ICS 71.060.50 G 12 备案号：34586—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4200—2011
工业氯化亚铁
Ferrous chloride for industral use
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4200—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：惠州市斯瑞尔环境化工有限公司、中海油天津化工研究设计院，本标准主要起草人：范国强、丁德才、王权永、陈海燕。
- HG/T 4200—2011
工业氯化亚铁
1范围
本标准规定了工业氯化亚铁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、贮存和运输。 本标准适用于主要作为水处理剂、电镀原料及生产其他铁系产品原料的工业氯化亚铁产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190:-2009危险货物包装标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23947.2-2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 香第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 香第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 香第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：FeCl2 相对分子质量：126.8（按2007年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：固体为蓝绿色或淡黄绿色晶体；液体为绿色或黄绿色液体。 4.2工业氯化亚铁按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。
I HG/T 4200—2011
表1技术要求
指 标
固体电镀用 其他工业用 水处理用 电镀用 其他工业用 62
项 目
液体
水处理用
氯化亚铁(FeClz)w/% 酸不溶物w/% 游离酸（以HCI计）w/% N 0. 5 砷(As)w/%
≥ 60 < 0. 5
60 0. 5 0. 5
20 0. 5 3. 0a 0. 000 5 0.000 5 0. 004
20 0. 5 0. 5
30 0. 1 0. 3
0. 1 0.3
A 0. 000 5 0.000 5 N 0. 004
铅(Pb)w/% 汞(Hg)w/% 镉(Cd)w/% 铬(Cr)w/% 锌(Zn)w/% 铁(Fe)(Ⅲ）w/% 铜(Cu)w/% 锰(Mn)w/%
0. 004
0.004
Λ 0.000 02 N 0.000 5 0.000 5 N 0. 01
0.00002 0.000 5 0.0005
0.005 0.01 0. 05 0.005 0.10
0.005 0. 01 0.05 0.005 0.10
0. 01 0.015
0.015
Λ < N
考虑一些碱性废水的处理本身需要酸来中和，特殊要求的可以为不大于5%。
5试验方法 5. 1警告
本标准中使用的强酸、强碱均具有腐蚀性，操作时应谨慎，避免溅出；挥发性有机溶剂有害人体健康且易燃，应注意在通风橱内进行操作，并防止与明火接触。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3外观检验
取适量样品，在自然光条件下，用目视法判别。 5.4氯化亚铁含量的测定 5.4.1方法提要
在硫酸和磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1 盐酸溶液：1十1。 5.4.2.2 硫磷混合酸：在700mL水中缓慢加人150mL硫酸、150mL磷酸，同时不断搅拌，混匀。 5.4.2.3 重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K2Cr2Oz）约为0.05mo1/L。 5.4.2.4 二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。 5.4.3分析步骤
称取约2g固体试样或4g液体试样，精确至0.0002g。置于50mL小烧杯中，加人4mL盐酸溶液，加水溶解或稀释样品，并转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25mL上述溶液，置于250mL锥形瓶中，加人10mL硫磷混合酸、60mL水和
2 HG/T4200—2011
2滴～3滴二苯胺磺酸钠指示液，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色。 5.4.4结果计算
氯化亚铁含量以氯化亚铁(FeCl2)质量分数W1表示，数值以%表示，按公式(1)计算：
VeM
wl =1000mX25/250×100
..(1)
...
式中： V—滴定中消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；
重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
M一—氯化亚铁（FeCl2）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M=126.8]； m试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.5酸不溶物含量的测定 5.5.1试剂和材料
盐酸溶液：1十49。 5.5.2仪器、设备 5.5.2.1电热恒温干燥箱：温度可控制为105℃土2℃。 5.5.2.2玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 5.5.3分析步骤
称取约10g固体试样或20g液体试样，精确到0.01g，置于250mL烧杯中，加盐酸溶液至约 100mL，充分搅拌。用已在105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用盐酸溶液洗涤8次～ 10次（每次约5mL），再用水洗涤8次～10次（每次约5mL），将埚和残渣放入电热恒温干燥箱内，在 105℃士2℃下干燥至质量恒定。 5.5.4结果计算
酸不溶物的质量分数W2，数值以%表示，按公式（2)计算：
m2二m1×100
2W2=
(2)
式中： mi 玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m2" 玻璃砂埚连同残渣的质量的数值，单位为克（g）； m-一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%，电镀用不
大于0.02%。 5.6游离酸含量的测定 5.6.1方法提要
称取适量样品，加人一定体积的水，以甲基红作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 5.6.2试剂和材料 5.6.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.05mol/L。 5.6.2.2甲基红指示剂：10g/L。 5.6.3分析步骤
于干燥洁净的称量瓶中称取约1g试样，精确至0.01g，用50mL水将样品溶解并转移到250ml 锥形瓶中。加人2滴甲基红指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色即为终点（为使终点判断更加可靠，可以用自动滴定仪滴定，以滴定曲线的突跃点为终点）。
3 HG/T 4200—2011 5.6.4结果计算
游离酸（以HCI计)含量以质量分数3计，数值以%表示，按公式（3)计算：
VeM
3=1000Xm X100
(3)
式中： V..-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升mL）； c..-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M---·氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(HCl)=36.46]； m——试料质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
5.7砷含量的测定 5.7.1方法提要
在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡把As（V）还原为As(），然后与锌粒和酸反应产生的新生态氢作用生成砷化氢，砷化氢气体与溴化汞试纸作用，产生棕黄色斑点，与标准色斑目视比较。 5.7.2试剂和材料 5.7.2.1无碑锌。 5.7.2.2碘化钾。 5.7.2.3硫酸溶液：1+1。 5.7.2.4氯化亚锡盐酸溶液：400g/L。 5.7.2.5砷标准溶液：1mL溶液含0.001mg的As。
将按HG/T3696.2配制的砷标准溶液用水准确稀释1000倍，此溶液用时现配。 5.7.2.6溴化汞试纸。 5.7.2.7乙酸铅棉花。 5.7.3仪器、设备
定砷器：见GB/T23947.2---2009中的装置图。 5.7.4分析步骤
称取试样0.50g士0.01g，置于定砷器的广口瓶中，加水至约50mL，使试料溶解。加人4mL硫酸溶液、1g碘化钾和0.5mL氯化亚锡溶液，摇匀。放置10min。加2.5g无砷金属锌，立即将已装好乙酸铅棉花和漠溴化汞纸的玻璃管塞紧于广口瓶上，于暗处放置1h。漠化汞试纸呈现的颜色不得深于标准皇现的颜色。
标准色斑的制备：用移液管移取2.5mL砷标准溶液，置于定砷器的广口瓶中，与试料同时、同样处理。 5.8铅含量的测定 5.8.1方法提要
用原子吸收光谱法，在波长283.3nm处以空气-乙炔火焰测定铅原子的吸光度，求出铅含量。 5.8.2试剂和材料 5.8.2.1盐酸（优级纯）溶液：1十1。 5.8.2.2铅标准溶液：1mL溶液含有0.1mgPb。
将按HG/T3696.2配制的铅标准溶液用水准确稀释10倍，此溶液用时现配。 5.8.3仪器、设备 5.8.3.1原子吸收分光光度计。 5.8.3.2铅空心阴极灯。 5.8.4分析步骤 5.8.4.1玻璃仪器的预处理 4 HG/T42002011
所用玻璃仪器均用硝酸溶液浸泡过夜，再用水洗涤干净。 5.8.4.2工作曲线的绘制
用移液管分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL的铅标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加盐酸溶液8.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列含铅量为0.00mg、0.10mg、0.20mg、 0.30mg。在仪器最佳工作状态下，用试剂空白调零后，分别测定每个标准溶液的吸光度。以铅含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5.8.4.3测定
称取约3.0g试样，精确至0.01g。加水溶解后，转移至100mL容量瓶中，加8.0mL盐酸溶液，加水至刻度，摇匀。以空白调零，测其吸光度。 5.8.5结果计算
铅（Pb）含量以质量分数W4计，数值以%表示，按公式（4）计算：
wa = m1 X10-3
X100
(4)
m
式中： m1一根据测定的试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出的铅的质量的数值，单位为毫克（mg)； m- -试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。
5.9汞含量的测定 5.9.1方法提要
在酸性介质中，将试样中的汞氧化成二价汞离子，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用冷原子吸收法测定汞。 5.9.2试剂和材料 5.9.2.1过氧化氢：优级纯。 5.9.2.2硫酸（优级纯）溶液：1十1。 5.9.2.3盐酸（优级纯）溶液：1+1。 5.9.2.4硫酸-硝酸混合液：将200mL硫酸（优级纯）缓慢加人300mL水中，同时不断搅拌，冷却后加人100mL硝酸（优级纯），混匀。 5.9.2.5高锰酸钾（优级纯)溶液：10g/L。 5.9.2.6 5盐酸羟胺溶液：100g/L。 5.9.2.7氯化亚锡溶液：50g/L。
称取5.0g氯化亚锡，置于200mL烧杯中，加入10mL盐酸溶液搅拌使其溶解，稀释至100mL，混匀。 5.9.2.8 汞标准溶液：1mL含汞（Hg)0.0001mg。 将按HG/T3696.2配制的汞标准溶液用水逐级稀释至10000倍，此溶液用时现配。 5.9.3仪器、设备 5.9.3.1原子吸收分光光度计或测汞仪。 5.9.3.2汞空心阴极灯。 5.9.4分析步骤 5.9.4.1工作曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中，依次加人汞标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、 5.00mL，加水至40mL。加人3mL硫酸-硝酸混合液、1mL高锰酸钾溶液，摇匀，静置15min。再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失，用水稀释至刻度，摇匀。
在波长253.7nm处，用氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比，测出以氯化亚锡
5 HG/T4200-2011 溶液还原后各标准试液所产生的汞蒸气的吸光度。也可采用氢化物还原的冷原子吸收法，按照仪器操作条件测定汞蒸气的吸光度。以汞含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.9.4.2测定
称取5.0g试样，精确至0.01g，溶解后移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取10.0mL 试验溶液置于50mL烧杯中，小心加人20mL水、2.0mL过氧化氢、2.0mL硝酸溶液，加热至无红棕色气体逸出时，冷却，加人3mL硫酸-硝酸混合液，蒸发至溶液体积约为10mL，冷却至室温，将溶液完全转移至50mL容量瓶中，以下按工作曲线的绘制中加人汞标准溶液以后的步骤进行操作，测出还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。 5.9.5结果计算
汞（Hg)含量以质量分数ws计，数值以%表示，按公式（5)计算：
miX10-3
ws
(5)
m×10/100×100
式中： m1—根据测定的试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出汞质量的数值，单位为毫克（mg）； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.000005%。
5.10镉含量的测定 5.10.1方法提要
用原子吸收光谱法，在波长228.8nm处以空气-乙炔火焰测定原子的吸光度，求出锅含量。 5.10.2试剂和材料 5.10.2.1盐酸（优级纯）溶液：1十1。 5.10.2.2镉标准溶液：1mL含镉(Cd)0.01mg。
将按HG/T3696.2配制的镉标准溶液用水准确稀释至100倍，此溶液用时现配。 5.10.3仪器、设备 5.10.3.1原子吸收分光光度计。 5.10.3.2镉空心阴极灯。 5.10.4分析步骤 5.10.4.1工作曲线的绘制
分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL标准溶液于4个50mL容量瓶中，加人2.0mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列含镉量为0mg、0.005mg、0.010mg、0.015mg。在仪器最佳工作状态下，于228.8nm波长处，以空白调零，测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的镉含量为横坐标，绘制工作曲线。 5.10.4.2测定
称取2.0g试样，精确至0.01g，溶解后转移至50mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按工作曲线的同等仪器条件，以空白调零，测其吸光度。 5.10.5结果计算
镉(Cd)含量以质量分数6计，数值以%表示，按公式(6)计算：
mi×10-3
X100
Ws=
(6)
.
m
式中： m1——根据测定的试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出镉的质量的数值，单位为毫克（mg）；
一试料质量的数值，单位为克（g）。
m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
6 ICS 71.060.50 G 12 备案号：34586—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4200—2011
工业氯化亚铁
Ferrous chloride for industral use
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4200—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：惠州市斯瑞尔环境化工有限公司、中海油天津化工研究设计院，本标准主要起草人：范国强、丁德才、王权永、陈海燕。
- HG/T 4200—2011
工业氯化亚铁
1范围
本标准规定了工业氯化亚铁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、贮存和运输。 本标准适用于主要作为水处理剂、电镀原料及生产其他铁系产品原料的工业氯化亚铁产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190:-2009危险货物包装标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23947.2-2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 香第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 香第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 香第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：FeCl2 相对分子质量：126.8（按2007年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：固体为蓝绿色或淡黄绿色晶体；液体为绿色或黄绿色液体。 4.2工业氯化亚铁按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。
I HG/T 4200—2011
表1技术要求
指 标
固体电镀用 其他工业用 水处理用 电镀用 其他工业用 62
项 目
液体
水处理用
氯化亚铁(FeClz)w/% 酸不溶物w/% 游离酸（以HCI计）w/% N 0. 5 砷(As)w/%
≥ 60 < 0. 5
60 0. 5 0. 5
20 0. 5 3. 0a 0. 000 5 0.000 5 0. 004
20 0. 5 0. 5
30 0. 1 0. 3
0. 1 0.3
A 0. 000 5 0.000 5 N 0. 004
铅(Pb)w/% 汞(Hg)w/% 镉(Cd)w/% 铬(Cr)w/% 锌(Zn)w/% 铁(Fe)(Ⅲ）w/% 铜(Cu)w/% 锰(Mn)w/%
0. 004
0.004
Λ 0.000 02 N 0.000 5 0.000 5 N 0. 01
0.00002 0.000 5 0.0005
0.005 0.01 0. 05 0.005 0.10
0.005 0. 01 0.05 0.005 0.10
0. 01 0.015
0.015
Λ < N
考虑一些碱性废水的处理本身需要酸来中和，特殊要求的可以为不大于5%。
5试验方法 5. 1警告
本标准中使用的强酸、强碱均具有腐蚀性，操作时应谨慎，避免溅出；挥发性有机溶剂有害人体健康且易燃，应注意在通风橱内进行操作，并防止与明火接触。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3外观检验
取适量样品，在自然光条件下，用目视法判别。 5.4氯化亚铁含量的测定 5.4.1方法提要
在硫酸和磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1 盐酸溶液：1十1。 5.4.2.2 硫磷混合酸：在700mL水中缓慢加人150mL硫酸、150mL磷酸，同时不断搅拌，混匀。 5.4.2.3 重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K2Cr2Oz）约为0.05mo1/L。 5.4.2.4 二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。 5.4.3分析步骤
称取约2g固体试样或4g液体试样，精确至0.0002g。置于50mL小烧杯中，加人4mL盐酸溶液，加水溶解或稀释样品，并转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25mL上述溶液，置于250mL锥形瓶中，加人10mL硫磷混合酸、60mL水和
2 HG/T4200—2011
2滴～3滴二苯胺磺酸钠指示液，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色。 5.4.4结果计算
氯化亚铁含量以氯化亚铁(FeCl2)质量分数W1表示，数值以%表示，按公式(1)计算：
VeM
wl =1000mX25/250×100
..(1)
...
式中： V—滴定中消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；
重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
M一—氯化亚铁（FeCl2）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M=126.8]； m试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.5酸不溶物含量的测定 5.5.1试剂和材料
盐酸溶液：1十49。 5.5.2仪器、设备 5.5.2.1电热恒温干燥箱：温度可控制为105℃土2℃。 5.5.2.2玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 5.5.3分析步骤
称取约10g固体试样或20g液体试样，精确到0.01g，置于250mL烧杯中，加盐酸溶液至约 100mL，充分搅拌。用已在105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用盐酸溶液洗涤8次～ 10次（每次约5mL），再用水洗涤8次～10次（每次约5mL），将埚和残渣放入电热恒温干燥箱内，在 105℃士2℃下干燥至质量恒定。 5.5.4结果计算
酸不溶物的质量分数W2，数值以%表示，按公式（2)计算：
m2二m1×100
2W2=
(2)
式中： mi 玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m2" 玻璃砂埚连同残渣的质量的数值，单位为克（g）； m-一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%，电镀用不
大于0.02%。 5.6游离酸含量的测定 5.6.1方法提要
称取适量样品，加人一定体积的水，以甲基红作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 5.6.2试剂和材料 5.6.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.05mol/L。 5.6.2.2甲基红指示剂：10g/L。 5.6.3分析步骤
于干燥洁净的称量瓶中称取约1g试样，精确至0.01g，用50mL水将样品溶解并转移到250ml 锥形瓶中。加人2滴甲基红指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色即为终点（为使终点判断更加可靠，可以用自动滴定仪滴定，以滴定曲线的突跃点为终点）。
3 HG/T 4200—2011 5.6.4结果计算
游离酸（以HCI计)含量以质量分数3计，数值以%表示，按公式（3)计算：
VeM
3=1000Xm X100
(3)
式中： V..-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升mL）； c..-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M---·氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(HCl)=36.46]； m——试料质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
5.7砷含量的测定 5.7.1方法提要
在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡把As（V）还原为As(），然后与锌粒和酸反应产生的新生态氢作用生成砷化氢，砷化氢气体与溴化汞试纸作用，产生棕黄色斑点，与标准色斑目视比较。 5.7.2试剂和材料 5.7.2.1无碑锌。 5.7.2.2碘化钾。 5.7.2.3硫酸溶液：1+1。 5.7.2.4氯化亚锡盐酸溶液：400g/L。 5.7.2.5砷标准溶液：1mL溶液含0.001mg的As。
将按HG/T3696.2配制的砷标准溶液用水准确稀释1000倍，此溶液用时现配。 5.7.2.6溴化汞试纸。 5.7.2.7乙酸铅棉花。 5.7.3仪器、设备
定砷器：见GB/T23947.2---2009中的装置图。 5.7.4分析步骤
称取试样0.50g士0.01g，置于定砷器的广口瓶中，加水至约50mL，使试料溶解。加人4mL硫酸溶液、1g碘化钾和0.5mL氯化亚锡溶液，摇匀。放置10min。加2.5g无砷金属锌，立即将已装好乙酸铅棉花和漠溴化汞纸的玻璃管塞紧于广口瓶上，于暗处放置1h。漠化汞试纸呈现的颜色不得深于标准皇现的颜色。
标准色斑的制备：用移液管移取2.5mL砷标准溶液，置于定砷器的广口瓶中，与试料同时、同样处理。 5.8铅含量的测定 5.8.1方法提要
用原子吸收光谱法，在波长283.3nm处以空气-乙炔火焰测定铅原子的吸光度，求出铅含量。 5.8.2试剂和材料 5.8.2.1盐酸（优级纯）溶液：1十1。 5.8.2.2铅标准溶液：1mL溶液含有0.1mgPb。
将按HG/T3696.2配制的铅标准溶液用水准确稀释10倍，此溶液用时现配。 5.8.3仪器、设备 5.8.3.1原子吸收分光光度计。 5.8.3.2铅空心阴极灯。 5.8.4分析步骤 5.8.4.1玻璃仪器的预处理 4 HG/T42002011
所用玻璃仪器均用硝酸溶液浸泡过夜，再用水洗涤干净。 5.8.4.2工作曲线的绘制
用移液管分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL的铅标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加盐酸溶液8.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列含铅量为0.00mg、0.10mg、0.20mg、 0.30mg。在仪器最佳工作状态下，用试剂空白调零后，分别测定每个标准溶液的吸光度。以铅含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5.8.4.3测定
称取约3.0g试样，精确至0.01g。加水溶解后，转移至100mL容量瓶中，加8.0mL盐酸溶液，加水至刻度，摇匀。以空白调零，测其吸光度。 5.8.5结果计算
铅（Pb）含量以质量分数W4计，数值以%表示，按公式（4）计算：
wa = m1 X10-3
X100
(4)
m
式中： m1一根据测定的试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出的铅的质量的数值，单位为毫克（mg)； m- -试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。
5.9汞含量的测定 5.9.1方法提要
在酸性介质中，将试样中的汞氧化成二价汞离子，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用冷原子吸收法测定汞。 5.9.2试剂和材料 5.9.2.1过氧化氢：优级纯。 5.9.2.2硫酸（优级纯）溶液：1十1。 5.9.2.3盐酸（优级纯）溶液：1+1。 5.9.2.4硫酸-硝酸混合液：将200mL硫酸（优级纯）缓慢加人300mL水中，同时不断搅拌，冷却后加人100mL硝酸（优级纯），混匀。 5.9.2.5高锰酸钾（优级纯)溶液：10g/L。 5.9.2.6 5盐酸羟胺溶液：100g/L。 5.9.2.7氯化亚锡溶液：50g/L。
称取5.0g氯化亚锡，置于200mL烧杯中，加入10mL盐酸溶液搅拌使其溶解，稀释至100mL，混匀。 5.9.2.8 汞标准溶液：1mL含汞（Hg)0.0001mg。 将按HG/T3696.2配制的汞标准溶液用水逐级稀释至10000倍，此溶液用时现配。 5.9.3仪器、设备 5.9.3.1原子吸收分光光度计或测汞仪。 5.9.3.2汞空心阴极灯。 5.9.4分析步骤 5.9.4.1工作曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中，依次加人汞标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、 5.00mL，加水至40mL。加人3mL硫酸-硝酸混合液、1mL高锰酸钾溶液，摇匀，静置15min。再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失，用水稀释至刻度，摇匀。
在波长253.7nm处，用氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比，测出以氯化亚锡
5 HG/T4200-2011 溶液还原后各标准试液所产生的汞蒸气的吸光度。也可采用氢化物还原的冷原子吸收法，按照仪器操作条件测定汞蒸气的吸光度。以汞含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5.9.4.2测定
称取5.0g试样，精确至0.01g，溶解后移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取10.0mL 试验溶液置于50mL烧杯中，小心加人20mL水、2.0mL过氧化氢、2.0mL硝酸溶液，加热至无红棕色气体逸出时，冷却，加人3mL硫酸-硝酸混合液，蒸发至溶液体积约为10mL，冷却至室温，将溶液完全转移至50mL容量瓶中，以下按工作曲线的绘制中加人汞标准溶液以后的步骤进行操作，测出还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度。 5.9.5结果计算
汞（Hg)含量以质量分数ws计，数值以%表示，按公式（5)计算：
miX10-3
ws
(5)
m×10/100×100
式中： m1—根据测定的试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出汞质量的数值，单位为毫克（mg）； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.000005%。
5.10镉含量的测定 5.10.1方法提要
用原子吸收光谱法，在波长228.8nm处以空气-乙炔火焰测定原子的吸光度，求出锅含量。 5.10.2试剂和材料 5.10.2.1盐酸（优级纯）溶液：1十1。 5.10.2.2镉标准溶液：1mL含镉(Cd)0.01mg。
将按HG/T3696.2配制的镉标准溶液用水准确稀释至100倍，此溶液用时现配。 5.10.3仪器、设备 5.10.3.1原子吸收分光光度计。 5.10.3.2镉空心阴极灯。 5.10.4分析步骤 5.10.4.1工作曲线的绘制
分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL标准溶液于4个50mL容量瓶中，加人2.0mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列含镉量为0mg、0.005mg、0.010mg、0.015mg。在仪器最佳工作状态下，于228.8nm波长处，以空白调零，测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的镉含量为横坐标，绘制工作曲线。 5.10.4.2测定
称取2.0g试样，精确至0.01g，溶解后转移至50mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按工作曲线的同等仪器条件，以空白调零，测其吸光度。 5.10.5结果计算
镉(Cd)含量以质量分数6计，数值以%表示，按公式(6)计算：
mi×10-3
X100
Ws=
(6)
.
m
式中： m1——根据测定的试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出镉的质量的数值，单位为毫克（mg）；
一试料质量的数值，单位为克（g）。
m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%。
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