
ICS 71.100.80 G 77
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T34249—2017
水处理剂 聚胺 Water treatment chemicals-Polyamines
2017-09-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 34249—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位:同济大学、浙江大川新材料股份有限公司、合肥清清水处理有限责任公司、北
京恒聚化工集团有限责任公司、爱森(中国)絮凝剂有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、重庆大学、厦门市蓝恒环保有限公司、凯米拉(上海)管理有限公司、天津正达科技有限责任公司。
本标准主要起草人:李风亭、俞益平、刘咸林、郭文礼、郭卫丰、朱传俊、王妍、郑怀礼、吕奋勇、刘毅、 邵宏谦。
I
GB/T34249—2017
水处理剂 聚胺
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了水处理剂聚胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于环氧氯丙烷和二甲胺聚合而成的聚胺产品,该产品主要用于工业用水、污水及废水的
处理。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191 包装储运图示标志 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 3结构式
CH,
CH2 CHCH
CH3 CI OH
4要求
4.1外观:水处理剂聚胺为无色至黄色透明液体。 4.2水处理剂聚胺应符合表1要求。
1
GB/T34249—2017
表 1
指标
项 目
一等品
合格品
≥ ≥ ≥
20.0 25.0 6.5 4.0~9.0
固含量的质量分数/% 旋转黏度/mPa·s(25℃) 电荷密度/(mmol/g) pH值(10g/L溶液)
环氧氯丙烷(以干基计)的质量分数/%
≤ ≤ <
0.01 0.2
0.004 0.004 0.004
杂质 1,3-二氯-2-丙醇(以干基计)的质量分数/%
2,3-二氯-1-丙醇(以干基计)的质量分数/%
试验方法
5
5.1 通则
本标准所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规格。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T602、GB/T603
的规定制备。 5.2 固含量的测定 5.2.1 方法提要
在一定温度下,将试样置于电热干燥箱内烘干至恒量, 5.2.2 仪器、设备 5.2.2.1 电热干燥箱:温度可控制在110℃士2℃。 5.2.2.2称量瓶:g60mmX30mm。 5.2.3 试验步骤
使用预先于110℃士2℃下干燥恒量的称量瓶称取约1g试样,精确至0.2mg,置于干燥箱中。在 110℃士2℃下干燥2h。取出后置于干燥器中冷却至室温,称量,直至恒量。 5.2.4 结果计算
固含量以质量分数W计,按式(1)计算:
m,-m。
×100%
(1 )
W1 =
m
式中: m,- 干燥后试样与称量瓶质量的数值,单位为克(g); m。- 称量瓶质量的数值,单位为克(g); m 试料的质量的数值,单位为克(g)。
2
GB/T34249—2017
5.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 5.3旋转黏度的测定 5.3.1方法提要
旋转黏度即表观黏度,它随剪切速率变化而呈可逆变化,可采用旋转黏度计测量。 5.3.2 仪器设备 5.3.2.1 旋转黏度计。 5.3.2.2恒温水浴槽:可控温度(25±0.5)℃。 5.3.2.3电磁搅拌器。 5.3.3分析步骤
根据旋转黏度计说明书,选取适宜的黏度计转子及转速,使其读数在仪器推荐的范围内。将试样倒入烧杯中,置于(25士0.5)℃恒温水浴中,待试样温度与水浴温度一致时将转子垂直浸人试样中心位置,并使液面达到转子液位标线(有保护架应装上)。开动旋转黏度计,待稳定后,读数。重复测定3次,绝对误差不超过0.5mPa·s,取其平均值。 5.4电荷密度的测定 5.4.1方法原理
以靛蓝指示液为指示剂,聚乙烯醇硫酸钾盐(PVSK)为标准溶液,滴定待测阳离子试样,化学计量点后,微量过量的聚乙烯醇硫酸钾盐(PVSK)即与靛蓝指示液结合,溶液由蓝色变为紫色,即为终点。 5.4.2 试剂或材料 5.4.2.1水:符合GB/T6682中一级水规格。 5.4.2.2十六烷基氯化吡啶:纯度≥99.0%。 5.4.2.3.盐酸溶液:0.1mol/L。 5.4.2.4聚乙烯醇硫酸钾盐(PVSK)标准滴定溶液[c(PVSK)约0.0025moL/L],按如下步骤制备:
a) 配制:称取聚乙烯醇硫酸钾盐(PVSK)0.250g~0.350g于烧杯中,精确至0.1mg。加水溶解,
移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。 b)标定:准确称量0.035g的十六烷基氯化吡啶,精确至0.1mg。加人约20mL水溶解,移人
100mL容量瓶中,稀释至刻度。用移液管量取50mL十六烷基氯化吡啶溶液于250mL锥形瓶中,加入50mL水。用盐酸溶液调节pH值至4(采用精密试纸检验),加人两滴靛蓝指示液,用聚乙烯醇硫酸钾盐(PVSK)标准滴定溶液滴定,溶液由蓝色变为紫色即为终点。同时做空白试验。
c) 结果计算:聚乙烯醇硫酸钾盐(PVSK)标准滴定溶液浓度c,以摩尔每升(mol/L)表示,按式
(2)计算:
mV
c(PVSK) =: V,M(V, -V.) × 10-3
...(2)
式中: m 十六烷基氯化吡啶的质量的数值,单位为克(g);
3
GB/T34249—2017
V 移取十六烷基氯化吡啶溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)(V=50mL); V,-—配制十六烷基氯化吡啶溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)(V,=100mL); M一—--十六烷基氯化吡啶的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=358.01g/mol); V2—滴定十六烷基氯化吡啶时消耗聚乙烯醇硫酸钾盐(PVSK)标准滴定溶液的体积的数
值,单位为毫升(mL);
V。 滴定空白时消耗聚乙烯醇硫酸钾盐(PVSK)标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升
(mL)。
5.4.2.5 :靛蓝指示液:1g/L溶液。 5.4.3 仪器设备
磁力揽拌。
5.4.4 试验步骤 5.4.4.1样品制备
称取(200一m,)g的水于500mL的烧杯中,将烧杯置于磁力搅拌器上,打开搅拌器于合适的转速,使水形成漩涡,将m,(约为1g)的试样缓慢均匀地加人到水漩涡壁中,搅拌至完全溶解。此为试液A。 5.4.4.2测定步骤
称取约1g试液A,精确至0.2mg,于250mL锥形瓶中,加100mL水,用盐酸溶液调节pH值至4 (采用精密试纸检验)。加入两滴靛蓝指示液,用聚乙烯醇硫酸钾(PVSK)标准滴定溶液滴定,溶液由蓝色变为紫色即为终点,同时做空白试验。 5.4.5结果计算
电荷密度EQ以毫摩尔每克(mmol/g)计,按式(3)计算:
EQ= (V-V。)c
.(3)
m, m,w
m
式中: V--试样消耗聚乙烯醇硫酸钾(PVSK)标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V。一空白消耗聚乙烯醇硫酸钾(PVSK)标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c 聚乙烯醇硫酸钾(PVSK)标准滴定溶液的摩尔浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m , - 试料的质量的数值,单位为克(g); mz—称取试液A的质量的数值,单位为克(g); m—试液A的总质量的数值,单位为克(g)(m=200g); W1—5.2测得的固含量的质量分数。 计算结果表示到小数点后一位。
5.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5mmol/g。 5.5 pH值的测定 5.5.1方法提要
试样溶于水,用配有玻璃测量电极和甘汞参比电极或复合电极的酸度计测量试验溶液的pH值。
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ICS 71.100.80 G 77
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T34249—2017
水处理剂 聚胺 Water treatment chemicals-Polyamines
2017-09-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 34249—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位:同济大学、浙江大川新材料股份有限公司、合肥清清水处理有限责任公司、北
京恒聚化工集团有限责任公司、爱森(中国)絮凝剂有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、重庆大学、厦门市蓝恒环保有限公司、凯米拉(上海)管理有限公司、天津正达科技有限责任公司。
本标准主要起草人:李风亭、俞益平、刘咸林、郭文礼、郭卫丰、朱传俊、王妍、郑怀礼、吕奋勇、刘毅、 邵宏谦。
I
GB/T34249—2017
水处理剂 聚胺
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了水处理剂聚胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于环氧氯丙烷和二甲胺聚合而成的聚胺产品,该产品主要用于工业用水、污水及废水的
处理。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191 包装储运图示标志 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 3结构式
CH,
CH2 CHCH
CH3 CI OH
4要求
4.1外观:水处理剂聚胺为无色至黄色透明液体。 4.2水处理剂聚胺应符合表1要求。
1
GB/T34249—2017
表 1
指标
项 目
一等品
合格品
≥ ≥ ≥
20.0 25.0 6.5 4.0~9.0
固含量的质量分数/% 旋转黏度/mPa·s(25℃) 电荷密度/(mmol/g) pH值(10g/L溶液)
环氧氯丙烷(以干基计)的质量分数/%
≤ ≤ <
0.01 0.2
0.004 0.004 0.004
杂质 1,3-二氯-2-丙醇(以干基计)的质量分数/%
2,3-二氯-1-丙醇(以干基计)的质量分数/%
试验方法
5
5.1 通则
本标准所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规格。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T602、GB/T603
的规定制备。 5.2 固含量的测定 5.2.1 方法提要
在一定温度下,将试样置于电热干燥箱内烘干至恒量, 5.2.2 仪器、设备 5.2.2.1 电热干燥箱:温度可控制在110℃士2℃。 5.2.2.2称量瓶:g60mmX30mm。 5.2.3 试验步骤
使用预先于110℃士2℃下干燥恒量的称量瓶称取约1g试样,精确至0.2mg,置于干燥箱中。在 110℃士2℃下干燥2h。取出后置于干燥器中冷却至室温,称量,直至恒量。 5.2.4 结果计算
固含量以质量分数W计,按式(1)计算:
m,-m。
×100%
(1 )
W1 =
m
式中: m,- 干燥后试样与称量瓶质量的数值,单位为克(g); m。- 称量瓶质量的数值,单位为克(g); m 试料的质量的数值,单位为克(g)。
2
GB/T34249—2017
5.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 5.3旋转黏度的测定 5.3.1方法提要
旋转黏度即表观黏度,它随剪切速率变化而呈可逆变化,可采用旋转黏度计测量。 5.3.2 仪器设备 5.3.2.1 旋转黏度计。 5.3.2.2恒温水浴槽:可控温度(25±0.5)℃。 5.3.2.3电磁搅拌器。 5.3.3分析步骤
根据旋转黏度计说明书,选取适宜的黏度计转子及转速,使其读数在仪器推荐的范围内。将试样倒入烧杯中,置于(25士0.5)℃恒温水浴中,待试样温度与水浴温度一致时将转子垂直浸人试样中心位置,并使液面达到转子液位标线(有保护架应装上)。开动旋转黏度计,待稳定后,读数。重复测定3次,绝对误差不超过0.5mPa·s,取其平均值。 5.4电荷密度的测定 5.4.1方法原理
以靛蓝指示液为指示剂,聚乙烯醇硫酸钾盐(PVSK)为标准溶液,滴定待测阳离子试样,化学计量点后,微量过量的聚乙烯醇硫酸钾盐(PVSK)即与靛蓝指示液结合,溶液由蓝色变为紫色,即为终点。 5.4.2 试剂或材料 5.4.2.1水:符合GB/T6682中一级水规格。 5.4.2.2十六烷基氯化吡啶:纯度≥99.0%。 5.4.2.3.盐酸溶液:0.1mol/L。 5.4.2.4聚乙烯醇硫酸钾盐(PVSK)标准滴定溶液[c(PVSK)约0.0025moL/L],按如下步骤制备:
a) 配制:称取聚乙烯醇硫酸钾盐(PVSK)0.250g~0.350g于烧杯中,精确至0.1mg。加水溶解,
移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度。 b)标定:准确称量0.035g的十六烷基氯化吡啶,精确至0.1mg。加人约20mL水溶解,移人
100mL容量瓶中,稀释至刻度。用移液管量取50mL十六烷基氯化吡啶溶液于250mL锥形瓶中,加入50mL水。用盐酸溶液调节pH值至4(采用精密试纸检验),加人两滴靛蓝指示液,用聚乙烯醇硫酸钾盐(PVSK)标准滴定溶液滴定,溶液由蓝色变为紫色即为终点。同时做空白试验。
c) 结果计算:聚乙烯醇硫酸钾盐(PVSK)标准滴定溶液浓度c,以摩尔每升(mol/L)表示,按式
(2)计算:
mV
c(PVSK) =: V,M(V, -V.) × 10-3
...(2)
式中: m 十六烷基氯化吡啶的质量的数值,单位为克(g);
3
GB/T34249—2017
V 移取十六烷基氯化吡啶溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)(V=50mL); V,-—配制十六烷基氯化吡啶溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)(V,=100mL); M一—--十六烷基氯化吡啶的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=358.01g/mol); V2—滴定十六烷基氯化吡啶时消耗聚乙烯醇硫酸钾盐(PVSK)标准滴定溶液的体积的数
值,单位为毫升(mL);
V。 滴定空白时消耗聚乙烯醇硫酸钾盐(PVSK)标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升
(mL)。
5.4.2.5 :靛蓝指示液:1g/L溶液。 5.4.3 仪器设备
磁力揽拌。
5.4.4 试验步骤 5.4.4.1样品制备
称取(200一m,)g的水于500mL的烧杯中,将烧杯置于磁力搅拌器上,打开搅拌器于合适的转速,使水形成漩涡,将m,(约为1g)的试样缓慢均匀地加人到水漩涡壁中,搅拌至完全溶解。此为试液A。 5.4.4.2测定步骤
称取约1g试液A,精确至0.2mg,于250mL锥形瓶中,加100mL水,用盐酸溶液调节pH值至4 (采用精密试纸检验)。加入两滴靛蓝指示液,用聚乙烯醇硫酸钾(PVSK)标准滴定溶液滴定,溶液由蓝色变为紫色即为终点,同时做空白试验。 5.4.5结果计算
电荷密度EQ以毫摩尔每克(mmol/g)计,按式(3)计算:
EQ= (V-V。)c
.(3)
m, m,w
m
式中: V--试样消耗聚乙烯醇硫酸钾(PVSK)标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V。一空白消耗聚乙烯醇硫酸钾(PVSK)标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c 聚乙烯醇硫酸钾(PVSK)标准滴定溶液的摩尔浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m , - 试料的质量的数值,单位为克(g); mz—称取试液A的质量的数值,单位为克(g); m—试液A的总质量的数值,单位为克(g)(m=200g); W1—5.2测得的固含量的质量分数。 计算结果表示到小数点后一位。
5.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5mmol/g。 5.5 pH值的测定 5.5.1方法提要
试样溶于水,用配有玻璃测量电极和甘汞参比电极或复合电极的酸度计测量试验溶液的pH值。
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