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GB/T 10531-2016 水处理剂 硫酸亚铁

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内容简介

GB/T 10531-2016 水处理剂 硫酸亚铁 ICS 71.100.80 G 77
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T10531—2016
代替GB10531—2006
水处理剂 硫酸亚铁 Water treatment chemicals-Ferrous sulphate
2017-05-01实施
2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会 发布

甜涂属查真伪 GB/T10531—2016
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 3
分子式和相对分子质量产品分类
4 5 要求 6
试验方法 6.1 通则 6.2 硫酸亚铁(FeSO。·7H,O)含量的测定 6.3 二氧化钛含量的测定 6.4 不溶物含量的测定 6.5 游离酸(以H.SO4计)含量的测定 6.6 砷含量的测定 6.7 铅、镉含量的测定 6.8 汞含量的测定 6.9 铬含量的测定检验规则标志、包装、运输和贮存
10 13 14
7
14 GB/T10531—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB10531一2006《水处理剂 硫酸亚铁》,与GB10531一2006相比主要技术变化如下:
标准属性由强制性修改为推荐性;将Ⅱ类产品硫酸亚铁指标修改为“≥87.0”(见5.2,2006年版的4.2);增加了镉、汞、铬等指标(见5.2,2006年版的4.2);将砷斑法修改为原子荧光光谱法(见6.6,2006年版的5.5);将电加热原子吸收光谱法测定铅修改为萃取后火焰原子吸收光谱法测定铅、镉(见6.7,2006年版的5.6)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位:焦作市源波环保科技有限公司、深圳市长隆科技有限公司、清水源(上海)环保科
技有限公司、嘉善海峡净水灵化工有限公司、鞍钢附企水处理有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、南京南南精细化工有限公司。
本标准主要起草人:来保胜、董林辉、王洪涛、沈烈翔、赵俊岩、邵宏谦、尹显才、白莹、王妍、李琳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB10531—1989,GB10531—2006。
I GB/T10531—2016
水处理剂 硫酸亚铁
警告一一本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗,严重时应立即就医。本标准所使用的异丙醇易燃,具刺激性,操作时应在通风橱内进行。
1范围
本标准规定了硫酸亚铁水处理剂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于硫酸亚铁水处理剂。该产品主要作为铁系水处理剂的生产原料使用,也可用于工业
用水的处理,其中I类产品指钛白粉生产的副产硫酸亚铁。
2规范性引用文件
下列文件对 于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引 (用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 19 包装储运图示标志 GB/T60 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 比学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 北学试剂 武验方法中所用制剂及制品的制 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3分子式和相对分子质量
分子式:FeSO7H0 相对分子质量:277.97(按2013年国际相对原子质量)
4产品分类
硫酸亚铁水处理剂按用途分为两类:
I类:铁系水处理剂的生产原料用; Ⅱ类:工业用水、废水和污水处理用。
5要求
5.1外观:淡绿色或淡黄绿色结晶。 5.2硫酸亚铁按相应的试验方法测定应符合表1要求。
1 GB/T10531—2016
表 1
指标
试验方法 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.7 6.8 6.9
指标项目
Ⅱ类 87.0 1.00 0.50 2.00 0.001 0.002 0.000 5 0.0001 0.005
I类 90.0 0.75 0.50 1.00 0.000 2 0.000 4 0.000 1 0.00002 0.001
≥ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤
硫酸亚铁(FeSO。·7H2O)的质量分数w1/% 二氧化钛(TiO2)的质量分数w2/% 不溶物的质量分数ws/% 游离酸(以HzSO.计)的质量分数wz/% (As)的质量分数ws/% 铅(Pb)的质量分数w/% (Cd)的质量分数w/% 汞(Hg)的质量分数ws/% 铬(Cr)的质量分数wg/%
本产品I类产品用于生产饮用水用水处理剂的原料时,应符合相关法律法规要求
6 试验方法
6.1 通则
本标准所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、
GB/T602、GB/T603之规定制备。 6.2 硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)含量的测定 6.2.1 方法提要
在酸性介质中,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,使二价铁氧化成三价铁,以滴定液自身指示终点。 6.2.2 试剂和材料 6.2.2.1 硫酸溶液:1十1。 6.2.2.2 磷酸溶液:1十1。 6.2.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO.)约0.1mol/L。 6.2.3 测定
称取约1g试样,精确到0.2mg,置于250mL锥形瓶中,用50mL水溶解。加10mL硫酸溶液和 4mL磷酸溶液。以高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色(30S不褪色)即为终点。同时做空白试验。 6.2.4 结果计算
硫酸亚铁(Fe2SO4·7H2O)含量以质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算:
(V-V。)cMX10-3
...(1)
X100
W1:
m
2 GB/T10531—2016
式中: V V. c M
滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);硫酸亚铁(Fe2SO。:7H2O)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) [M(Fe2SO,·7H,O)=277.97]; 试料的质量的数值,单位为克(g)。
m 6.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值应不大于0.4% 6.3 二氧化钛含量的测定 6.3.1 金属铝还原法(仲裁法) 6.3.1.1 方法提要
试样以浓硫 流酸和硫酸铵溶解,在二氧化碳气氛下用金属铝将钛(IV)还原成钛(Ⅲ),还原后的溶液以硫氰酸铵作指示剂,用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定 6.3.1.2 试剂和材料 6.3.1.2.1 硫酸。 6.3.1.2.2 硫酸铵
属铝 品片:质量分数不小 99.5%厚度为0.1kmm 氧化钛:光谱纯。
6.3.1.2.3 6.3.1.2.4
6.3.1.2.5 碳酸氢钠饱和溶液 6.3.1.2.6 高锰酸钾溶液:c(1/5KMn0)药01mo
硫酸铁铵标准滴定溶液.cINH_Fe(SO.)育药0.06mol/L.按如下步骤配制: a) 称取30g硫酸铁铵[NH,Fe(SO4)2·12H,O]置于1000mL容量瓶中,用含30mL硫酸的
6.3.1.2.7
300mL水溶解。滴加高锰酸钾溶液,直至溶液呈粉红色,用水稀释至刻度,摇匀。如溶液不清,则过滤。 称取0.19g~0.21g二氧化钛按6.3.1.4的操作步骤进行标定
b) 硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度c[NH,Fe(SO.)2],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(2
计算:
c[NH Fe(SO,)2] =_m /M
.(2)
式中: m V 滴定消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M 二氧化钛的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(TiO2)=79.86]。
称取二氧化钛的质量的数值,单位为克(g);
6.3.1.2.8 硫氰酸铵指示剂:95g/L溶液。 6.3.1.3 仪器、设备
玻璃液封管:见图1。也可选择其他合适的吸收器。
3 GB/T10531—2016
图1玻璃液封管
6.3.1.4分析步骤
称取预先在105℃~110℃干燥2h的试样约2g,精确至0.2mg,置于500mL锥形瓶中,加人 10g硫酸铵、20mL硫酸,摇匀,于电炉上徐徐加热,再强热至试样全部溶解成澄清溶液。冷却后加 50mL水、25mL盐酸,摇匀。再加入金属铝片2.5g,装上液封管,塞紧胶塞,并在该管中加人碳酸氢钠饱和溶液至该管体积的2/3左右。待铝片溶完,继续微沸3min~5min,此时溶液变为透明清晰的紫色,在流水中冷却至室温,在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液(注意不能让其吸人空气)。冷却后移去锥形瓶上的液封管,将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中,迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定,近终点时加人硫氰酸铵指示剂2mL,继续滴定至淡橙色为止。 6.3.1.5结果计算
二氧化钛含量以质量分数w2计,数值以%表示,按式(3)计算:
VcMX10-3
X100
..(3)
W2=
m
式中: V c M 二氧化钛的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(TiO2)=79.86]; m 试料的质量的数值,单位为克(g)。
滴定试样时消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);硫酸铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
6.3.2 分光光度法 6.3.2.1 方法提要
用稀硫酸溶解试样,加人硫磷混酸和过氧化氢使其显色,用分光光度计测定吸光度。 6.3.2.2 试剂和材料 6.3.2.2.1 二氧化钛:光谱纯。 6.3.2.2.2 硫酸溶液:1十1。 6.3.2.2.3 硫酸溶液:1十99。 6.3.2.2.4 磷酸溶液:1十1。 6.3.2.2.5 过氧化氢(30%溶液):1十30。 6.3.2.2.6 二氧化钛标准溶液:0.2mg/mL。称取0.2000g二氧化钛置于250mL烧杯中,加人50mL 硫酸、30g硫酸铵,充分搅匀,于电炉上徐徐加热再强热至试样完全溶解,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 6.3.2.2.7 铁标准溶液:2mg/mL。称取17.26g硫酸铁铵,用硫酸溶液(1十99)溶解后,移人1000mL
4 GB/T10531—2016
容量瓶中,用硫酸溶液(1十99)稀释至刻度,摇勾。 6.3.2.3仪器、设备
分光光度计:带有厚度为3cm的吸收池。 6.3.2.4分析步骤 6.3.2.4.1校准曲线的绘制
在6个100mL容量瓶中,分别加入0.00mL(试剂空白溶液)、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、5.00mL二氧化钛标准溶液。分别加水至约50mL,加10mL硫酸溶液(1+1)、5mL磷酸溶液,摇匀。冷却至室温后,加入5mL过氧化氢溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
使用分光光度计,在410nm波长下,用3cm吸收池,以试剂空白为参比,测量吸光度。以二氧化钛的质量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线或计算回归方程, 6.3.2.4.2 试液的制备
称取(5.00士0.01)g试样于200mL烧杯中。用硫酸溶液(1十99)溶解后,移人500mL容量瓶中,用硫酸溶液(1十99)稀释至刻度,摇匀。同时在一个100mL容量瓶中,加入10.00mL铁标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀,此为空白试液。 6.3.2.4.3测定
移取10mL试液,置于100mL容量瓶中,加水至约50mL,以下按6.3.2.4.1的步骤进行操作,测定吸光度。由校准曲线或回归方程查得或计算出二氧化钛的质量。 6.3.2.5结果计算
二氧化钛(TiO2)含量以质量分数W2计,数值以%表示,按式(4)计算:
V 一×100
w2 = m × 10-3
...(4)
mo V.
式中: m V V。 试液的总体积的数值,单位为毫升(V。=500mL); m。 试料的质量的数值,单位为克(g)。
由校准曲线或回归方程查得或计算出的二氧化钛的质量,单位为毫克(mg);移取试液的体积的数值,单位为毫升(V=10mL);
6.3.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应不大于0.02%。 6.4不溶物含量的测定 6.4.1方法提要
试样用含少量硫酸的水溶解后,经过滤、洗涤、烘干至恒量,求出不溶物含量。 6.4.2 2试剂和材料
硫酸溶液:1十99。
5 ICS 71.100.80 G 77
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T10531—2016
代替GB10531—2006
水处理剂 硫酸亚铁 Water treatment chemicals-Ferrous sulphate
2017-05-01实施
2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会 发布

甜涂属查真伪 GB/T10531—2016
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 3
分子式和相对分子质量产品分类
4 5 要求 6
试验方法 6.1 通则 6.2 硫酸亚铁(FeSO。·7H,O)含量的测定 6.3 二氧化钛含量的测定 6.4 不溶物含量的测定 6.5 游离酸(以H.SO4计)含量的测定 6.6 砷含量的测定 6.7 铅、镉含量的测定 6.8 汞含量的测定 6.9 铬含量的测定检验规则标志、包装、运输和贮存
10 13 14
7
14 GB/T10531—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB10531一2006《水处理剂 硫酸亚铁》,与GB10531一2006相比主要技术变化如下:
标准属性由强制性修改为推荐性;将Ⅱ类产品硫酸亚铁指标修改为“≥87.0”(见5.2,2006年版的4.2);增加了镉、汞、铬等指标(见5.2,2006年版的4.2);将砷斑法修改为原子荧光光谱法(见6.6,2006年版的5.5);将电加热原子吸收光谱法测定铅修改为萃取后火焰原子吸收光谱法测定铅、镉(见6.7,2006年版的5.6)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位:焦作市源波环保科技有限公司、深圳市长隆科技有限公司、清水源(上海)环保科
技有限公司、嘉善海峡净水灵化工有限公司、鞍钢附企水处理有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、南京南南精细化工有限公司。
本标准主要起草人:来保胜、董林辉、王洪涛、沈烈翔、赵俊岩、邵宏谦、尹显才、白莹、王妍、李琳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB10531—1989,GB10531—2006。
I GB/T10531—2016
水处理剂 硫酸亚铁
警告一一本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗,严重时应立即就医。本标准所使用的异丙醇易燃,具刺激性,操作时应在通风橱内进行。
1范围
本标准规定了硫酸亚铁水处理剂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于硫酸亚铁水处理剂。该产品主要作为铁系水处理剂的生产原料使用,也可用于工业
用水的处理,其中I类产品指钛白粉生产的副产硫酸亚铁。
2规范性引用文件
下列文件对 于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引 (用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 19 包装储运图示标志 GB/T60 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 比学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 北学试剂 武验方法中所用制剂及制品的制 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3分子式和相对分子质量
分子式:FeSO7H0 相对分子质量:277.97(按2013年国际相对原子质量)
4产品分类
硫酸亚铁水处理剂按用途分为两类:
I类:铁系水处理剂的生产原料用; Ⅱ类:工业用水、废水和污水处理用。
5要求
5.1外观:淡绿色或淡黄绿色结晶。 5.2硫酸亚铁按相应的试验方法测定应符合表1要求。
1 GB/T10531—2016
表 1
指标
试验方法 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 6.7 6.7 6.8 6.9
指标项目
Ⅱ类 87.0 1.00 0.50 2.00 0.001 0.002 0.000 5 0.0001 0.005
I类 90.0 0.75 0.50 1.00 0.000 2 0.000 4 0.000 1 0.00002 0.001
≥ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤
硫酸亚铁(FeSO。·7H2O)的质量分数w1/% 二氧化钛(TiO2)的质量分数w2/% 不溶物的质量分数ws/% 游离酸(以HzSO.计)的质量分数wz/% (As)的质量分数ws/% 铅(Pb)的质量分数w/% (Cd)的质量分数w/% 汞(Hg)的质量分数ws/% 铬(Cr)的质量分数wg/%
本产品I类产品用于生产饮用水用水处理剂的原料时,应符合相关法律法规要求
6 试验方法
6.1 通则
本标准所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、
GB/T602、GB/T603之规定制备。 6.2 硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)含量的测定 6.2.1 方法提要
在酸性介质中,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,使二价铁氧化成三价铁,以滴定液自身指示终点。 6.2.2 试剂和材料 6.2.2.1 硫酸溶液:1十1。 6.2.2.2 磷酸溶液:1十1。 6.2.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO.)约0.1mol/L。 6.2.3 测定
称取约1g试样,精确到0.2mg,置于250mL锥形瓶中,用50mL水溶解。加10mL硫酸溶液和 4mL磷酸溶液。以高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色(30S不褪色)即为终点。同时做空白试验。 6.2.4 结果计算
硫酸亚铁(Fe2SO4·7H2O)含量以质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算:
(V-V。)cMX10-3
...(1)
X100
W1:
m
2 GB/T10531—2016
式中: V V. c M
滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL):高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);硫酸亚铁(Fe2SO。:7H2O)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) [M(Fe2SO,·7H,O)=277.97]; 试料的质量的数值,单位为克(g)。
m 6.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值应不大于0.4% 6.3 二氧化钛含量的测定 6.3.1 金属铝还原法(仲裁法) 6.3.1.1 方法提要
试样以浓硫 流酸和硫酸铵溶解,在二氧化碳气氛下用金属铝将钛(IV)还原成钛(Ⅲ),还原后的溶液以硫氰酸铵作指示剂,用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定 6.3.1.2 试剂和材料 6.3.1.2.1 硫酸。 6.3.1.2.2 硫酸铵
属铝 品片:质量分数不小 99.5%厚度为0.1kmm 氧化钛:光谱纯。
6.3.1.2.3 6.3.1.2.4
6.3.1.2.5 碳酸氢钠饱和溶液 6.3.1.2.6 高锰酸钾溶液:c(1/5KMn0)药01mo
硫酸铁铵标准滴定溶液.cINH_Fe(SO.)育药0.06mol/L.按如下步骤配制: a) 称取30g硫酸铁铵[NH,Fe(SO4)2·12H,O]置于1000mL容量瓶中,用含30mL硫酸的
6.3.1.2.7
300mL水溶解。滴加高锰酸钾溶液,直至溶液呈粉红色,用水稀释至刻度,摇匀。如溶液不清,则过滤。 称取0.19g~0.21g二氧化钛按6.3.1.4的操作步骤进行标定
b) 硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度c[NH,Fe(SO.)2],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(2
计算:
c[NH Fe(SO,)2] =_m /M
.(2)
式中: m V 滴定消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M 二氧化钛的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(TiO2)=79.86]。
称取二氧化钛的质量的数值,单位为克(g);
6.3.1.2.8 硫氰酸铵指示剂:95g/L溶液。 6.3.1.3 仪器、设备
玻璃液封管:见图1。也可选择其他合适的吸收器。
3 GB/T10531—2016
图1玻璃液封管
6.3.1.4分析步骤
称取预先在105℃~110℃干燥2h的试样约2g,精确至0.2mg,置于500mL锥形瓶中,加人 10g硫酸铵、20mL硫酸,摇匀,于电炉上徐徐加热,再强热至试样全部溶解成澄清溶液。冷却后加 50mL水、25mL盐酸,摇匀。再加入金属铝片2.5g,装上液封管,塞紧胶塞,并在该管中加人碳酸氢钠饱和溶液至该管体积的2/3左右。待铝片溶完,继续微沸3min~5min,此时溶液变为透明清晰的紫色,在流水中冷却至室温,在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液(注意不能让其吸人空气)。冷却后移去锥形瓶上的液封管,将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中,迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定,近终点时加人硫氰酸铵指示剂2mL,继续滴定至淡橙色为止。 6.3.1.5结果计算
二氧化钛含量以质量分数w2计,数值以%表示,按式(3)计算:
VcMX10-3
X100
..(3)
W2=
m
式中: V c M 二氧化钛的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(TiO2)=79.86]; m 试料的质量的数值,单位为克(g)。
滴定试样时消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);硫酸铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
6.3.2 分光光度法 6.3.2.1 方法提要
用稀硫酸溶解试样,加人硫磷混酸和过氧化氢使其显色,用分光光度计测定吸光度。 6.3.2.2 试剂和材料 6.3.2.2.1 二氧化钛:光谱纯。 6.3.2.2.2 硫酸溶液:1十1。 6.3.2.2.3 硫酸溶液:1十99。 6.3.2.2.4 磷酸溶液:1十1。 6.3.2.2.5 过氧化氢(30%溶液):1十30。 6.3.2.2.6 二氧化钛标准溶液:0.2mg/mL。称取0.2000g二氧化钛置于250mL烧杯中,加人50mL 硫酸、30g硫酸铵,充分搅匀,于电炉上徐徐加热再强热至试样完全溶解,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 6.3.2.2.7 铁标准溶液:2mg/mL。称取17.26g硫酸铁铵,用硫酸溶液(1十99)溶解后,移人1000mL
4 GB/T10531—2016
容量瓶中,用硫酸溶液(1十99)稀释至刻度,摇勾。 6.3.2.3仪器、设备
分光光度计:带有厚度为3cm的吸收池。 6.3.2.4分析步骤 6.3.2.4.1校准曲线的绘制
在6个100mL容量瓶中,分别加入0.00mL(试剂空白溶液)、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、5.00mL二氧化钛标准溶液。分别加水至约50mL,加10mL硫酸溶液(1+1)、5mL磷酸溶液,摇匀。冷却至室温后,加入5mL过氧化氢溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
使用分光光度计,在410nm波长下,用3cm吸收池,以试剂空白为参比,测量吸光度。以二氧化钛的质量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线或计算回归方程, 6.3.2.4.2 试液的制备
称取(5.00士0.01)g试样于200mL烧杯中。用硫酸溶液(1十99)溶解后,移人500mL容量瓶中,用硫酸溶液(1十99)稀释至刻度,摇匀。同时在一个100mL容量瓶中,加入10.00mL铁标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀,此为空白试液。 6.3.2.4.3测定
移取10mL试液,置于100mL容量瓶中,加水至约50mL,以下按6.3.2.4.1的步骤进行操作,测定吸光度。由校准曲线或回归方程查得或计算出二氧化钛的质量。 6.3.2.5结果计算
二氧化钛(TiO2)含量以质量分数W2计,数值以%表示,按式(4)计算:
V 一×100
w2 = m × 10-3
...(4)
mo V.
式中: m V V。 试液的总体积的数值,单位为毫升(V。=500mL); m。 试料的质量的数值,单位为克(g)。
由校准曲线或回归方程查得或计算出的二氧化钛的质量,单位为毫克(mg);移取试液的体积的数值,单位为毫升(V=10mL);
6.3.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应不大于0.02%。 6.4不溶物含量的测定 6.4.1方法提要
试样用含少量硫酸的水溶解后,经过滤、洗涤、烘干至恒量,求出不溶物含量。 6.4.2 2试剂和材料
硫酸溶液:1十99。
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