
ICS 71. 060. 50 G 12 备案号:50863—2015
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4821-2015
工业氯化钴
Cobalt chloride for industrial use
2016-01-01实施
2015-07-29发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
E
HG/T 4821---2015
前 創言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:浙江华友钻业股份有限公司、英德佳纳金属科技有限公司、广东邦普循环科技
有限公司、深圳市格林美高新技术股份有限公司、衢州华友钻新材料有限公司、江西核工业兴中科技有限公司、中海油天津化工研究设计院。
本标准主要起草人:陈雪华、吴理觉、李长东、李智专、郁惠坤、徐辉、谢柏华、吴迟春、余海军、弓创周。
I
HG/T48212015
工业氯化钻
1范围
本标准规定了工业氟化钻的分型,要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装、运输和贮存。
本标准适用于钻精矿、粗制钻盐和含钻废料生产的工业氯化钻。该产品主要用于制作电池材料、 电子材料、催化剂材料、电镀材料及其他钻盐的原料,还用于油漆催干剂、陶瓷着色剂、氨吸收剂、 干湿指示剂及变色硅胶等。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1912008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式:CoCl2·6H20 相对分子质量:237.94(按2013年国际相对原子质量)
4分型
按工业氯化钻的生产原料不同,将其分为两种型号:I型(钻精矿或粗制钻盐生产)、Ⅱ型(含钻废料生产)。 5要求 5.1外观:粉红色至红色结晶粉末。 5.2工业氯化钻按本标准规定的试验方法检测,应符合表1的技术要求。
1
HG/T4821-—2015
表1 技术要求
指 标
项 H
型
D 型
-
一等品
优等品
一等品
优等品
24. 0
24. 0
钻(Co)w/% 镍(Ni)w/% 铁(Fe) w /% 铜(Cu)w/% 锰(Mn)w/% 锌(Zn)w/% 钙(Ca)w/% 镁(Mg) w /% 锂(Li)w/% 铬(Cr)w/% 镭(Cd)w/% 铝(Al)w/% 钠(Na) w/% 铅(Pb) w /% 硅(Si)w/% 水不溶物w/% 硫酸盐(以S0,计)w/%
≤ 0. 001 0 ≤ 0. 001 0 ≤ 0. 001 0 < 0. 001 0 ≤ 0. 001 0 ≤ 0. 001 0 ≤ 0. 001 0 ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ < ≤
0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0
0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0
0. 001 0 0. 001 0 0. 001 0 0, 001 0 0. 001 0 0. 001 0 0. 001 0 0. 001 0
0. 001 0 0. 001 0
一
0. 001 0
0. 002 0
0. 002 0
0. 002 0 0. 001 0
0. 001 0 0, 001 0
0. 002 0 0.002 0
0. 020 0.010
0. 020 0.010
6 试验方法
警告:本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!必要时,需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 6.1一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682- 2008规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.2外观判别
在自然光下,于白色衬底的表面或白瓷板上用日视法判定外观。 6.3钻含量的测定 6.3.1电位滴定法 (仲裁法) 6.3.1.1方法提要
在氨性溶液中,用铁氰化钾将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅱ),过量的铁氯化钾以Co(IⅡI)标准滴定溶液返滴定。
Co2+ +[Fe(CN)]3----→Co3+ +[Fe(CN)6J+
6.3.1.2试剂 6.3.1.2.1氯化铵。 2
HG/T4821-2015
6.3.1.2.2硝酸溶液:1十1。 6.3.1.2.3盐酸溶液:1十1。 6.3.1.2.4氨水-柠檬酸铵混合液。
称取50g柠檬酸铵,溶于水,加人350mL氨水,用水稀释至1000mL,混匀。 6.3.1.2.5钻标准滴定溶液:p(Co)=3.000g/L。
称取3.000g金属钻(钻质量分数不小于99.99%),置于400mL烧杯中,加少量水润湿,缓缓加入30mL硝酸溶液,加热至全部溶解,冷却至室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 6.3.1.2.6铁氰化钾标准滴定溶液:c(K3[Fe(CN)6])~0.05mol/L。
其配制、标定及计算方法如下: a) 配制。称取约17g铁氰化钾,溶解于水中,过滤后,用水稀释至1000mL,混勾。 b) 标定。用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液,置于250mL烧杯中,加入5g氯化
铵、80mL氨水-柠橡酸铵混合液,放入一枚塑料封闭的揽拌珠,在自动电位滴定仪.上用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。
c) 计算。铁氰化钾标准滴定溶液浓度以c计,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(1)
计算:
Vie
C=VM
(1)
*
式中: Vi滴定铁氰化钾标准滴定溶液消耗钻标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V一标定所移取铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); p—钻标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为克每升(g/L); M一一钻(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。
6.3.1.3仪器、设备
自动电位滴定仪:附磁力搅拌器、213型铂电极、215型钨电极。 6.3.1.4分析步骤
称取约2.2g试样,精确至0.0002g。置于150mL烧杯中,加水并煮沸溶解,冷却后,移人 200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液,置于250mL烧杯中,加人5g氟化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液,置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加入20mL试验溶液,在已调节好的自动电位滴定仪上,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。 6.3.1.5结果计算
钻含量以(Co)的质量分数w1计,按公式(2)计算:
(VicM-V2p)X10 3
mX20/200 -×100%
.** (2)
W1=
式中: VI一—准确加人铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2— 滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液消耗钻标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); p -钻标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为克每升(g/L); c 铁氰化钾标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m一一试样的质量的数值,单位为克(g); M-—钻(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。
3
HG/T48212015
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 6.3.2EDTA滴定法 6.3.2.1方法提要
加人过量的乙二胺四乙酸二钠与钴发生络合反应,再以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色即为终点。 6.3.2.2试剂 6.3.2.2.1盐酸溶液:1+5。 6.3.2.2.2 乙殿钠溶液:189g/L。 6.3.2.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.05mol/L。 6.3.2.2.4 氯化锌标准滴定溶液:c(ZnCl2)~0.05mol/L。 6.3.2.2.5二甲酚橙指示液。 6.3.2.3分析步骤
称取2.4g~3.0g试样,精确至0.0002g。置于150mL烧杯中,加水并煮沸溶解,冷却后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。
用移液管移取25mL试验溶液,置于250mL锥形瓶中,用滴定管准确加人35mL乙二胺四乙蔽二钠标准滴定溶液,煮沸1min。冷却后加人15mL乙酸钠溶液和2滴二中酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液满定至溶液坚紫红色即为终点。
同时同样做空白试验,空白试验落液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定落液除
外)与试验溶液相同。 6.3.2.4结果计算
钻含量以钻(Co)的质量分数w1计,按公式(3)计算:
(V。-V,)cM×10-3
.. (3)
mX25/250 ×100%
W1=
式中: V1一—滴定试验溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); Vo 滴定空白试验溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m 试样的质量的数值,单位为克(g): M一一钻(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
6.4镍、铁、铜、锰、锌、钙、镁、锂、铬、镉、铝含量的测定 6.4.1方法提要
在硝酸介质中,采用标准曲线法,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素的含量。 6.4.2试剂 6.4.2.1硝酸溶液:1十1。 6.4.2.2钴基体溶液(镍、铁、铜、锰、锌、钙、镁、锂、铬、镉和铝质量分数均不大于0.0002 %): p(Co)~24 g/L.
称取约24g金属钻(钻质量分数不小于99.99%),精确至0.01g。置于400mL烧杯中,加少量水润湿,缓缓加人150mL硝酸溶液,加热至全部溶解,冷却至室温后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.3镍标推溶液:1mL溶液含镍(Ni)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镍标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4
HG/T4821—2015
6.4.2.4铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.5铜标准溶液:1mL溶液含铜(Cu)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铜标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。 6.4.2.6锰标准溶液:1mL溶液含锰(Mn)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锰标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.7锌标准溶液:1mL溶液含锌(Zn)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。 6.4.2.8钙标准溶液:1mL溶液含钙(Ca)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钙标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.9镁标准溶液:1mL溶液含镁(Mg)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镁标准备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释
至刻度,摇匀。 6.4.2.10锂标准溶液:1mL溶液含锂(Li)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锂标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀, 6.4.2.11铬标准溶液:1mL溶液含铬(Cr)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铬标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.12标准溶液:1mL溶液含镉(Cd)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铺标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.13铝标准溶液:1mL溶液含铝(Al)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铝标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。 6.4.2.14水:符合GB/T6682-2008二级水规格。 6.4.3仪器、设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.4.4分析步骤 6.4.4.1标准曲线的绘制
用移液管分别移取表2给出的规定体积的待测元素标准溶液,置于4个100mL容量瓶中,再分别加人10mL钻基体溶液、1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
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Cobalt chloride for industrial use
2016-01-01实施
2015-07-29发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
E
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前 創言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:浙江华友钻业股份有限公司、英德佳纳金属科技有限公司、广东邦普循环科技
有限公司、深圳市格林美高新技术股份有限公司、衢州华友钻新材料有限公司、江西核工业兴中科技有限公司、中海油天津化工研究设计院。
本标准主要起草人:陈雪华、吴理觉、李长东、李智专、郁惠坤、徐辉、谢柏华、吴迟春、余海军、弓创周。
I
HG/T48212015
工业氯化钻
1范围
本标准规定了工业氟化钻的分型,要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装、运输和贮存。
本标准适用于钻精矿、粗制钻盐和含钻废料生产的工业氯化钻。该产品主要用于制作电池材料、 电子材料、催化剂材料、电镀材料及其他钻盐的原料,还用于油漆催干剂、陶瓷着色剂、氨吸收剂、 干湿指示剂及变色硅胶等。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1912008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式:CoCl2·6H20 相对分子质量:237.94(按2013年国际相对原子质量)
4分型
按工业氯化钻的生产原料不同,将其分为两种型号:I型(钻精矿或粗制钻盐生产)、Ⅱ型(含钻废料生产)。 5要求 5.1外观:粉红色至红色结晶粉末。 5.2工业氯化钻按本标准规定的试验方法检测,应符合表1的技术要求。
1
HG/T4821-—2015
表1 技术要求
指 标
项 H
型
D 型
-
一等品
优等品
一等品
优等品
24. 0
24. 0
钻(Co)w/% 镍(Ni)w/% 铁(Fe) w /% 铜(Cu)w/% 锰(Mn)w/% 锌(Zn)w/% 钙(Ca)w/% 镁(Mg) w /% 锂(Li)w/% 铬(Cr)w/% 镭(Cd)w/% 铝(Al)w/% 钠(Na) w/% 铅(Pb) w /% 硅(Si)w/% 水不溶物w/% 硫酸盐(以S0,计)w/%
≤ 0. 001 0 ≤ 0. 001 0 ≤ 0. 001 0 < 0. 001 0 ≤ 0. 001 0 ≤ 0. 001 0 ≤ 0. 001 0 ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ < ≤
0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0
0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0 0. 002 0
0. 001 0 0. 001 0 0. 001 0 0, 001 0 0. 001 0 0. 001 0 0. 001 0 0. 001 0
0. 001 0 0. 001 0
一
0. 001 0
0. 002 0
0. 002 0
0. 002 0 0. 001 0
0. 001 0 0, 001 0
0. 002 0 0.002 0
0. 020 0.010
0. 020 0.010
6 试验方法
警告:本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!必要时,需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 6.1一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682- 2008规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.2外观判别
在自然光下,于白色衬底的表面或白瓷板上用日视法判定外观。 6.3钻含量的测定 6.3.1电位滴定法 (仲裁法) 6.3.1.1方法提要
在氨性溶液中,用铁氰化钾将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅱ),过量的铁氯化钾以Co(IⅡI)标准滴定溶液返滴定。
Co2+ +[Fe(CN)]3----→Co3+ +[Fe(CN)6J+
6.3.1.2试剂 6.3.1.2.1氯化铵。 2
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6.3.1.2.2硝酸溶液:1十1。 6.3.1.2.3盐酸溶液:1十1。 6.3.1.2.4氨水-柠檬酸铵混合液。
称取50g柠檬酸铵,溶于水,加人350mL氨水,用水稀释至1000mL,混匀。 6.3.1.2.5钻标准滴定溶液:p(Co)=3.000g/L。
称取3.000g金属钻(钻质量分数不小于99.99%),置于400mL烧杯中,加少量水润湿,缓缓加入30mL硝酸溶液,加热至全部溶解,冷却至室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 6.3.1.2.6铁氰化钾标准滴定溶液:c(K3[Fe(CN)6])~0.05mol/L。
其配制、标定及计算方法如下: a) 配制。称取约17g铁氰化钾,溶解于水中,过滤后,用水稀释至1000mL,混勾。 b) 标定。用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液,置于250mL烧杯中,加入5g氯化
铵、80mL氨水-柠橡酸铵混合液,放入一枚塑料封闭的揽拌珠,在自动电位滴定仪.上用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。
c) 计算。铁氰化钾标准滴定溶液浓度以c计,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(1)
计算:
Vie
C=VM
(1)
*
式中: Vi滴定铁氰化钾标准滴定溶液消耗钻标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V一标定所移取铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); p—钻标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为克每升(g/L); M一一钻(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。
6.3.1.3仪器、设备
自动电位滴定仪:附磁力搅拌器、213型铂电极、215型钨电极。 6.3.1.4分析步骤
称取约2.2g试样,精确至0.0002g。置于150mL烧杯中,加水并煮沸溶解,冷却后,移人 200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液,置于250mL烧杯中,加人5g氟化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液,置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加入20mL试验溶液,在已调节好的自动电位滴定仪上,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。 6.3.1.5结果计算
钻含量以(Co)的质量分数w1计,按公式(2)计算:
(VicM-V2p)X10 3
mX20/200 -×100%
.** (2)
W1=
式中: VI一—准确加人铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V2— 滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液消耗钻标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); p -钻标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为克每升(g/L); c 铁氰化钾标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m一一试样的质量的数值,单位为克(g); M-—钻(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。
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取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 6.3.2EDTA滴定法 6.3.2.1方法提要
加人过量的乙二胺四乙酸二钠与钴发生络合反应,再以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色即为终点。 6.3.2.2试剂 6.3.2.2.1盐酸溶液:1+5。 6.3.2.2.2 乙殿钠溶液:189g/L。 6.3.2.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.05mol/L。 6.3.2.2.4 氯化锌标准滴定溶液:c(ZnCl2)~0.05mol/L。 6.3.2.2.5二甲酚橙指示液。 6.3.2.3分析步骤
称取2.4g~3.0g试样,精确至0.0002g。置于150mL烧杯中,加水并煮沸溶解,冷却后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。
用移液管移取25mL试验溶液,置于250mL锥形瓶中,用滴定管准确加人35mL乙二胺四乙蔽二钠标准滴定溶液,煮沸1min。冷却后加人15mL乙酸钠溶液和2滴二中酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液满定至溶液坚紫红色即为终点。
同时同样做空白试验,空白试验落液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定落液除
外)与试验溶液相同。 6.3.2.4结果计算
钻含量以钻(Co)的质量分数w1计,按公式(3)计算:
(V。-V,)cM×10-3
.. (3)
mX25/250 ×100%
W1=
式中: V1一—滴定试验溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); Vo 滴定空白试验溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m 试样的质量的数值,单位为克(g): M一一钻(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
6.4镍、铁、铜、锰、锌、钙、镁、锂、铬、镉、铝含量的测定 6.4.1方法提要
在硝酸介质中,采用标准曲线法,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素的含量。 6.4.2试剂 6.4.2.1硝酸溶液:1十1。 6.4.2.2钴基体溶液(镍、铁、铜、锰、锌、钙、镁、锂、铬、镉和铝质量分数均不大于0.0002 %): p(Co)~24 g/L.
称取约24g金属钻(钻质量分数不小于99.99%),精确至0.01g。置于400mL烧杯中,加少量水润湿,缓缓加人150mL硝酸溶液,加热至全部溶解,冷却至室温后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.3镍标推溶液:1mL溶液含镍(Ni)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镍标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4
HG/T4821—2015
6.4.2.4铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.5铜标准溶液:1mL溶液含铜(Cu)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铜标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。 6.4.2.6锰标准溶液:1mL溶液含锰(Mn)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锰标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.7锌标准溶液:1mL溶液含锌(Zn)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。 6.4.2.8钙标准溶液:1mL溶液含钙(Ca)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钙标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.9镁标准溶液:1mL溶液含镁(Mg)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镁标准备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释
至刻度,摇匀。 6.4.2.10锂标准溶液:1mL溶液含锂(Li)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锂标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀, 6.4.2.11铬标准溶液:1mL溶液含铬(Cr)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铬标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.12标准溶液:1mL溶液含镉(Cd)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铺标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.13铝标准溶液:1mL溶液含铝(Al)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铝标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。 6.4.2.14水:符合GB/T6682-2008二级水规格。 6.4.3仪器、设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.4.4分析步骤 6.4.4.1标准曲线的绘制
用移液管分别移取表2给出的规定体积的待测元素标准溶液,置于4个100mL容量瓶中,再分别加人10mL钻基体溶液、1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
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