ICS 77.120.99 H 68
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1072—2015
钯炭化学分析方法
钯量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Chemical analysis methods of palladium-carbon-
Determination of palladium contents-
Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry
2015-04-30发布
2015-10-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标准钯炭化学分析方法钯量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
YS/T1072—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年9月第一版
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书号：155066·2-28956
版权专有 侵权必究 YS/T1072—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。 本标准参加起草单位：陕西瑞科新材料股份有限公司、广州有色金属研究院、中国有色桂林矿产地
质研究院有限公司、北京矿冶研究总院、西北有色金属研究院、北京有色金属研究总院、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、铜陵有色稀贵金属分公司
本标准主要起草人：马媛、李青、杨晓滔、蔡万煜、甘建壮、戴云生、朱武勋、王应进、方卫、邢银娟、 李小玲、熊晓燕、邱丽、黄智、阮桂色、方迪、周恺、张金娥、李娜、刘成祥、龚昌合、陈燕。
I YS/T 1072—2015
钯炭化学分析方法
钯量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了钯炭中钯量的测定方法。 本标准适用于钯炭中钯量的测定。测定范围：0.50%～10.00%。
2方法提要
试料经灼烧灰化后，水合肼还原，盐酸、硝酸溶解。使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的条件下，测定试液中钯的质量浓度，计算钯量。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2 盐酸（1十9）。 3.3 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4 80%水合肼 3.5 混合酸：以1体积硝酸（3.3）、3体积盐酸（3.1)混合均匀，用时现配。 3.6 钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入10mL 混合酸（3.5），盖上表面皿，置于电热板上低温加热溶解。浓缩至小体积后，加入20mL盐酸（3.1），冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钯； 3.7亿标准溶液：称取0.6350g三氧化二钇（质量分数≥99.95%），置于200mL烧杯中，加入10mL 盐酸（3.1），盖上表面皿，置于电热板上低温加热溶解。加人40mL盐酸（3.1），冷却至室温。移入 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钇。 3.8氩气（体积分数≥99.99%）。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数见附录A）。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：
光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW。 分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。
一仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。
5试样
样品制备均匀，粒度应不大于0.074mm。
1 YS/T1072—2015
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量
试料/g 2.0 1.0 0.5 0.3
质量分数/% 0.50~1.00 >1.00~3.00 >3.00~5.00 >5.00~10.00
6.2 2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1 将试料（6.1)置于干燥的石英舟。移入马弗炉中，稍开炉门，在有氧条件下低温缓慢升温至 700℃士5℃灼烧至活性炭灰化完全，取出，冷却至室温。将石英舟放入有少量水的400mL烧杯中，再加人少量水润湿样品，加人1mL水合肼（3.4），盖上表面皿，置于电热板上低温加热至近干。取下，冷却至室温。加入15mL盐酸（3.1），5mL硝酸（3.3），盖上表面皿，置于电热板上加热溶解10min～ 20min。取下，冷却至室温。将石英舟用水洗净并取出。将溶液移人100mL容量瓶中，加人2.00mL 钇标准溶液（3.7），用水稀释至刻度。混匀。静置待测定 6.4.2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，当工作曲线线性相关系数 r≥0.9999，测量试液及随同试料空白中钯元素的谱线强度，从工作曲线上确定钯元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1 分别移取0mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、30.00mL钯标准贮存溶液（3.6）于一组100mL容量瓶中，分别加人2.00mL亿标准溶液（3.7），用盐酸（3.2)稀释至刻度。混匀。 6.5.2在推荐的仪器工作条件下，依次测定系列标准溶液和样品溶液中钯元素的谱线强度值，计算机自动绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按式（1)计算钯的质量分数wpd，数值以%表示：
(p-po)V×10-6
X100
.( 1 )
pd =
m
2 YS/T1072—2015
式中： 0 po V 试料溶液的体积，单位为毫升（mL)；
试料溶液中钯元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白试验时，试料溶液中钯元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
试料质量，单位为克（g）。
m 计算结果表示至小数点后第二位。 所报结果为自然基中钯含量
精密度
8
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得
表2 重复性限
%
钯的质量分数重复性限r
0.78 0.023
3.01 0.065
8.2 相对允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列相对允许差。
表3相对允许差
%
钯的质量分数 0.50~<1.00 1.00~10.00
相对允许差
3.0 2.0
试验报告
O
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本标准编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 YS/T1072—2015
附录A （资料性附录）
L/SX
电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件
使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定钯炭中的钯量，参照表A.1和表A.2的仪器工作条件。
表A.1 仪器工作参数
观测方式径向
功率 雾化室气流量 观测高度 泵流量 等离子体流量 辅助气体流量 积分时间 W
L/min 0.80
mL/min L/min 1.50
L/min 0.2
mm 15
1 200
15
15
表A.2 元素谱线
单位为纳米
元素波长波长
Y 371.029 360.073
Pd 340.458 324.270
版权专有 侵权必究
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书号：155066·2-28956
YS/T1072-2015