ICS 71. 060.50 CCS G 12
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2771—2022 代替HG/T2771—2009
工业氯化镍
Nickelous chloride for industrial use
2022-09-30发布
2023-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 2771—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 」第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替HG/T2771一2009《电镀用氯化镍》，与HG/T2771一2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a) 修改了文件名称； b) 更改了范围（见第1章，2009年版的第1章）； c) 增加了分类（见第5章）； d) 删除了等级（见2009年版的4.2）； e) 删除了硝酸盐指标要求（见2009年版的4.2）； f) 删除了硝酸盐测定方法（见2009年版的5.14）； g) 更改了钴、锌、铁、铜、铅、镉、铬、砷、锰、汞含量的测定方法（见7.4、7.5，2009年
版的5.5、5.6、5.7、5.8、5.9、5.10、5.11、5.13、5.15、5.16）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本文件起草单位：金川集团镍盐有限公司、广东邦普循环科技有限公司、格林美股份有限公司、
中海油天津化工研究设计院有限公司、吉林吉恩镍业股份有限公司、宜昌邦普时代新能源有限公司。
本文件主要起草人：麻在生、王茜茜、魏琼、王莹、张东、董存武、韩忠彬、王培、张霞、刘伟健、毛林林。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
1996年首次发布为HG/T2771一2009，2009年第一次修订；本次为第二次修订。
- HG/T2771—2022
工业氯化镍
警告：本产品列入《危险化学品目录》（2015版），属于危险化学品，操作时应小心谨慎。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。在试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
1范围
本文件规定了工业氯化镍的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、 贮存。
本文件适用于工业氯化镍。 注：该产品主要用于电镀工业、阳极活化剂、氨吸收剂．还用于制造催化剂、化学试剂、防腐剂、干电池等。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化.工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化.工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 分子式和相对分子质量
分子式：NiCl2·6HzO) 相对分子质量：237.69（按2018年国际相对原子质量）
I HG/T 2771—2022
5 分类
工业氯化镍按用途分为两个类别：
一I类：电镀工业用； -Ⅱ类：其他工业用。
6 要求
6. 1 外观： 绿色或草绿色结晶或粉末。 6. 2 工业氯化镍按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表1
指 标
项 日
1 类 24. 0 0. 001 0. 000 5 0. 001 0 0. 000 5 0.001 0 0. 000 5 0. 000 5 0. 001 0 0. 000 5
= 类 23.8 0. 005 0. 001 0 0. 002 0 0.002 0 0. 002 0 0. 001 0 0. 001 0 0. 002 0 0.001 0
镍（Ni）w/% 钻（Co）w/% 锌（Zn）w/% 铁（Fe）w/% 铜（Cu）w/% 铅（Pb）w/% 镉（Cd）w/% 铬（Cr）w/% （As）w/% 锰（Mn）w/% 汞（Hg）w/% 水不溶物e/%
M A N < < < N N < N ≤ ≤
0. 000 5
0. 005
0. 01
7 试验方法
7. 1 一般规定
本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。
试验中所用的标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 7. 2 外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面或白瓷板上用目视法判定外观。
2 HG/T2771—2022
7. 3 3镍含量的测定
7.3.1重量法（仲裁法）
7.3.1.1原理
在氨性溶液中，加人酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，以二甲基乙二醛和镍生成红色的二甲基乙二醛镍沉淀，过滤、洗涤、干燥称量，计算出镍含量。 7. 3. 1. 2 2试剂或材料 7. 3. 1. 2. 1 1乙醇溶液：1十4。 7. 3. 1.2. 2 ：盐酸溶液：1十1。 7. 3. 1. 2. 3 3氨水溶液：1十1。 7.3.1.2.4 氯化铵溶液：200g/L。 7. 3. 1. 2. 5 5酒石酸溶液：200g/L。 7. 3. 1. 2. 6 二甲基乙二醛乙醇溶液：10g/L。 7. 3. 1. 3 3仪器设备 7.3.1.3.1玻璃砂埚：5μm~15um。 7. 3. 1. 3. 2 2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 7.3.1.4试验步骤
称取约2.0g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加人1mL盐酸溶液、50mL水，固体样加热至试样溶解。冷却至室温，完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取10mL试验溶液，置于400mL烧杯中，加入150mL水、5mL氯化铵溶液、5mL
酒石酸溶液，盖上表面皿，加热至沸。冷却至70℃～80℃时，在不断搅拌下缓慢加人30mL二甲基乙二醛溶液，滴加氨水溶液调节溶液pH为8～9（用精密pH试纸检验），再过量1mL～2mL，在 70℃80℃下保温30min。用已于105℃土2℃干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用乙醇溶液洗涤4次～5次，于105℃±2℃干燥至质量恒定。 7. 3. 1.5 5试验数据处理
镍含量以镍（Ni）的质量分数w计，按公式（1）计算：
(mm。)×0.2031
w = mX(10/100) X100%
.........(1)
式中： m1—沉淀和玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g)； mo——玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g)；
试料的质量的数值，单位为克（g)；
m
0.2031二甲基乙二醛镍换算为镍的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
3 HG/T2771—2022
7.3.2络合滴定法 7.3.2.1原理
试料用酸分解，用酒石酸钾钠、氟化铵、硫代硫酸钠掩蔽铜、铁、钙、镁等杂质，在pH为8～ 9的氨性溶液中，以紫脲酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。 7.3.2.2试剂或材料 7.3.2.2.1氟化铵。 7. 3. 2. 2. 2 2盐酸溶液：1十1。 7.3.2.2.3氨水溶液：1十1。 7.3.2.2.4酒石酸钾钠溶液：150g/L。 7. 3. 2. 2. 5 硫代硫酸钠溶液：500g/L。 7. 3. 2. 2. 6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）~0.02mol/L。 7.3.2.2.7 紫脲酸铵指示剂。
1g紫脲酸铵与105℃～110℃干燥2h的100g氯化钠在研钵中混匀研细。 7.3.2.3试验步骤
7.3.2.4 4试验溶液的制备
称取约1.0g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加人50mL水、2mL盐酸溶液，加热溶解。冷却至室温后，完全转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.3.2. 5 5试验
移取25mL试验溶液置于500mL锥形瓶中，加入1g2g氟化铵、10mL酒石酸钾钠溶液、 15mL硫代硫酸钠溶液、0.1g紫脲酸铵指示剂，摇匀。滴加氨水溶液至溶液呈黄色，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液颜色变成橙黄色，再滴加氨水溶液至溶液变黄，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液颜色变深后，再滴加氨水溶液至溶液呈黄色，再用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，如此反复，直至溶液呈紫红色即为终点。 7.3.2. 6 6试验数据处理
镍含量以镍（Vi）的质量分数w：计，按公式（2）计算：
cVMX103
W:=X(25/250)×100%0.96 w
.........(2)
式中： c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V- 滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M 镍（Vi）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=58.69）； m 试料的质量的数值，单位为克（g）； w; 按7.4测得的钴的质量分数； 4 HG/T2771—2022
0.996一一钻换算为镍的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 7.4钴、锌、铁、铜、铅、镉、铬、砷、锰含量的测定 7.4.1原理
在硝酸介质中，采用标准曲线法，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素含量 7.4.2试剂或材料 7.4.2.1硝酸溶液：1十1。
使用优级纯硝酸配制。 7.4.2.2镍基体溶液：β(Ni）~20g/L，钻、锌、铁、铜、铅、镭、铬、砷、锰质量分数均不大于 0.0002%。
称取20.0g土0.1g金属镍（镍质量分数不小于99.99%）（精确至0.01g），置于400mL烧杯中，加少量水润湿。缓缓加人150mL硝酸溶液，加热至全部溶解。冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.4.2.3钴、锌、铁、铜、铅、镉、铬、砷、锰混合标准溶液：1mL含钴（Co）、锌（Zn）、铁 (Fe）、铜（Cu）、铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、砷（As）、锰（Mn）各0.01mg。
用移液管分别移取1mL按HG/T3696.2配制的钻、锌、铁、铜、铅、镉、铬、砷、锰杂质标准贮备溶液，置于同一个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 7.4.2.4水：符合GB/T66822008中规定的二级水。 7.4.3仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。 7.4.4试验步骤 7.4.4.1标准曲线的绘制
用移液管分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL混合标准溶液，置于6个100mL容量瓶中，再分别加人10mL镍基体溶液、2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
将电感耦合等离子体发射光谱仪调至最佳工作条件，以标准空白溶液调零，于表2中给出的各待测元素测定波长处测定其标准溶液的光谱强度。以每个标准溶液中待测元素的质量浓度（mg/L）为横坐标、对应的光谱强度为纵坐标，分别绘制各待测元素标准曲线。
表 2
项目元素测定波长/nm 238.892 206.191 259.939 324.754 283.310 214.440 267.716 193.696 259.372
参 数
钻
锌
铁
铜
铅
锅
铬
碑
锰
7.4.4.2试验
称取约1.0g试样（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加适量水，搅拌使其全部溶解。加
5 HG/T2771—2022
人2mL硝酸溶液，全部转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 测定试验溶液和空白试验溶液中各待测元素的光谱强度，并根据测得的光谱强度，分别从标准曲
线上查出相应的各待测元素的质量浓度。 7.4.5试验数据处理
待测元素含量以待测单质的质量分数w；计，按公式（3）计算：
(p;-po）×0.1×10-3
.. (3)
-X100%
W;
m
式中：
P；——从标准曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； P。——从标准曲线上查出的空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升
(mg/L) ;
m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的10%。 7.5汞含量的测定 7.5.1原理
用硝酸溶解试样，在酸性溶液中，以氯化亚锡将二价汞离子还原为汞原子，用高纯氩气导人原子荧光吸收池，用原子荧光法测定。
7.5.2试剂或材料 7.5.2.1盐酸溶液：1+99。 7.5.2.2氯化亚锡盐酸溶液。
称取25g氯化亚锡，溶于50mL热的浓盐酸中，冷却后移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.5.2. 3 3汞标准溶液贮备液：1mL溶液含乘（Hg）0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的汞杂质标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 7.5. 2. 4 4汞标准溶液：1mL溶液含乘（Hg）0.001mg。
用移液管移取1mL汞标准溶液贮备，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 此溶液使用时现配。
7.5. 3 3仪器设备
原子荧光仪：配有高强度汞空心阴极灯。
7.5.4试验步骤
7.5.4.1标准曲线的绘制
移取汞标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、16.00mL，分别置于5个50mL容
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