ICS 71.040.30 G 62 备案号：41903—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3440—2013 代替HG/T3440—1999
化学试剂 铬酸钾
Chemical reagent-Potassium chromate
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3440—2013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准代替HG/T3440—1999&化学试剂铬酸钾》，与HG/T3440—1999相比主要变化如下：
增加了氯化物、硫酸盐的离子色谱测定方法（见本版的5.5.2、5.6.2)；修改了硫酸盐比浊法的测定方法（见本版的5.6.1，1999年版的5.5）；
—一完善了钙测定方法（见本版的5.8，1999年版的5.7)；
修改了包装及标志（见本版的第7章，1999年版的第7章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。 本标准参加起草单位：泰州市产品质量监督检验所。 本标准主要起草人：陈浩云、郑琦、倪传宏、陈妍、李兴根、高俊伟、黄银波。 本标准所代替标准的历次版本发布情况：
HGB3153—1960、HG/T34401976,HG/T3440—1999。
I HG/T3440—2013
化学试剂 铬酸钾
警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式：K2CrO4 相对分子质量：194.19（根据2011年国际相对原子质量）
1范围
本标准规定了化学试剂 铬酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂 铬酸钾的检验。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 1试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723--2 2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 JY/T020 离子色谱分析方法通则
3性状
本试剂为黄色结晶，溶于水，不溶于醇。 4规格
铬酸钾的规格见表1。
I HG/T3440—2013
表1铬酸钾的规格优级纯 ≥ 99. 5 8.6~9.8 ≤0.002 ≤ 0. 001 ≤ 0. 01 ≤0. 05 ≤0.001 ≤0.005
化学纯 ≥ 99. 0 8.6~9.8 ≤ 0. 01 ≤0.005 ≤ 0.05
名 称
分析纯 ≥ 99. 5 8.6~9.8 ≤0. 004 ≤0.003 ≤ 0. 02 ≤0.1 ≤0.005
含量（KzCr04）w/% pH值(50g/L，25℃) 水不溶物w/% 氯化物(CI)w/% 硫酸盐（SOF-）w/% 钠(Na)w/% 钙(Ca)w/% 铅(Pb)w/%
≤ 0. 01
5试验 5.1一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量
称取0.2g样品，精确至0.0001g，置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化钾及10mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150mL水（温度不超过10℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c （Na2S2O3）=0.1mol/L］滴定，近终点时，加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
铬酸钾的质量分数W1，按式(1)计算：
(Vi-V2)XcXM、
mX1000 X100%
(1)
wi
式中： Vi- 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL） V2- 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
C
M- 铬酸钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M( K2Cr04 =64.73];
样品质量的数值，单位为克（g）。
m
5.3pH值
按GB/T9724的规定测定。 5.4水不溶物
称取50g样品，溶于200mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。 5.5氯化物 5.5.1比浊法（仲裁法） 5.5.1.1不含氯化物的铬酸钾溶液的制备
称取5g样品，溶于70mL水中，加50mL硝酸溶液（25%），加热至50℃，加5mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至150mL，摇匀，于暗处放置12h～18h，用4号玻璃滤过滤，滤液待用。 2 HG/T3440—2013
5.5.1.2测定方法
称取1g样品，溶于20mL水中（必要时过滤），加10mL硝酸溶液（25%），加1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，于暗处放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取30mL不含氯化物的铬酸钾溶液及含下列数量的氯化物（CI)标准溶液，
与摇勾后的试液同时放置10min，比浊。
优级纯：0.01mg；分析纯：0.03mg；化学纯：0.05mg。 5.5.2离子色谱法
按JY/T020的规定测定。 5.5.2.1试验制剂的制备 5.5.2.1.1再生液
量取4mL硫酸，缓缓注人约700mL水中，冷却，稀释至1000mL，摇匀。 5.5.2.1.2淋洗液
称取0.339g无水碳酸钠和0.084g碳酸氢钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。使用前用0.22μm水相滤膜过滤。 5.5.2.2测定条件
检测器：电导检测器；抑制器：阴离子抑制器：色谱柱：阴离子分离柱（季铵型聚苯乙烯树脂，250mmX4mm），阴离子保护柱（50mm×4mm）；柱温：30℃；流速：0.7mL/min；进样量：20μL。
5.5.2.3测定 5.5.2.3.1标准工作曲线溶液的配制
按不同规格移取适量氯化物（C1）标准溶液（0.01mg/mL）及硫酸盐（SO2）标准溶液（0.1mg/mL），共四份（使质量浓度成比例），分别置于100mL容量瓶中，稀释至刻度。 5.5.2.3.2标准工作曲线的制作
用微量进样器分别吸取20μL不同浓度的标准工作曲线溶液，依次注人离子色谱仪中，按测定条件测定峰高（或峰面积），以氯化物质量浓度为横坐标，相应的峰高（或峰面积）为纵坐标，绘制标准工作曲线。 5.5.2.3.3样品的测定及计算
称取1g样品，精确至0.0001g，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用0.22uμm 水相滤膜过滤。同时做空白试验溶液。
用微量进样器吸取20μL上述溶液，注入离子色谱仪，按测定条件测定峰高（或峰面积）。在标准工作曲线上查得对应的氯化物质量浓度。
氯化物的质量分数w2，按式（2)计算：
（p-）×V×10-3
X100%
W2
(2)
m
式中： β一样品溶液中氯化物质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Po一一空白试验溶液中氯化物质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V样品溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；
样品质量的数值，单位为克（g）。
m-
5.6硫酸盐
3 HG/T3440—2013 5.6.1比浊法（仲裁法） 5.6.1.1试验溶液的制配
称取1g样品，溶于20mL盐酸溶液（15%）中，用40mL磷酸三丁酯萃取，静置分层，取水相，再用 20mL磷酸三丁酯萃取，弃去有机相，水相用乙醚萃取两次，每次10mL。将水相在水浴上蒸干，残渣溶于水（必要时过滤），稀释至50mL。同时做空白试验溶液。 5.6.1.2测定方法
取5mL试验溶液，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化，按GB/T9728的规定测定。
溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取5mL空白试验溶液及含下列数量的硫酸盐（SO2-）标准溶液，稀释至 20mL，与同体积试液同时、同样处理。
优级纯：0.01mg；分析纯：0.02mg；化学纯：0.05mg。 5.6.2离子色谱法
同5.5.2。以硫酸盐代替氯化物。 5.7钠
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.7.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯。 波长：589.0nm。 火焰：乙炔-空气。
5.7.2测定方法
称取2g样品，溶于水，稀释至100mL。取1mL，共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.8钙
取5mL（化学纯取2.5mL)试验溶液（5.6.1.1），稀释至10mL.加10mL乙醇（95%）、0.5mL混
合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（2g/L），摇匀，放置5min，用5mL三氯甲烷萃取（温度不超过30℃），立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取5mL（化学纯取2.5mL)空白试验溶液（5.6.1.1）及含下列数量的钙 (Ca）标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时、同样处理。
优级纯：0.001mg；分析纯、化学纯：0.005mg。 5.9铅
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.9.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯。 波长：283.3nm。 火焰：乙炔-空气。
5.9.2测定方法
称取20g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，加4mL硝酸溶液（25%），共四份。按GB/ T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：
4 HG/T 3440—2013
包装单位：第4类。 内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15。 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4。 外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。 标签：符合GB15258的规定，注明“有毒品”。
5 ICS 71.040.30 G 62 备案号：41903—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3440—2013 代替HG/T3440—1999
化学试剂 铬酸钾
Chemical reagent-Potassium chromate
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3440—2013
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准代替HG/T3440—1999&化学试剂铬酸钾》，与HG/T3440—1999相比主要变化如下：
增加了氯化物、硫酸盐的离子色谱测定方法（见本版的5.5.2、5.6.2)；修改了硫酸盐比浊法的测定方法（见本版的5.6.1，1999年版的5.5）；
—一完善了钙测定方法（见本版的5.8，1999年版的5.7)；
修改了包装及标志（见本版的第7章，1999年版的第7章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。 本标准参加起草单位：泰州市产品质量监督检验所。 本标准主要起草人：陈浩云、郑琦、倪传宏、陈妍、李兴根、高俊伟、黄银波。 本标准所代替标准的历次版本发布情况：
HGB3153—1960、HG/T34401976,HG/T3440—1999。
I HG/T3440—2013
化学试剂 铬酸钾
警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式：K2CrO4 相对分子质量：194.19（根据2011年国际相对原子质量）
1范围
本标准规定了化学试剂 铬酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂 铬酸钾的检验。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 1试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723--2 2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 JY/T020 离子色谱分析方法通则
3性状
本试剂为黄色结晶，溶于水，不溶于醇。 4规格
铬酸钾的规格见表1。
I HG/T3440—2013
表1铬酸钾的规格优级纯 ≥ 99. 5 8.6~9.8 ≤0.002 ≤ 0. 001 ≤ 0. 01 ≤0. 05 ≤0.001 ≤0.005
化学纯 ≥ 99. 0 8.6~9.8 ≤ 0. 01 ≤0.005 ≤ 0.05
名 称
分析纯 ≥ 99. 5 8.6~9.8 ≤0. 004 ≤0.003 ≤ 0. 02 ≤0.1 ≤0.005
含量（KzCr04）w/% pH值(50g/L，25℃) 水不溶物w/% 氯化物(CI)w/% 硫酸盐（SOF-）w/% 钠(Na)w/% 钙(Ca)w/% 铅(Pb)w/%
≤ 0. 01
5试验 5.1一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量
称取0.2g样品，精确至0.0001g，置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化钾及10mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150mL水（温度不超过10℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c （Na2S2O3）=0.1mol/L］滴定，近终点时，加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
铬酸钾的质量分数W1，按式(1)计算：
(Vi-V2)XcXM、
mX1000 X100%
(1)
wi
式中： Vi- 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL） V2- 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
C
M- 铬酸钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M( K2Cr04 =64.73];
样品质量的数值，单位为克（g）。
m
5.3pH值
按GB/T9724的规定测定。 5.4水不溶物
称取50g样品，溶于200mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。 5.5氯化物 5.5.1比浊法（仲裁法） 5.5.1.1不含氯化物的铬酸钾溶液的制备
称取5g样品，溶于70mL水中，加50mL硝酸溶液（25%），加热至50℃，加5mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至150mL，摇匀，于暗处放置12h～18h，用4号玻璃滤过滤，滤液待用。 2 HG/T3440—2013
5.5.1.2测定方法
称取1g样品，溶于20mL水中（必要时过滤），加10mL硝酸溶液（25%），加1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，于暗处放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取30mL不含氯化物的铬酸钾溶液及含下列数量的氯化物（CI)标准溶液，
与摇勾后的试液同时放置10min，比浊。
优级纯：0.01mg；分析纯：0.03mg；化学纯：0.05mg。 5.5.2离子色谱法
按JY/T020的规定测定。 5.5.2.1试验制剂的制备 5.5.2.1.1再生液
量取4mL硫酸，缓缓注人约700mL水中，冷却，稀释至1000mL，摇匀。 5.5.2.1.2淋洗液
称取0.339g无水碳酸钠和0.084g碳酸氢钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。使用前用0.22μm水相滤膜过滤。 5.5.2.2测定条件
检测器：电导检测器；抑制器：阴离子抑制器：色谱柱：阴离子分离柱（季铵型聚苯乙烯树脂，250mmX4mm），阴离子保护柱（50mm×4mm）；柱温：30℃；流速：0.7mL/min；进样量：20μL。
5.5.2.3测定 5.5.2.3.1标准工作曲线溶液的配制
按不同规格移取适量氯化物（C1）标准溶液（0.01mg/mL）及硫酸盐（SO2）标准溶液（0.1mg/mL），共四份（使质量浓度成比例），分别置于100mL容量瓶中，稀释至刻度。 5.5.2.3.2标准工作曲线的制作
用微量进样器分别吸取20μL不同浓度的标准工作曲线溶液，依次注人离子色谱仪中，按测定条件测定峰高（或峰面积），以氯化物质量浓度为横坐标，相应的峰高（或峰面积）为纵坐标，绘制标准工作曲线。 5.5.2.3.3样品的测定及计算
称取1g样品，精确至0.0001g，溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用0.22uμm 水相滤膜过滤。同时做空白试验溶液。
用微量进样器吸取20μL上述溶液，注入离子色谱仪，按测定条件测定峰高（或峰面积）。在标准工作曲线上查得对应的氯化物质量浓度。
氯化物的质量分数w2，按式（2)计算：
（p-）×V×10-3
X100%
W2
(2)
m
式中： β一样品溶液中氯化物质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Po一一空白试验溶液中氯化物质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V样品溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；
样品质量的数值，单位为克（g）。
m-
5.6硫酸盐
3 HG/T3440—2013 5.6.1比浊法（仲裁法） 5.6.1.1试验溶液的制配
称取1g样品，溶于20mL盐酸溶液（15%）中，用40mL磷酸三丁酯萃取，静置分层，取水相，再用 20mL磷酸三丁酯萃取，弃去有机相，水相用乙醚萃取两次，每次10mL。将水相在水浴上蒸干，残渣溶于水（必要时过滤），稀释至50mL。同时做空白试验溶液。 5.6.1.2测定方法
取5mL试验溶液，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化，按GB/T9728的规定测定。
溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取5mL空白试验溶液及含下列数量的硫酸盐（SO2-）标准溶液，稀释至 20mL，与同体积试液同时、同样处理。
优级纯：0.01mg；分析纯：0.02mg；化学纯：0.05mg。 5.6.2离子色谱法
同5.5.2。以硫酸盐代替氯化物。 5.7钠
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.7.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯。 波长：589.0nm。 火焰：乙炔-空气。
5.7.2测定方法
称取2g样品，溶于水，稀释至100mL。取1mL，共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.8钙
取5mL（化学纯取2.5mL)试验溶液（5.6.1.1），稀释至10mL.加10mL乙醇（95%）、0.5mL混
合碱及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（2g/L），摇匀，放置5min，用5mL三氯甲烷萃取（温度不超过30℃），立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取5mL（化学纯取2.5mL)空白试验溶液（5.6.1.1）及含下列数量的钙 (Ca）标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时、同样处理。
优级纯：0.001mg；分析纯、化学纯：0.005mg。 5.9铅
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.9.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯。 波长：283.3nm。 火焰：乙炔-空气。
5.9.2测定方法
称取20g样品，溶于水，稀释至100mL。取20mL，加4mL硝酸溶液（25%），共四份。按GB/ T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：
4 HG/T 3440—2013
包装单位：第4类。 内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15。 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4。 外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。 标签：符合GB15258的规定，注明“有毒品”。
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