ICS 71.060.50 G 12 备案号：38608—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4356—2012
工业用氨基磺酸钴
Cobalt sulfamate for industrial use
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4356—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7)归口。 本标准起草单位：江西核工业兴中科技有限公司、南化集团研究院、精细化学品集团有限公司、吉林
吉恩镍业股份有限公司。
本标准主要起草人：汤森进、刘元生、胡昌文、何莹莹、袁凤艳、曾昭昆、蒋良华。
川
I
建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net HG/T4356—2012
工业用氨基磺酸钻
警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围
本标准规定了工业用氨基磺酸钻的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以含钴废料、钻盐或金属钻为原料制得的工业用固体氨基磺酸钻。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修纳规则与极限数值的表示和判定
3＇要求
工业用氨基磺酸钻的技术指标应符合表1的要求。
表 1
项 目
指 标紫红色粉末或晶体
外观氮基磺酸钻[Co(NH2SOs)2·4H2O]的质量分数/%≥ 镍(Ni)的质量分数/%
98. 0 0. 05 0. 001 0. 001 0. 003 0. 001 0. 05 0. 01 0. 05
≤ ≤ ≤ ≤
铜(Cu)的质量分数/% 铁(Fe)的质量分数/% 铅(Pb)的质量分数/% 锌(Zn)的质量分数/% 硫酸盐（以SO2-计)的质量分数/% 氯化物(以CI-计)的质量分数/% 水不溶物的质量分数/%
≤ ≤ ≤
4试验方法 4. 1 一般规定
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三
1 HG/T4356--2012
级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.2外观
用目视法测定。 4.3氨基磺酸钴质量分数的测定 4.3.1原理
在碱性介质中，钻与乙二胺四乙酸二钠发生配位反应，以紫脲酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定，至溶液呈紫红色为终点。 4.3.2试剂 4.3.2.1氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10。 4.3.2.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA）=0.02mol/L。 4.3.2.3紫脲酸铵混合指示剂。 4.3.3分析步骤
称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水溶解，摇匀。用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（4.3.2.2），滴定至终点前1mL时（根据氨基磺酸钻的取样量和乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度计算标准滴定溶液的量），加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（4.3.2.1）及0.05g~0.1g紫脲酸铵混合指示剂（4.3.2.3），继续滴定至溶液呈紫红色为终点。 4.3.4结果计算
氨基磺酸钻[Co（NH2SO3）2·4H2O]的质量分数W1，数值以%表示，按公式（1)计算：
（V/1000)cM ×100=10m
VcM
..(1)
W
m
式中： V-滴定消耗乙二胺四乙酸二钠（ETDA）标准滴定溶液（4.3.2.2）的体积的数值，单位为毫升
(mL); c一一乙二胺四乙酸二钠（ETDA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M—氨基磺酸钻钴[Co（NH2SOs）2·4H2O]的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M
323.05);
m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。
4.4镍质量分数的测定 4.4.1原理
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态镍原子对作为锐线光源的镍的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与试液中该元素的浓度成正比。 4.4.2试剂
镍（Ni)标准溶液：0.1mg/mL。 4.4.3仪器
原子吸收分光光度计（具有镍空心阴极灯）。 4.4.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0001g：置于100mL烧杯中，用水溶解后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为A溶液。
量取10.00mLA溶液置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为B溶液。 取4个50mL容量瓶，分别向其中加入10.00mLB溶液，再依次加人0mL、0.50mL、1.00mL、
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1.50mL镍标准溶液，相当于加人镍的质量分别为0mg、0.05mg、0.10mg、0.15mg，用水稀释至刻度，摇匀。
将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为 232.0nm处，测定溶液的吸光度。 4.4.5结果计算
以加入的标准溶液中镍的质量为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与横坐标相交，交点对应的质量即为被测溶液中镍的质量。也可根据测定的吸光度用回归方程法计算出镍的质量。
镍（Ni)的质量分数w2，数值以%表示，按公式(2)计算：
mi×103 m×100×50
10×10×100 5ml
(2)
W2=
m
式中： mi 从工作曲线上查得的或根据线性回归方程计算出的被测溶液中镍的质量的数值，单位为毫
克（mg）；
m 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%。
4.5铜质量分数的测定 4.5.1原理
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铜原子对作为锐线光源的铜的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与试液中该元素的浓度成正比。 4.5.2试剂
铜（Cu）标准溶液：0.1mg/mL。 4.5.3仪器
原子吸收分光光度计（具有铜空心阴极灯）。 4.5.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0001g，置于50mL烧杯中，用水溶解后，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取4个50mL容量瓶，分别向其中加人10.00mL上述试液，再依次加入0mL、 0.1mL、0.2mL、0.3mL的铜标准溶液，相当于加入铜的质量分别为0mg、0.01mg、0.02mg、 0.03mg，用水稀释至刻度，摇匀。
将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为 324.8nm处，测定溶液的吸光度。 4.5.5结果计算
以加入的标准溶液中铜的质量为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与横坐标相交，交点对应的质量即为被测溶液中铜的质量。也可根据测定的吸光度用回归方程法计算出铜的质量。
铜(Cu)的质量分数w3，数值以%表示，按公式（3)计算：
w3 = m1 ×10-3
X100= mi
(3)
m×50
10
2m
式中： mi- 从工作曲线上查得的或根据线性回归方程计算出的被测溶液中铜的质量的数值，单位为毫
克(mg);
3 HG/T4356-—2012
m-一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%。
4.6铁质量分数的测定 4.6.1原理
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铁原子对作为锐线光源的铁的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与试液中该元素的浓度成正比。 4.6.2试剂
铁（Fe）标准溶液：0.1mg/mL。 4.6.3仪器
原子吸收分光光度计（具有铁空心阴极灯）。 4.6.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0001g，置于50mL烧杯中，用水溶解后，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取4个50mL容量瓶，分别向其中加入10.00mL上述试液，再依次加人0mL、 0.10mL、0.20mL、0.30mL的铁标准溶液，相当于加人铁的质量分别为0mg、0.01mg、0.02mg、 0.03mg，用水稀释至刻度，摇匀。
将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为 248.3nm处，测定溶液的吸光度。 4.6.5结果计算
以加入的标准溶液中铁的质量为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与横坐标相交，交点对应的质量即为被测溶液中铁的质量。也可根据测定的吸光度用回归方程法计算出铁的质量。
铁（Fe)的质量分数W4，数值以%表示，按公式（4)计算：
w = mi X10-3
×100= m1
m×50 10
*(4)
2m
式中： m1-—从工作曲线上查得的或根据线性回归方程计算出的被测溶液中铁的质量的数值，单位为毫
克（mg）；
m-一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%。
4.7铅质量分数的测定 4.7.1原理
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铅原子对作为锐线光源的铅的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与试液中该元素的浓度成正比。 4.7.2试剂
铅（Pb）标准溶液：0.1mg/mL。 4.7.3仪器
原子吸收分光光度计（具有铅空心阴极灯）。 4.7.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0001g，置于50mL烧杯中，用水溶解后，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取4个50mL容量瓶，分别向其中加人10.00mL上述试液，再依次加入0mL、 4
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0.50mL、1.00mL、2.00mL的铅标准溶液，相当于加人铅的质量分别为0mg、0.05mg、0.10mg、 0.20mg，用水稀释至刻度，摇匀。
将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为 283.3nm处，测定溶液的吸光度。 4.7.5结果计算
以加人的标准溶液中铅的质量为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与横坐标相交，交点对应的质量即为被测溶液中铅的质量。也可根据测定的吸光度用回归方程法计算出铅的质量。
铅(Pb)的质量分数W5，数值以%表示，按公式（5)计算：
ws = m1 ×10-3
X100= m
(5)
m×50 1o
2m
式中： m1从工作曲线上查得的或根据线性回归方程计算出的被测溶液中铅的质量的数值，单位为毫
克(mg);
m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%。
4.8锌质量分数的测定 4.8.1原理
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态锌原子对作为锐线光源的锌的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与试液中该元素的浓度成正比。 4.8.2试剂
锌(Zn）标准溶液：0.1mg/mL。 4.8.3仪器
原子吸收分光光度计（具有锌空心阴极灯）。 4.8.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0001g，置于50mL烧杯中，用水溶解后，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取4个50mL容量瓶，分别向其中加入10.00mL上述试液，再依次加入0mL、 0.10mL、0.20mL、0.30mL的锌标准溶液，相当于加人锌的质量分别为0mg、0.01mg、0.02mg、 0.03mg，用水稀释至刻度，摇匀。
将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为 213.9nm处，测定溶液的吸光度。 4.8.5结果计算
以加人的标准溶液中锌的质量为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与横坐标相交，交点对应的质量即为被测溶液中锌的质量。也可根据测定的吸光度用回归方程法计算出锌的质量。
锌(Zn)的质量分数W6，数值以%表示，按公式（6)计算：
ws = m1 X10-3 m1
X100=
(6)
2m
,10
mX50
式中： m 从工作曲线上查得的或根据线性回归方程计算出的被测溶液中锌的质量的数值，单位为毫
克(mg）;
5 HG/T4356—2012
m试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%
4.9硫酸盐质且分数的测定 4.9.1原理
在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡。当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体使溶液浑浊，不同浓度的硫酸钡悬浮体所呈的浊度不同，由此可用目视比浊法测定试液中硫酸盐的质量。 4.9.2试剂 4.9.2.1乙醇（95%)。 4.9.2.2盐酸溶液：1十1。 4.9.2.3氯化钡溶液：250g/L。 4.9.2.4不含硫酸盐的氨基磺酸钻溶液：称取5.0g试样，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，加40mL水，振动至溶解，再加人20mL乙醇（95%）（4.9.2.1）、2mL盐酸溶液（4.9.2.2）、8mL氯化钡溶液（4.9.2.3），用水稀释至刻度，摇匀。放置12h18h，过滤，收集滤液。此溶液使用期不超过一个月，使用前过滤。 4.9.2.5硫酸盐（以SO-计）标准溶液：0.1mg/mL。 4.9.3分析步骤 4.9.3.1标准比浊溶液的制备
量取0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL硫酸盐标准溶液（4.9.2.5）分别置于25mL比色管中，相当于加入硫酸根的质量分别为0.05mg、0.10mg、0.15mg、0.20mg，用水稀释至约10mL，加人 4mL不含硫酸盐的氨基磺酸钻溶液（4.9.2.4），再加人5mL乙醇（95%）（4.9.2.1）、1mL盐酸溶液（4.9.2.2）、2mL氯化钡溶液（4.9.2.3），用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。 4.9.3.2测定
称取约2g试样，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加40mL水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
量取10.00mL上述试液，置于25mL比色管中，加入5mL乙醇（95%）（4.9.2.1）、1mL盐酸溶液
（4.9.2.2）、2mL氯化钡溶液（4.9.2.3），用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。
将试验溶液比色管和标准比溶液比色管同置于黑色背景上，在自然光下，自上向下观察，进行目
视比浊。被测溶液中硫酸盐的质量取与比浊溶液接近且高于被测溶液的标准比浊溶液中硫酸盐的质量。 4.9.4结果计算
硫酸盐（以SO2-计)的质量分数W7，数值以%表示，按公式（7)计算：
wr = m1 ×10-3
×100=ml
（7)
10
m×100
m
式中： ml一一被测溶液中硫酸盐的质量的数值，单位为毫克（mg）； m一试料的质量的数值，单位为克（g）。
4.10氯化物质量分数的测定 4.10.1原理
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体使溶液浑浊，不同浓度的氯化银悬浮体所呈的浊度不同，由此可用目视比浊法测定试液中氯化物的质量。 6
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