ICS71.060.50 G12 备案号：37834—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4311—2012
工业氯化铬 Chromium trichloridefor industrial use
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布
HG/T4311—2012 HG/T43112012
前 言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口，本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、山东川君化工股份有限公司、黄石振华化工有
限公司、四川省安县银河建化（集团）有限公司
本标准主要起草人：李霞、杨忠军、刘静文、谢有才、马芳。
M
HG/T4311—2012 HG/T43112012
工业氯化铬
1范围
本标准规定了工业氯化铬的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、存。 本标准适用于主要用于三价铬电镀、制备铬化合物的原料的工业氟化铬。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量
分子式：CrCl·6H0 相对分子质量：266.45（按2010年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：绿色晶体， 4.2工业氧化铬按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
表1技术要求
指 标
自
一等品 99.0 0.01 0. 03 0. 01
合格品 98.0 0.03 0.05 0.03
氯化络（CrCl·6HO)W/% 水不溶物w/% 硫酸盐（以SO.计）/% 铁(Fe)w/%
≤ ≤ <
1
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5试验方法 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有膚蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如避到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备， 5.3外观检验
在自然光下，于白瓷板上用目视法判定外观 5.4 氯化铬含量的测定 5.4.1方法提要
试样溶解后，用过氧化氢将三价络氧化为六价铬。在酸性介质中，试样中的六价铬离子与二价铁离子发生氧化还原反应，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定， 5.4.2试剂 5.4.2.1过氧化氢。 5.4.2.2磷酸 5.4.2.3硫酸溶液：1+4 5.4.2.4氢氧化钠溶液：100g/L。 5.4.2.5硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[Fe（NH)2（SO,）2·6HO~0.1mol/L 5.4.2.6N-苯基邻氨基苯甲酸指示液：1g/L，
称取0.2g无水碳酸钠溶于100mL水中，再加人0.1gN-苯基邻氨基苯甲酸，溶解 5.4.3分析步骤
称取约3g试样，精确至0.0002g。加水溶解后，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，掘匀，用移液管移取25mL此溶液，置于500mL锥形瓶中，加人5ml氢氧化钠溶液，1mL过氧化氢，加热至过氧化氢分解完全，冷却至室温，加人150mL水、15mL硫酸溶液、5mL磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，加人1mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。 5.4.4结果计算
氯化铬含量以氟化铬（CrCl·6HzO）的质量分数W计，数值以%表示，按式（1）计算：
VeM/1000 mX（25/250）×100
(1)
式中：
滴定试验溶液消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料的质量的数值，单位为克（g）；
V. C m M- 氛化铬（1/3CrCl·6H?O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=88.82）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5水不溶物含量的测定 5.5.1方法提要
将试样溶解后，经过滤、洗涤、烘干，称重后确定水不溶物的含量，
2
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5.5.2仪器、设备 5.5.2.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm， 5.5.2.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃±2℃。 5.5.3分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加人100mL水，盖上表面，加热至沸，在沸水浴中保温30min，用预先在105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂地抽滤，用热水洗涤至滤板无绿色，将玻璃砂连同水不溶物置于电热恒温干燥箱中，于105C士2℃干燥至质量恒定。 5.5.4结果计算
水不溶物以质量分数w计，数值以%表示，按式（2）计算：
mmx100
(2)
m
式中： m- 干燥后玻璃砂和不溶物的质量的数值，单位为克（g）； mz——玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m—试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%，
5.6 硫酸盐含量的测定 5.6.1方法提要
将试样溶解后，加人氧化领溶液，离子与样品中硫酸根生成硫酸沉淀，将沉淀过滤、洗涤、灼烧、称重后确定硫酸盐含量。 5.6.2试剂 5.6.2.1硫酸， 5.6.2.2 乙酸溶液：1+1 5.6.2.3 氟化领(BaClz：2HzO)溶液：100g/L。 5.6.2.4硝酸银溶液：17g/L。 5.6.2.5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有硫酸盐（以SO计）1mg。 5.6.3仪器、设备
高温炉：温度可控制在700℃土20℃， 5.6.4分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于500mL烧杯中，加入100mL水，搅拌至试样溶解。用移液管加入10mL硫酸盐标准溶液，用水稀释至约300mL。将溶液加热至沸，在微沸状态下，边搅拌边慢慢加入50mL氧化钡溶液，20mL乙酸溶液及预先准备好的少许定量滤纸纸浆，充分揽拌约2min，盖上表面Ⅲ，在沸水浴中保温2h或在室温下放置8h以上，用慢速定量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤液无氟离子为止（用硝酸银溶液检验）
将沉淀连同滤纸置于预先于700℃C士20C灼烧至质量恒定的瓷地中，于电炉上干燥、灰化，冷却后加1滴硫酸，在电炉上加热至白烟智尽，移人700℃土20℃高温炉中灼烧至质量恒定。
同时做空白试验，除不加试料外，其他加入的试剂的种类和量与试验溶液的完全相同，并与试料同样处理 5.6.5结果计算
硫酸盐含量以硫酸根（SO）的质量分数w计，数值以%表示，按式（3）计算：
.116()0...
(3)
4
式中：
3
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mi-试验溶液中沉淀的质量的数值，单位为克（g） mo—空白试验中沉淀的质量的数值，单位为克（g）： m———试料的质量的数值，单位为克（g）；
0.4116——硫酸换算为硫酸根（SO）的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 5.7铁含量的测定 5.7.1方法提要
在酸性介质中、用过硫酸铵将二价铁离子氧化成三价铁高子，与硫氰酸钾-正丁醇溶液生成红色硫氰酸铁络合物，与标准比色溶液进行比色， 5.7.2试剂 5.7.2.1过硫酸铵。 5.7.2.2盐酸溶液：1+1。 5.7.2.3硫氰酸钾-正丁醇溶液；
将10g硫氛酸钾溶于10mL水中，加90mL正丁醇，用力摇匀。 5.7.2.4铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.01mg
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制， 5.7.3分析步聚 5.7.3.1测定
称取1.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中。加入10mL水溶解试样，加人8mL盐酸落液，煮沸2min，取下冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。用移液管移取10mL此溶液，置于50mL比色管中，加2mL盐酸溶液，约50mg过硫酸铵，15mL硫氯酸钾-正丁醇溶液，用水稀释至刻度，摇动1min，正丁醇层所呈红色不得深于标准比色溶液。 5.7.3.2标准比色溶液的制备
移取1.00mL（一等品）、3.00mL（合格品）铁标准溶液，置于50mL比色管中，加10mL水，以下按 5.7.3.1中所述加2mL盐酸溶液用水稀释至刻度，摇动1min.”进行操作，与试验溶液同时同样处理。 6检验规则 6.1本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业氯化铬为一批，每批产品不超过10t， 6.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的中心垂直插人料层深度的 3/4处采样，将所采样品混匀，用四分法缩分至不少于500g，将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和来样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定， 6.4检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 7标志、标签 7.1工业氛化铬包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号（或生产日期）和本标准编号，以及GB/T191-2008中规定的“怕晒”“伯雨”标志。 4
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HG/T43112012 HG/T43112012
7.2每批出厂的工业氧化铬都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号（或生产日期）、本标准编号。 8包装、运输、贮存 8.1工业氯化铬采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋包装时将空气排净后，袋口双层扎口或热合，应严密不漏：外包装采用塑料编织袋，外包装袋应牢固缝合，无播缝和跳线。每袋净含量为 25kg、50kg。或根据用户要求协商确定包装方式 8.2工业氯化铬在运输中应有速盖物·防止日晒、前淋，包装不得破损。 8.3工业氯化络应贮存在通风.干燥的库房内。防止日晒、受潮。
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工业氯化络 HG/T4311—2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张X字数11千字
2013年2月北京第1版第1次印制
书号：155025·1285
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