2.8铊标准溶液B：移取10.00mL铊标准溶液（2.2.7)于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（2.2.1) 用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1μg。 2.2.9铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（Wr≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加入8mL盐酸（2.2.1），2mL过氧化氢，封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（2.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铱。 2.2.10铱内标溶液：移取1.00mL铱标准贮存溶液（2.2.9）于1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（2.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg铱。 2.3仪器 2.3.1电感耦合等离子体质谱仪，仪器质量分辨率优于（0.8士0.1)amu。
1 YS/T1050.10—2016
2.3.2测定推荐质量数为T1205，以Ir193为内标。 2.4试样 2.4.1样品应通过0.10mm孔筛。 2.4.2试样应在100℃～105℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。 2.5分析步骤 2.5.1试料
称取0.10g试料，精确至0.0001g。 2.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验
随同试料做空白试验。 2.5.4分析试液的制备 2.5.4.1将试料（2.5.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加人15mL盐酸（2.2.1)低温加热溶解10min，稍冷，加人5mL硝酸（2.2.2），2mL氢氟酸（2.2.3），继续加热至反应完全，稍冷，加入 3mL高氯酸（2.2.4），加热至冒尽高氯酸烟，取下，冷却至室温。 2.5.4.2加人5mL盐酸（2.2.1），3mL氢溴酸（2.2.5），加热至蒸干，取下稍冷，反复此步骤三遍。 2.5.4.3加人5mL盐酸（2.2.1），加水至约50mL，加热溶解盐类，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，加人1.00mL铱内标溶液（2.2.10），用水稀释至刻度，混匀。 2.5.5系列标准溶液的制备
分别移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL标准溶液（2.2.8)于一组100mL容量瓶中，分别加人1.00mL铱内标溶液（2.2.10），5mL盐酸（2.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含量依次为0ng、1ng、5ng、10ng、20ng、50ng、100ng。此标准溶液用时现配。 2.5.6测定
根据试验所选择的仪器最佳测定条件，测定系列标准溶液中元素的强度，当工作曲线线性相关系数≥0.9995时，即可进行分析试液（2.5.4.3)的测定，计算机自动给出元素的质量浓度。 2.6分析结果的计算
铊的质量分数以Wn计，数值以%表示，按式（1)计算：
(p2-pi)×VX10-
WT=
X100%
.(1)
mo
式中： P——空白溶液的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); ps——试料溶液的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V一一试液的测定体积，单位为毫升（mL）； m。—试料的质量，单位为克（g）。
2 YS/T1050.10—2016
计算结果保留到两位有效数字。含量小于0.0010%的保留一位有效数字。 2.7精密度 2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插法求得。
表1重复性限
0. 009 8 0. 000 7
wn/% r/%
0.000 10 0. 000 04
0. 005 1 0. 000 4
2.7.2 2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法求得。
表2再现性限
0. 005 1 0. 000 5
0. 009 8 0. 000 9
Wn/% R/%
0. 00010 0.000 06
3方法2电感耦合等离子体原子发射光谱法
3.1方法提要
试料以盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，氢溴酸挥发除锑，在盐酸介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铊的含量。 3.2试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.2.13 盐酸（p1.19g/mL）。 3.2.2 硝酸（p1.42g/mL）。 3.2.3氢氟酸(p1.15g/mL)。 3.2.4 高氯酸（p1.67g/mL）。 3.2.53 氢溴酸（p1.49g/mL）。 3.2.6铊标准贮存溶液：称取0.1000g金属铊（wml≥99.99%）于100mL烧杯中，加入5mL盐酸 (3.2.1)溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg。 3.2.7铊标准溶液：移取10.00mL铊标准贮存溶液（3.2.6）于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铊100μg。 3.3仪器 3.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：分辨率小于0.006nm(200nm处）。
3 YS/T1050.10—2016
3.3.2元素推荐分析谱线波长190.794nm。 3.4试样 3.4.1样品应通过0.10mm孔筛。 3.4.2试样应在100℃～105℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。 3.5分析步骤 3.5.1试料
称取0.20g试料，精确至0.0001g。 3.5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 3.5.3空白试验
随同试料做空白试验。 3.5.4分析试液的制备 3.5.4.1将试料（3.5.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加人15mL盐酸（3.2.1)低温加热溶解10min，稍冷，加人5mL硝酸（3.2.2），2mL氢氟酸（3.2.3），继续加热至反应完全，稍冷，加人 3mL高氯酸（3.2.4），加热至冒尽高氯酸烟，取下，冷却至室温。 3.5.4.2加人5mL盐酸（3.2.1)，3mL氢溴酸（3.2.5），加热至蒸干，取下稍冷，重复此步骤3遍。 3.5.4.3加人5mL盐酸（3.2.1），加水至约50mL，加热溶解盐类，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.5.5系列标准溶液的制备
分别移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL铊标准溶液（3.2.7）于一组 100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含铊量依次为 0μg、0.2μg、0.5μg、1.0μg、2.0μg、5.0 μg。 3.5.6测定
根据试验所选择的仪器最佳测定条件，测定系列标准溶液中元素的强度，当工作曲线线性相关系数≥0.9995时，即可进行分析试液（3.5.4.3)的测定，根据光强度和浓度的关系，计算机自动给出元素的质量浓度。 3.6分析结果的计算
铠的质量分数以Wn计，数值以%表示，按式（2)计算：
(p2-pi)×VX10-
-×100
WTI=
....(2)
mo
式中： p——空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL); P2——试料溶液的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL); V—试液的测定体积，单位为毫升（mL)； mo—试料的质量，单位为克(g)。
4