
ICS 71.040.30 CCSG60
-
中华人民共和国国家标准
GB/T 9722--2023 代警GB/T$722-2008
化学试剂 气相色谱法通则
Chemical reaent--General rules for the gas chromatography
2024-03-01实旅
2023-08-06发布
国家市场蓝督管理总局
国家标准化管理委员会 发布
GB/T 9722—2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T9722一2006《化学试剂气相色谱法通则》,与GB/T9722一2006相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
更改了范围(见第1章,2006年版的第1章);更改了试剂和材料的部分要求(见第5章,2006年版的第5章):一更改了气相色谱仪组成,增加了气相色谱仪组成框架图(见6.1,2006年版的6.2);更改了气相色谱仪性能要求(见6.2,2006年版的6.1);更改了色谱柱的相关内容(见6.3、附录B,2006年版的8.1);更改了整机稳定性(见6.4,2006年版的6.3);一删除了整机灵敏度(见2006年版的6.4);删除了定量重复性(见2006年版的6.5);更改了试验条件中的检测器类型和色谱柱内容(见第7章,2006年版的第7章);删除了载气流速测定、进样方法和衰减比标定等内容(见2006年版的8.2、8.3、8.4); “特殊峰形的处理”更改为“重叠峰面积分割方法”,并更改了相应内容,增加了“峰谷-峰谷法” 内容(见8.4,2006年版的8.6);增加了定性分析内容(见第9章);增加了外标法中标准曲线法内容(见10.4.3);更改叠加法为标准加人法(见10.5,2006年版的9.5);增加了结果表示(见10.6);更改了方法误差内容(见第11章,2006年版的第10章);一增加了数据质量的保证内容(见第12章);更改了环境要求、安全事项等内容,增加了“废弃物的处理”内容(见13.1、13.2、13.3,2006年版的第11章);删除了“校正后的载气流速”内容(见2006年版的附录A)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口。 本文件起草单位:南京群科化工研究所、山东省产品质量检验研究院、北京化学试剂研究所有限责
-
任公司、上海泰坦科技股份有限公司、山东东方华龙工贸集团有限公司、济源市恒顺新材料有限公司、岳阳振兴中顺新材料科技股份有限公司。
本文件主要起草人:邹惠玲、郑金凤、邱爱玲、赵季飞、王玉华、韩宝英、李海洋、翟中华、夏攀登
谢应波、王玉萍、马立强、陈攀、王丹丹、陈红兰。
本文件于1988年首次发布,2006年第一次修订,本次为第二次修订。
1
GB/T9722—2023
化学试剂 气相色谱法通则
1范围
本文件规定了化学试剂用气相色谱法对仪器的要求和分析方法。 本文件适用于含有可挥发成分的有机化学试剂的主要成分和杂质的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4946 6气相色谱法术语 GB4962氢气使用安全技术规程 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 JG700气相色谱仪 TSG23—2021气瓶安全技术规程
3术语和定义
GB/T4946界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
不对称因子asymmetricfactor 描述色谱峰不对称程度的参数。
3.2
有效板高 heightof aneffectiveplate 单位有效板的长度。
4方法原理
样品及其被测组分被汽化后,随载气同时进入色谱柱,利用被测定的各组分在气固或气液两相间的
吸附或溶解、脱附或解析等物化性质的差异,在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各组分先后流出色谱柱,进入检测器,由数据处理系统记录色谱图及相应数据。各组分的保留值和色谱峰面积或相应的峰高值分别作为定性和定量的依据。
5试剂和材料
5.1标准样品
标准样品主体含量的质量分数不应低于99.9%。对于特殊物质无法获得高纯度标准样品时,应使用具有明确主体含量的标准样品。
1
GB/r 9722--2023
6,2楼准物质
标魔街质皮触灡源至照际单位制(S)单位戏有证标鑫糖开。 5.3蒙气
纯度不低于99.9%,使用菌度用脱水装置(磁胶,分子筛,活性炭、脱敏精等班行净化处理。 5.4批气
就度不低于89.99%,晚用前应用水装爱(磁胶,分子等),活性族,脱氧剂等进行净化处避。 5.5蜜气
不含套影晚仪落正膏工推的灰尘,经类,水分及题辅性棉通,健用前成带脱水装(硅胶,分子健),活性廣等进行净化处逛
彩俊馨
6.气相色悦纽成
气相色谐夜由气路系统,进样系统,分育系就、检测系烧、盟控系统,数据处蒸系就组成,期图1 所示。
抢涮茶装
教授处源澡院
遵祥蛋练
分尚源
气暖剪藏
S
锈花蔬露
1气榨色瓷级成
囍2战色馈饮性熊
气相色谱仅性能要求皮合JIG700的要水。 83色檬柱
色造柱分为毛望替柱和境充柱:色增柱的靠整为固宠相、内经,柱长和液膜厚皮:使用奢应依据样品性质选择食适的色谱柱,毛细管色增柱的参数和填充柱的倒餐及处逛莫谢录人。 3.4蒸机装宠性
采用待用包谢柱,柱温为80,适当选择裁气流孩,10双i0内仅基赖漂誉值不应大于JJC700中规定前蒸激移要求。
7贷验繁件
根搭产品和特谢纸分的特性及规格要求,按下还规定的内容选择最佳条件:
2
HYE
真手 TRN
##售#肉厚康 d #:仁生盟院#家质
添祥感蒸谢风能酒成肉整一必财体味富盛意是版风上康高#旅商力城风品你质商教车,有画做·得爱小生点际体
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韩意你,感您作版经滋摄想空室
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湖商
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##华商#建宝
风教中尚教#平行直#指富国想点定商游#中际菜
计
生想腾教#家精务顺新意意导健多意滚意#富物迎富興尚興食
S
皖·/T$722-0
农车随意峰面银分期方流
#41#真茶
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wn
原筑#面全#
鸡婚#花送
我医在新茶#报相帮城容库容城生分布得刻利应球面教#友按活服子摄美盛
福
因核香苦管南权学树
#43装#
#小大上特城装意河#家装丽教馨接誉习#进行峰公国,
GB/T9722—2023
基线
时间
图5 切线法峰面积分割
9定性分析
9.1 已知物质对照定性 9.1.1加入已知物质增加峰高法
在相同色谱条件下,将已知物质加入到待测样品中,对比加人前后待测样品色谱峰高的变化,若待测样品中待测组分峰增高,可认为该组分与已知物质为同一物质。
该方法适用于待测样品中只有少数未知物的定性和排除某一组分在样品中的存在。 9.1.2 2采用双柱、多柱定性
分别在两根或多根不同极性的色谱柱上,分析相同色谱条件下的已知物质与待测样品,若在不同的色谱柱上已知物质与待测样品中未知组分的保留值均相同,可认为该组分与已知物质为同一物质。
该方法适用于不同物质在同一色谱柱上保留值可能相同的情况。 9.2相对保留值定性 9.2.1在相同色谱条件下,分别将标准样品和待测样品进行色谱分析,计算各组分相对参比组分(待测样品中的某一组分)的相对保留值,相对保留值相同的组分可确定为同一种物质。
相对保留值r'i,按公式(1)计算:
t'R()=tR(i) - tM
ri.s t'R(s)
(1)
IR(s) — tM
式中: t'R(i) - 各组分的调整保留时间,单位为分(min); t'R(s) — 参比组分的调整保留时间,单位为分(min); tR(i) 各组分的保留时间,单位为分(min);
死时间,单位为分(min);参比组分的保留时间,单位为分(min)。
tM t R(a)
9.2.2 2若无法得到标准样品,通过查询文献能够获得已知物质的相对保留值,则在文献值给出的试验条件(柱温、固定相、参比物质)下,测定待测样品的相对保留值;若与文献值一致,可确定为同一种物质。
5
GB/T 9722--2023
10定送分橱
10.1 校正子 10.1.1#水
本文件聚用姐分相对主体的质量校正因子,列入教术指标的单项组分,不论质分致高低均采用质盘校正因子。被测级分中,碳嫩比教接近的
周蒸购我热导惠数差昇教小的的质,风视美体情完是香旗餐正因子
10.1.2相对核正图子潮惠
用幕量活(精确至0.1照)医刻数个与被校正组分拍标相近的标准落液,按样嘉的测定条件测定。 定结票按置信庭95%放命:求出平均值(保留两位育效教字)。
相对校正因子了:授公式(2)计算:
二 Atms Amt
1eoster(2)
式中:,标落该中教考组分峰面积联标偿落液中组分言的质道,单位为克(g) A,标雅游凌中组分主医 -标准容演中考组分的质量,位为意()
10.2扫化糕
当采用归化法定最时,满题下碗要求: 8> 色进国中所蔓示的色谱峰不应有平头练箱腾变峰 6) 进样量应在检题馨的线性范销内,所有组分在试验条件下按全都流出,并在检测器上均能产生
信号。 归化法测定组分的质紧分效8:按公试()计算:
:二 ZTA JA:
X100%
**(8)
+
式中:经分主相财主体的相对校正困子,分届积。
0.3内标法
当采用内标法定意谢,满足下列要求: #) 内标物应为样品中不存在的纯餐质 b) 内标物与样品应宽全互落,样不产生化学发腔,内标餐不应含有于优分新的禁质,
内标餐的保案优应接近待测组分的保留信,假又完全分离:) 内标餐含虚与待美组分含益换近: e) 经样意皮在检赛器的绒性冠需内,待题组分在试骏条件下度金需流始。 用雾微法(精确至0.1mg)配制与待测组分格标播近的标雅密衰,并加人造量的内标物,技原10.1.2
想定相对校正因子。赛取适最意的待测样品以及内标物:摄标准落流的定条件测定。
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化学试剂 气相色谱法通则
Chemical reaent--General rules for the gas chromatography
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国家标准化管理委员会 发布
GB/T 9722—2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T9722一2006《化学试剂气相色谱法通则》,与GB/T9722一2006相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
更改了范围(见第1章,2006年版的第1章);更改了试剂和材料的部分要求(见第5章,2006年版的第5章):一更改了气相色谱仪组成,增加了气相色谱仪组成框架图(见6.1,2006年版的6.2);更改了气相色谱仪性能要求(见6.2,2006年版的6.1);更改了色谱柱的相关内容(见6.3、附录B,2006年版的8.1);更改了整机稳定性(见6.4,2006年版的6.3);一删除了整机灵敏度(见2006年版的6.4);删除了定量重复性(见2006年版的6.5);更改了试验条件中的检测器类型和色谱柱内容(见第7章,2006年版的第7章);删除了载气流速测定、进样方法和衰减比标定等内容(见2006年版的8.2、8.3、8.4); “特殊峰形的处理”更改为“重叠峰面积分割方法”,并更改了相应内容,增加了“峰谷-峰谷法” 内容(见8.4,2006年版的8.6);增加了定性分析内容(见第9章);增加了外标法中标准曲线法内容(见10.4.3);更改叠加法为标准加人法(见10.5,2006年版的9.5);增加了结果表示(见10.6);更改了方法误差内容(见第11章,2006年版的第10章);一增加了数据质量的保证内容(见第12章);更改了环境要求、安全事项等内容,增加了“废弃物的处理”内容(见13.1、13.2、13.3,2006年版的第11章);删除了“校正后的载气流速”内容(见2006年版的附录A)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口。 本文件起草单位:南京群科化工研究所、山东省产品质量检验研究院、北京化学试剂研究所有限责
-
任公司、上海泰坦科技股份有限公司、山东东方华龙工贸集团有限公司、济源市恒顺新材料有限公司、岳阳振兴中顺新材料科技股份有限公司。
本文件主要起草人:邹惠玲、郑金凤、邱爱玲、赵季飞、王玉华、韩宝英、李海洋、翟中华、夏攀登
谢应波、王玉萍、马立强、陈攀、王丹丹、陈红兰。
本文件于1988年首次发布,2006年第一次修订,本次为第二次修订。
1
GB/T9722—2023
化学试剂 气相色谱法通则
1范围
本文件规定了化学试剂用气相色谱法对仪器的要求和分析方法。 本文件适用于含有可挥发成分的有机化学试剂的主要成分和杂质的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4946 6气相色谱法术语 GB4962氢气使用安全技术规程 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 JG700气相色谱仪 TSG23—2021气瓶安全技术规程
3术语和定义
GB/T4946界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
不对称因子asymmetricfactor 描述色谱峰不对称程度的参数。
3.2
有效板高 heightof aneffectiveplate 单位有效板的长度。
4方法原理
样品及其被测组分被汽化后,随载气同时进入色谱柱,利用被测定的各组分在气固或气液两相间的
吸附或溶解、脱附或解析等物化性质的差异,在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各组分先后流出色谱柱,进入检测器,由数据处理系统记录色谱图及相应数据。各组分的保留值和色谱峰面积或相应的峰高值分别作为定性和定量的依据。
5试剂和材料
5.1标准样品
标准样品主体含量的质量分数不应低于99.9%。对于特殊物质无法获得高纯度标准样品时,应使用具有明确主体含量的标准样品。
1
GB/r 9722--2023
6,2楼准物质
标魔街质皮触灡源至照际单位制(S)单位戏有证标鑫糖开。 5.3蒙气
纯度不低于99.9%,使用菌度用脱水装置(磁胶,分子筛,活性炭、脱敏精等班行净化处理。 5.4批气
就度不低于89.99%,晚用前应用水装爱(磁胶,分子等),活性族,脱氧剂等进行净化处避。 5.5蜜气
不含套影晚仪落正膏工推的灰尘,经类,水分及题辅性棉通,健用前成带脱水装(硅胶,分子健),活性廣等进行净化处逛
彩俊馨
6.气相色悦纽成
气相色谐夜由气路系统,进样系统,分育系就、检测系烧、盟控系统,数据处蒸系就组成,期图1 所示。
抢涮茶装
教授处源澡院
遵祥蛋练
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气暖剪藏
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1气榨色瓷级成
囍2战色馈饮性熊
气相色谱仅性能要求皮合JIG700的要水。 83色檬柱
色造柱分为毛望替柱和境充柱:色增柱的靠整为固宠相、内经,柱长和液膜厚皮:使用奢应依据样品性质选择食适的色谱柱,毛细管色增柱的参数和填充柱的倒餐及处逛莫谢录人。 3.4蒸机装宠性
采用待用包谢柱,柱温为80,适当选择裁气流孩,10双i0内仅基赖漂誉值不应大于JJC700中规定前蒸激移要求。
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根搭产品和特谢纸分的特性及规格要求,按下还规定的内容选择最佳条件:
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生想腾教#家精务顺新意意导健多意滚意#富物迎富興尚興食
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因核香苦管南权学树
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#小大上特城装意河#家装丽教馨接誉习#进行峰公国,
GB/T9722—2023
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时间
图5 切线法峰面积分割
9定性分析
9.1 已知物质对照定性 9.1.1加入已知物质增加峰高法
在相同色谱条件下,将已知物质加入到待测样品中,对比加人前后待测样品色谱峰高的变化,若待测样品中待测组分峰增高,可认为该组分与已知物质为同一物质。
该方法适用于待测样品中只有少数未知物的定性和排除某一组分在样品中的存在。 9.1.2 2采用双柱、多柱定性
分别在两根或多根不同极性的色谱柱上,分析相同色谱条件下的已知物质与待测样品,若在不同的色谱柱上已知物质与待测样品中未知组分的保留值均相同,可认为该组分与已知物质为同一物质。
该方法适用于不同物质在同一色谱柱上保留值可能相同的情况。 9.2相对保留值定性 9.2.1在相同色谱条件下,分别将标准样品和待测样品进行色谱分析,计算各组分相对参比组分(待测样品中的某一组分)的相对保留值,相对保留值相同的组分可确定为同一种物质。
相对保留值r'i,按公式(1)计算:
t'R()=tR(i) - tM
ri.s t'R(s)
(1)
IR(s) — tM
式中: t'R(i) - 各组分的调整保留时间,单位为分(min); t'R(s) — 参比组分的调整保留时间,单位为分(min); tR(i) 各组分的保留时间,单位为分(min);
死时间,单位为分(min);参比组分的保留时间,单位为分(min)。
tM t R(a)
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GB/T 9722--2023
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本文件聚用姐分相对主体的质量校正因子,列入教术指标的单项组分,不论质分致高低均采用质盘校正因子。被测级分中,碳嫩比教接近的
周蒸购我热导惠数差昇教小的的质,风视美体情完是香旗餐正因子
10.1.2相对核正图子潮惠
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相对校正因子了:授公式(2)计算:
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式中:,标落该中教考组分峰面积联标偿落液中组分言的质道,单位为克(g) A,标雅游凌中组分主医 -标准容演中考组分的质量,位为意()
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式中:经分主相财主体的相对校正困子,分届积。
0.3内标法
当采用内标法定意谢,满足下列要求: #) 内标物应为样品中不存在的纯餐质 b) 内标物与样品应宽全互落,样不产生化学发腔,内标餐不应含有于优分新的禁质,
内标餐的保案优应接近待测组分的保留信,假又完全分离:) 内标餐含虚与待美组分含益换近: e) 经样意皮在检赛器的绒性冠需内,待题组分在试骏条件下度金需流始。 用雾微法(精确至0.1mg)配制与待测组分格标播近的标雅密衰,并加人造量的内标物,技原10.1.2
想定相对校正因子。赛取适最意的待测样品以及内标物:摄标准落流的定条件测定。
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