
ICS 71.100.40 G 77
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T10533-—2014 代替GB/T10533—2000
水处理剂 聚丙烯酸
Water treatment chemicalsPolyacrylic acid
2014-07-08发布
2014-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 105332014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T10533一2000《水处理剂 聚丙烯酸》,与GB/T10533—2000相比,主要技术变
化如下:
修改了聚丙烯酸的要求(见4.2中表1,2000年版的3.2中表1)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位:中海油天津化工研究设计院、河南清水源科技股份有限公司、广州市特种承
压设备检测研究院、山东省泰和水处理有限公司、厦门市华测检测技术有限公司、嘉善绿野环保材料厂、 中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院。
本标准主要起草人:邵宏谦、王志清、杜玉辉、程终发、郭冰、俞明华、秦会敏、余芬。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T10533—1989GB/T10533-—2000。
GB/T10533—2014
水处理剂 聚丙烯酸
警告:本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗,严重时应立即就医。
1.范围
本标准规定了聚丙烯酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输及贮存。 本标准适用于水处理剂用聚丙烯酸。该产品主要用作工业水处理中的阻垢分散剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3分子式及结构式
分子式:(CH,O2)结构式:
COOH
要求
4
4.1外观:无色至淡黄色透明液体。 4.2·聚丙烯酸按相应的试验方法测定并应符合表1要求。
1
GB/T10533-2014
表1技术要求
项 目
试验方法
指 标 wi≥40.0 W≤0.50 2.5≤pH≤4.5 p≥1.120 0.060≤0.120
5.2 5.3 5.4 5.5 5.6
固体含量w1/% 游离单体(以CH2一CH-COOH计)含量Wz/% pH(10g/L水溶液)密度(20℃)p/(g/cm) 极限黏数(30)n/(dL/g)
5. ·试验方法 5.1 通则
本标准所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682一2008中三级水的规定。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603之规定制备。 5.2固体含量的测定 5.2.1方法提要
在一定温度下,将试样置于电热干燥箱内烘干至恒量。 5.2.2 仪器、设备
称量瓶:$60mm×30mm。 5.2.3分析步骤
用预先于120℃土2℃干燥至恒量的称量瓶,称取约0.5g试样,精确至0.2mg,小心摇动使试样自然流动,于瓶底形成一层均匀的薄膜。然后放入电热干燥箱中,从室温开始加热,于120℃士2℃下干燥至恒量。 5.2.4结果计算
固体含量以质量分数W1表示,按式(1)计算:
m2-mi X100% m
W1=
(1 )
式中:
一干燥后的试样与称量瓶质量的数值,单位为克(g); m1—称量瓶质量的数值,单位为克(g);
m"
一试料的质量的数值,单位为克(g)。
m
-
2
GB/T10533—2014
5.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.3·游离单体含量的测定 5.3.1方法提要
在酸性条件下,试样中游离单体的双键与溴起加成反应。过量的漠与碘化钾作用析出碘。以淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液在中性或弱酸性条件下滴定析出的碘。 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1 盐酸溶液:1十1。 5.3.2.2碘化钾溶液:100g/L。 5.3.2.3 溴溶液:c(1/2Brz)约0.1mol/L。 5.3.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2Os)约0.1mol/L。 5.3.2.5淀粉指示液:10g/L。 5.3.3分析步骤
称取约4g试样,精确至0.2mg,置于预先加人20mL水的500mL碘量瓶中,加入20.00mL溴溶液,5mL盐酸溶液,摇匀,于暗处放置30min。取出,加入15mL碘化钾溶液,摇匀,于暗处放置 1min~2min。取出,加人150mL水,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入1mL~ 2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点。
同时进行空白试验。 5.3.4结果计算
游离单体(以CH2一CH一COOH计)含量以质量分数W2表示,按式(2)计算:
(V。/1000-V/1000)cM/2
X100%
( 2 )
Wa
m
式中: V -空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V—滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L):
c
M- 丙烯酸(CH,一CH一COOH)的摩尔质量的数值(M=72.06),单位为克每摩尔(g/mol): m 试料的质量的数值,单位为克(g)。
5.3.5·允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.4pH的测定 5.4.1仪器、设备
酸度计:精度0.02pH单位,配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。
3
GB/T10533—2014
5.4.2分析步骤
称取1.00g士0.01g试样,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 将试液倒入烧杯中,置于电磁搅拌器上,将电极浸入溶液中,开动搅拌。在已定位的酸度计上读
出pH。 5.5.密度的测定 5.5.1仪器、设备 5.5.1.1密度计:分度值为0.001g/cm。 5.5.1.2恒温水浴:可控制在20℃士0.1℃。 5.5.1.3玻璃量筒:250mL。 5.5.1.4温度计:0℃~50℃,分度值为0.1℃。 5.5.2分析步骤
将试样注人清洁、干燥的量筒内,不得有气泡,将量简置于20℃土0.1℃的恒温水浴中。待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓地放人试样中,其下端应离筒底2cm以上,不得与筒壁接触。密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过二至三分度。待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃试样的密度。 5.6极限黏数的测定 5.6.1方法提要
将聚丙烯酸转化为聚丙烯酸钠。在101g/L硫氰酸钠溶液中制成稀溶液,用乌氏黏度计测定其极限黏数。 5.6.2试剂和材料 5.6.2.1·氢氧化钠溶液:80g/L。 5.6.2.2·硫氰酸钠溶液:101g/L。 5.6.3·.仪器、设备
5.6.3.1 乌氏黏度计(如图1):毛细管内径0.50mm(士2%);30℃士0.3℃时,水流过计时标线E、F 的时间为100s以上。 5.6.3.2恒温水浴:温度可控制在30℃士0.3℃。 5.6.3.3温度计:0℃~50℃,分度值0.1℃。 5.6.3.4秒表:最小分度值0.1s。 5.6.3.5培养血:Φ85mm。 5.6.3.6玻璃烧结漏斗:G3,40mL。
4
GB/T105332014
5.6.4分析步聚 5.6.4.1硫氰酸钠溶液流出时间的测定
将清洁、干燥的乌氏黏度计垂直置于30℃士0.3℃的恒温水浴中,经G玻璃烧结漏斗加人硫氰酸钠溶液至乌氏黏度计充装标线G、H之间为止,恒温10min~15min。用洗耳球将硫氰酸钠溶液吸人 C球标线E以上,用秒表测定硫氰酸钠溶液流过计时标线E、F的时间,连续测定3次,误差不超过 0.2s,取其平均值为t。。 5.6.4.2试液的制备
称取3g~4g试样置于培养皿中,用氢氧化钠溶液仔细调节试样的pH至9.0(用精密pH试纸检查)。然后放人电热干燥箱内,从室温开始升温,于120℃士2℃下干燥至恒量。
称取0.25g~0.30g干燥试样,精确到0.2mg,置于50mL烧杯中,用约20mL硫氰酸钠溶液溶解,全部转移至50mL容量瓶中,用硫氰酸钠溶液稀释至刻度,摇匀。 5.6.4.3测定
将试液经G:玻璃烧结漏斗加入至清洁、干燥的乌氏黏度计中,至充装标线G、H之间为止,恒温 10min~15min。用洗耳球将试液吸人C球标线E以上,用秒表测定试液流过计时标线E、F的时间,连续测定3次,误差不超过0.2s,取其平均值为t。
5
GB/T10533—2014
单位为毫米
3
2
05
O1
687
06
01
0
0
2
说明: A B C D E、F—计时标线; G、H~ 一充装标线;
一底部贮球,外径$26mm;一悬浮水平球;一计时球,容积3.0mL(土5%);一上部贮球;
一架置管,外径11mm; M-—下部出口管,外径$6mm; N-—上部出口管,外径7mm; P—连接管,内径$6.0mm±5%); R一—工作毛细管,内径$0.50mm(士2%)。
L-
图1乌氏黏度计
5.6.5 5结果计算
聚丙烯酸的极限黏数以n计,数值以dL/g表示,按式(3)计算:
6
ICS 71.100.40 G 77
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T10533-—2014 代替GB/T10533—2000
水处理剂 聚丙烯酸
Water treatment chemicalsPolyacrylic acid
2014-07-08发布
2014-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 105332014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T10533一2000《水处理剂 聚丙烯酸》,与GB/T10533—2000相比,主要技术变
化如下:
修改了聚丙烯酸的要求(见4.2中表1,2000年版的3.2中表1)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位:中海油天津化工研究设计院、河南清水源科技股份有限公司、广州市特种承
压设备检测研究院、山东省泰和水处理有限公司、厦门市华测检测技术有限公司、嘉善绿野环保材料厂、 中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院。
本标准主要起草人:邵宏谦、王志清、杜玉辉、程终发、郭冰、俞明华、秦会敏、余芬。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T10533—1989GB/T10533-—2000。
GB/T10533—2014
水处理剂 聚丙烯酸
警告:本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗,严重时应立即就医。
1.范围
本标准规定了聚丙烯酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输及贮存。 本标准适用于水处理剂用聚丙烯酸。该产品主要用作工业水处理中的阻垢分散剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3分子式及结构式
分子式:(CH,O2)结构式:
COOH
要求
4
4.1外观:无色至淡黄色透明液体。 4.2·聚丙烯酸按相应的试验方法测定并应符合表1要求。
1
GB/T10533-2014
表1技术要求
项 目
试验方法
指 标 wi≥40.0 W≤0.50 2.5≤pH≤4.5 p≥1.120 0.060≤0.120
5.2 5.3 5.4 5.5 5.6
固体含量w1/% 游离单体(以CH2一CH-COOH计)含量Wz/% pH(10g/L水溶液)密度(20℃)p/(g/cm) 极限黏数(30)n/(dL/g)
5. ·试验方法 5.1 通则
本标准所用试剂和水,除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682一2008中三级水的规定。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603之规定制备。 5.2固体含量的测定 5.2.1方法提要
在一定温度下,将试样置于电热干燥箱内烘干至恒量。 5.2.2 仪器、设备
称量瓶:$60mm×30mm。 5.2.3分析步骤
用预先于120℃土2℃干燥至恒量的称量瓶,称取约0.5g试样,精确至0.2mg,小心摇动使试样自然流动,于瓶底形成一层均匀的薄膜。然后放入电热干燥箱中,从室温开始加热,于120℃士2℃下干燥至恒量。 5.2.4结果计算
固体含量以质量分数W1表示,按式(1)计算:
m2-mi X100% m
W1=
(1 )
式中:
一干燥后的试样与称量瓶质量的数值,单位为克(g); m1—称量瓶质量的数值,单位为克(g);
m"
一试料的质量的数值,单位为克(g)。
m
-
2
GB/T10533—2014
5.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.3·游离单体含量的测定 5.3.1方法提要
在酸性条件下,试样中游离单体的双键与溴起加成反应。过量的漠与碘化钾作用析出碘。以淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液在中性或弱酸性条件下滴定析出的碘。 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1 盐酸溶液:1十1。 5.3.2.2碘化钾溶液:100g/L。 5.3.2.3 溴溶液:c(1/2Brz)约0.1mol/L。 5.3.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2Os)约0.1mol/L。 5.3.2.5淀粉指示液:10g/L。 5.3.3分析步骤
称取约4g试样,精确至0.2mg,置于预先加人20mL水的500mL碘量瓶中,加入20.00mL溴溶液,5mL盐酸溶液,摇匀,于暗处放置30min。取出,加入15mL碘化钾溶液,摇匀,于暗处放置 1min~2min。取出,加人150mL水,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入1mL~ 2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点。
同时进行空白试验。 5.3.4结果计算
游离单体(以CH2一CH一COOH计)含量以质量分数W2表示,按式(2)计算:
(V。/1000-V/1000)cM/2
X100%
( 2 )
Wa
m
式中: V -空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V—滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L):
c
M- 丙烯酸(CH,一CH一COOH)的摩尔质量的数值(M=72.06),单位为克每摩尔(g/mol): m 试料的质量的数值,单位为克(g)。
5.3.5·允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.4pH的测定 5.4.1仪器、设备
酸度计:精度0.02pH单位,配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。
3
GB/T10533—2014
5.4.2分析步骤
称取1.00g士0.01g试样,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 将试液倒入烧杯中,置于电磁搅拌器上,将电极浸入溶液中,开动搅拌。在已定位的酸度计上读
出pH。 5.5.密度的测定 5.5.1仪器、设备 5.5.1.1密度计:分度值为0.001g/cm。 5.5.1.2恒温水浴:可控制在20℃士0.1℃。 5.5.1.3玻璃量筒:250mL。 5.5.1.4温度计:0℃~50℃,分度值为0.1℃。 5.5.2分析步骤
将试样注人清洁、干燥的量筒内,不得有气泡,将量简置于20℃土0.1℃的恒温水浴中。待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓地放人试样中,其下端应离筒底2cm以上,不得与筒壁接触。密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过二至三分度。待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃试样的密度。 5.6极限黏数的测定 5.6.1方法提要
将聚丙烯酸转化为聚丙烯酸钠。在101g/L硫氰酸钠溶液中制成稀溶液,用乌氏黏度计测定其极限黏数。 5.6.2试剂和材料 5.6.2.1·氢氧化钠溶液:80g/L。 5.6.2.2·硫氰酸钠溶液:101g/L。 5.6.3·.仪器、设备
5.6.3.1 乌氏黏度计(如图1):毛细管内径0.50mm(士2%);30℃士0.3℃时,水流过计时标线E、F 的时间为100s以上。 5.6.3.2恒温水浴:温度可控制在30℃士0.3℃。 5.6.3.3温度计:0℃~50℃,分度值0.1℃。 5.6.3.4秒表:最小分度值0.1s。 5.6.3.5培养血:Φ85mm。 5.6.3.6玻璃烧结漏斗:G3,40mL。
4
GB/T105332014
5.6.4分析步聚 5.6.4.1硫氰酸钠溶液流出时间的测定
将清洁、干燥的乌氏黏度计垂直置于30℃士0.3℃的恒温水浴中,经G玻璃烧结漏斗加人硫氰酸钠溶液至乌氏黏度计充装标线G、H之间为止,恒温10min~15min。用洗耳球将硫氰酸钠溶液吸人 C球标线E以上,用秒表测定硫氰酸钠溶液流过计时标线E、F的时间,连续测定3次,误差不超过 0.2s,取其平均值为t。。 5.6.4.2试液的制备
称取3g~4g试样置于培养皿中,用氢氧化钠溶液仔细调节试样的pH至9.0(用精密pH试纸检查)。然后放人电热干燥箱内,从室温开始升温,于120℃士2℃下干燥至恒量。
称取0.25g~0.30g干燥试样,精确到0.2mg,置于50mL烧杯中,用约20mL硫氰酸钠溶液溶解,全部转移至50mL容量瓶中,用硫氰酸钠溶液稀释至刻度,摇匀。 5.6.4.3测定
将试液经G:玻璃烧结漏斗加入至清洁、干燥的乌氏黏度计中,至充装标线G、H之间为止,恒温 10min~15min。用洗耳球将试液吸人C球标线E以上,用秒表测定试液流过计时标线E、F的时间,连续测定3次,误差不超过0.2s,取其平均值为t。
5
GB/T10533—2014
单位为毫米
3
2
05
O1
687
06
01
0
0
2
说明: A B C D E、F—计时标线; G、H~ 一充装标线;
一底部贮球,外径$26mm;一悬浮水平球;一计时球,容积3.0mL(土5%);一上部贮球;
一架置管,外径11mm; M-—下部出口管,外径$6mm; N-—上部出口管,外径7mm; P—连接管,内径$6.0mm±5%); R一—工作毛细管,内径$0.50mm(士2%)。
L-
图1乌氏黏度计
5.6.5 5结果计算
聚丙烯酸的极限黏数以n计,数值以dL/g表示,按式(3)计算:
6