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HG/T 4501-2013 工业氯化锶

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 4501-2013 工业氯化锶 ICS71.060.50 G12 备案号:41819—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4501—2013
工业氯化锶
Strontiumchlorideforindustrial use
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4501—2013
前言
本标准按照GB/T1,12009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出,本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口,本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、重庆新申锶盐有限公司、重庆元和精细化工有限公
司、重庆新申世纪化工有限公司
本标准主要起草人:杨装、中静、黄向、王强、范国强、吴卫东,
1 HG/T4501-2013
工业氯化
1范围
本标准规定了工业氯化锶的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存本标准适用于工业氯化锶。该产品主要用于磁性材料、烟火、制药、颜料、玻璃、电解金属钠的助熔
剂以及生产锶盐的原材料等。
规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件·其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
n
GB/T1912008包装储运图示标志 GB/T3049 2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1.10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式:SrCl2·6H.0 相对分子质量:266.59(按2011年国际相对原子质量)
4要求 4.1外观:白色晶体。 4.2 2工业氯化锶按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求
表1技术要求
指 标一等品 98.5 0.80 0.50 0.001 0.001 0.05
项 目
合格品 98.0 1.50 1.50 0.01 0.01 0.10
优等品 99.0 0.15 0.15 0.001 0.001 0.03
银钙合量(以SrCl·6H)计)w/% 7 视(Ba)w/%
≤ <
钙(Ca)w/% 铁(Fe)0/% 重金属(以Pb计)w/% 水不溶物%
1 HG/T45012013 5试验方法 5.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有离蚀性,操作时应小心详慎!如溅到皮肤上应立即用矛冲洗,严重者应立即就医。 5.2 一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面脏或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4/锶钙锁合量(以SrCl2·6H20计)的测定 5.4.1方法提要
试样经水溶解后,在碱性条件下,采用邻甲苯酚酰络合指示剂-茶酚绿B混合指示剂,J乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液消耗量计算测得锶钙镇合量 (以SrC:6H0计) 5.4.2试剂和材料 5.4.2.195%乙醇。 5.4.2.2 氨水溶液:1十!, 5.4.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02mol/L, 5.4.2.4 邻甲苯酚酞络合指示剂-蔡酚绿B混合指示剂 5.4.3分析步骤
称取约1.5g试样,精确至0.0002g.置于100mL烧杯中,加20mL水溶解试样,将溶液部转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25ml.该溶液,置于250ml.锥升瓶中,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定落液滴定约20mL.加人15mL氨水落液、20mL95%乙醇,加人置量的甲苯酚酸络合指示剂茶酚绿B混合指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定密液滴定溶液呈亮:录色即为终点
同时进行空白试验·空白试验溶液除不加试样外·其他操作和加入的试剂与试验溶液相同 5.4.4结果计算
锶钙的合量以氯化锶(SrClz·6HO)质量分数w计,按公式(1)计算:
(V/-V。)eMX10-3 X100%. **(1)

mX25/250
式中: Vo 满定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升
(mL):
Vi 滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值单位为毫升:"L):
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m 试料质量的数值,单位为克(g); M 氧化锶摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=266.59),取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%
5.5 含量的测定 5.5.1原子吸收氧化亚氟-乙炔法(仲裁法) 5.5.1.1方法提要
试样用水落解,在原子吸收分光光度计上,于553.5nm处·使用氧化亚氮-乙火焰,采用准加人
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法测定试样中锁含量。 5.5.1.2试剂和材料 5.5.1.2.1盐酸溶液:1+1 5.5.1.2.2氯化钾溶液:1ml溶液含钾(K)50mg。
准确称取9.53g氯化钾(优级纯),用水稀释至100mL.贮存于聚乙烯瓶中。 5.5.1.2.3锁标准溶液:1mL溶液含锁(Ba)0.10mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钡标准溶液.置于100mL容量瓶中,用二级水稀释至刻度,摇勺。 5.5.1.2.4二级水:符合GB/T66822008中的规定。 5.5.1.3仪器
原子吸收分光光度计:采用氧化亚氮-乙快火焰,配有钡空心阴极灯。 5.5.1.4分析步骤 5.5.1.4.1试验溶液的配制
称取一定量的试样(优等品约2.0g、一等品约0.5g、合格品约0.3g).精确至0.0002g·置于
100mL烧杯中,加20mL水溶解,将溶液全部移人100mL容量瓶中,用二级水稀释至刻度,摇匀。用中速定量滤纸干过滤,得试验溶液A。保留此试验溶液用于钙含量的测定。 5.5.1.4.2测定
在一系列50mL容量瓶中,各移入5ml.试验溶液A,加2mL盐酸溶液.再分别加人0.00mL、
2.00mL,4.00mL、6.00mL锁标准溶液和5mL氯化钾溶液,用二级水稀释至刻度,摇匀。
在原子吸收分光光度计上,于波长553.5nm处,用氧化亚氮-乙炔火焰,选择最佳仪器工作条件,以二级水调零,测定其吸光度。以加入的钡标准溶液的质量浓度为横坐标.对应的吸光度为级纵坐标,绘制工作曲线,将曲线反向延长与横坐标相交处.即为试验溶液中领的质量浓度。 5.5.1.5结果计算
钡的含量以锁(Ba)的质量分数w计·按公式(2)计算:
=eX50×10
mX5/100 ×100%....
"(2)
式中: 0 从工作曲线上查出的试验溶液中的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);
试料质量的数值单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.015%、
m
一等品不大于0.08%、合格品不大于0.15为。 5.5.2原子吸收加氧空气-乙法 5.5.2.1方法提要
试样用水溶解,在原子吸收分光光度计上,于553.5nm处,用加氧空气-乙火焰、标准加人法测定试样中锁量。 5.5.2.2试剂和材料 5.5.2.2.1盐酸溶液:1+1。 5.5.2.2.2锁标准溶液:1ml溶液含(Ba)0.10mg
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钡标准溶液·置于100mL容量瓶中,用二级水稀释至刻度,摇匀。 5.5.2.2.3二级水:符合GB/T66822008中的规定。 5.5.2.3仪器
原子吸收分光光度计:采用加氧空气-乙炔火焰·配有锁空心阴极灯:
3 HG/T45012013 5.5.2.4分析步骤 5.5.2.4.1试验溶液的配制
称取一定量的试样(优等品约2.0g、~等品约0.5g、合格品约0.3g).精确至0.000:g·置于 100mL烧杯中.加20mL水溶解.将溶液全部移人100ml容量瓶中,用二级水稀释至刻度.勾。用中速定量滤纸干过滤,得试验溶液A。保留此试验溶液用于钙含量的测定: 5.5.2.4.2测定
在一系列50mL容量瓶中.用移液管各移人5mL试验溶液A加2ml盐酸溶液,再分别加入 0.00ml2.00mL、4.00mL、6.00mL锁标准溶液.用二级水稀释至刻度.摇匀
在原子吸收分光光度计上.于波长553.5nm处,用加氧空气-乙炔火焰,选择最佳仪器工价条件,以二级水调零:测定其吸光度。以加入的锁标准溶液的质量浓度为横坐标,对应的吸光度为纵望标,绘制工作曲线.将曲线反向延长与横坐标相交处,即为试验溶液中锁的质量浓度。 5.5.2.5结果计算
锁的含量以锁(Ba)的质量分数计按公式(3)计算:
2=@X50×10-
X100%
(3)
m×5/100
式中: p 从工作曲线上查出的试验溶液中锁的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L); n 试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于!015%
一等品不大于0.08%、合格品不大于0.15%。 5.6钙含量的测定 5.6.1方法提要
试样用水溶解.在原子吸收分光光度计上·于422.7nm处,用标准加人法测定试样中钙含量。 5.6.2试剂和材料 5.6.2.1钙标准溶液:1ml溶液含钙(Ca)0.10mg
用移液管移取10ml.按HG/T3696.2配制的钙标准溶液,置于100mL容量瓶中,用二线水稀释至刻度,摇匀, 5.6.2.2 二级水:符合GB/T6682 2008中的规定。 5.6.3仪器
原子吸收分光光度计:配有钙空心阴极灯。 5.6.4分析步骤
在一系列100mL容量瓶中.用移液管各移人2mL试验溶液A,加2mL盐酸溶液.再分别加人 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL钙标准溶液,用二级水稀释至刻度,摇匀。
在原子吸收分光光度计上.于波长422.7nm处,用空气-乙炔火焰.选择最佳仪器工作条们.以二级水调零,测定其吸光度。以加人的钙的质量浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作耳线,将曲线反向延长与横坐标相交处,即为试验溶液中钙的质量浓度, 5.6.5 结果计算
钙的含量以钙(Ca)的质量分数w计.按公式(4)计算:
-eX100×10-%
mX2/100 X100%
...(4)
式中: p 从工作曲线上查出的试验溶液中钙的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L); m 试料质量的数值.单位为克(g)。
-
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取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值优等品不人于0.015%、 一等品不大于0.05%、合格品不大于0.15%。 5.7铁含量的测定 5.7.1方法提要
同GB/T3049 92006的第3章。 5.7.2试剂和材料 5.7.2.1盐酸溶液:1+1。 5.7.2.2其他试剂同GB/工30192006第1章。 5.7.3仪器
分光光度计:配有4cm或5cm的比色Ⅲ: 5.7.4分析步骤 5.7.4.1工作曲线的绘制
按照GB/T30492006中6.3的规定·使用4cm或5cm的比色Ⅲ及对应的铁标准溶液用量.绘制工作曲线, 5.7.4.2试验溶液的制备
称取约5g试样,精确至0.0002g,置于100ml烧杯中,加人20mL水、10mL盐酸溶液,加热溶解.冷却后用中速定性滤纸过滤.用水洗涤,滤液和洗涤液收集于100ml容量瓶中.加水至刻度,摇匀。
用移液管移取20mL试验溶液·按GB/T30492006中6.4的规定从“必要时,加水至 60mL."开始进行操作。
同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他操作和加入的试剂与试验溶液的处理相同 5.7.5结果计算
铁的含量以铁(Fc)的质量分数W计·按公式(5)计算:
5=(ml二m))×10-)
m×20/100 X100%
(5)
式中: mi 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(m); mo 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg):
试料质量的数值,单位为克(g)。
m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值优等品、一等品不大于 0.0001%,合格品不大于0.001%, 5.8重金属含量的测定 5.8.1方法提要
在弱酸性条件下,试样中的重金属离子与饱和硫化氢溶液作用生成棕褐色悬浮液,与同法处理的铅标准比浊溶液比较 5.8.2试剂和材料 5.8.2.1盐酸溶液:1+1 5.8.2.2氨水溶液:11. 5.8.2.3乙酸盐缓冲溶液:pH~3.5。
称取25.0g乙酸铵,加25mL水溶解、加15mL盐酸溶液.再用盐酸溶液或氨水溶液调节pH值至 3.5.用水稀释至100mL 5.8.2.4硫化氢饱和溶液(临用时制备)。 5.8.2.5铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻
5 HG/T4501—2013 度,摇匀。该溶液使用前配制。 5.8.2.6酚指示液:10g/L 5.8.3分析步骤
称取1.00g士0.01g试样,置于50mL比色管中.加约10mL水,加1滴酚酷指示液滴加氨水溶液至溶液刚为红色,再滴加盐酸溶液至溶液红色消失。加5mL乙酸盐缓冲溶液,10mL矿化氢饱和溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于暗处放置5min。在白色背景下观察,所呈颠色不得深于标准比浊溶液。
标准比溶液的制备:移取一定量的铅标准溶液(优等品、一等品1.0mL.合格品10.0mL)于 50mL比色管中.加水至20mL.加5mL乙酸盐缓冲溶液、10mL硫化氢饱和溶液,用水稀峰至刻度,播匀于暗处放置5min。与试样同时处理 5.9水不溶物含量的测定 5.9.1方法提要
称取一定量的试样溶于水过滤后.残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定,称量后确定水不溶物含量。 5.9.2 2试剂和材料
硝酸银溶液:17g/1.。 5.9.3仪器、设备 5.9.3.1玻璃砂:滤板孔径5mm~15μm, 5.9.3.2电热恒温干煤箱:温度能控制在105℃士2℃, 5.9.4分析步骤
称取约10g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加200ml.新煮沸并冷却的水,和热至沸,并在近沸的温度下保温1h,用已于105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂过滤,用热水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验),将玻璃砂埚置于105℃士2℃电热恒温干燥箱中干燥质量恒定。 5.9.5结果计算
水不溶物含量以质量分数计.按公式(6)计算
0 .
..(6)
式中: m 玻璃砂埚质量的数值,单位为克(g): m2 玻璃砂和不溶物质量的数值,单位为克(g); n 试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行结果的绝对差值优等品不大于0.003%、等
品不于0.005%、合格品不大于0.01%,
检验规则 6.1本标准采用型式检验和出厂检验。 6.1.1型式检验
6
要求中规定的所有指标项目为型式检验项目,在正常生产情况下,每六个月至少进行一次型式检验。在下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 更新关键生产工艺; b) 主要原料有变化: c) 停产义恢复生产; d) 与上次型式检验有较大差异; e) 合同规定。
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