ICS 77.120.99 H 68
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1073—2015
钯炭化学分析方法铅、铜、铁量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Chemical analysismethods of palladium-carbon- Determination of plumbum,cuprum and iron contents Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry
2015-04-30发布
2015-10-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标准钯炭化学分析方法铅、铜、铁量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
YS/T1073—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年9月第一版
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书号：155066·2-28979
版权专有 侵权必究 YS/T1073—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。 本标准参加起草单位：陕西瑞科新材料股份有限公司、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、
广州有色金属研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、河南中原黄金冶炼广有限责任公司、西北有色金属研究院、铜陵有色金属集团控股有限公司。
本标准主要起草人：任传婷、徐光、唐发静、蔡万煜、李青、马媛、戴云生、方卫、李光俐、甘建壮、朱武勋、 阮桂色、史烨弘、张金娥、李娜、王芳、唐碧玉、刘成祥、周恺、龚昌合、陈燕。
I YS/T1073—2015
钯炭化学分析方法铅、铜、铁量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了炭中铅、铜、铁量的测定方法。 本标准适用于钯炭中铅、铜、铁量的测定。测定范围：0.010%～0.10%。
2方法提要
试料经硝酸、高氯酸消解，直至活性炭消解完全后，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下，测定试液中各元素的质量浓度，计算铅、铜、铁量。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3 高氯酸（p=1.42g/mL）。 3.4 硝酸（1十9）。 3.5 5铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（铅的质量分数≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人 10mL水，10mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解。冷却至室温，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.6铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（铜的质量分数≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人 10mL水，10mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解。冷却至室温，转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.7铁标准贮存溶液：称取0.1430g三氧化二铁（Fe2O：的质量分数≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入10mL水，10mL盐酸（3.1），盖上表面皿，低温加热溶解。冷却至室温，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.8铅铜铁混合标准溶液：分别移取10.00mL铅、铜、铁标准贮存溶液（3.5、3.6、3.7)于100mL容量瓶中，用硝酸（3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅、100uμg铜、100ug铁。 3.9氩气（体积分数≥99.99%）。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器工作条件参见附录A。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：
光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW；
1 YS/T1073—2015
分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm；一仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。
5试样
样品制备均匀，粒度应不大于0.074mm。
6 分析步骤
6.1试料
称取试样0.1g~0.3g，精确至0.0001g。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 ：空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1 将试料（6.1）于150mL烧杯中，加入5mL硝酸（3.2）和2mL高氯酸（3.3），盖上表面Ⅲ，于电热板上加热至冒浓烟，补加硝酸（3.2)数次（每次2mL）直至活性炭消解完全，加人2mL硝酸（3.2），加热至溶液清亮，取下冷却，转至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，取上清液测定。 6.4.2 2于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，当工作曲线线性相关系数 r≥0.9999时，测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出被测元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL铅铜铁混合标准溶液（3.8）于组100mL容量瓶中，用硝酸（3.4）稀释至刻度，混匀。 6.5.2在推荐的仪器工作条件下，依次测定系列标准溶液和样品溶液中的铅铜铁的谱线强度值，计算机自动绘制工作曲线并打印出测定结果。
一
分析结果的计算
7
按式（1)计算铅、铜、铁的质量分数w，数值以%表示：
(p-po)V,X 10
X 100
Wr :
....(1 )
m
式中：
待测元素；试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
P p V 试料溶液的体积，单位为毫升（mL）；
m 试料质量，单位为克（g）。
2 YS/T1073—2015
计算结果表示至小数点后两位有效数字。
8 精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得
表 1 重复性限质量分数w
%
元素铅
重复性限r 0.001 6 0.003 1 0.001 7 0.0027 0.001 6 0.003 2
0.023 0.063 0.019 0.055 0.017 0.067
铜
铁
8.2 相对允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列相对允许差。
表 2 相对允许差
%
相对允许差
铅、铜、铁的质量分数
0.010~0.050 ≥0.050~0.10
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9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（包括发布和出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 S1O0—LO1 1/SA
YS/T1073—2015
附录A （资料性附录）
电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件
电感耦合等离子体发射光谱仪测定钯炭中的铅、铜、铁量参照表A.1和表A.2的仪器工作条件。
表A.1 仪器工作参数
功率 雾化室气流量 观测高度 W
等离子体流量 辅助气体流量 积分时间 观测
泵流量 mL/min 1.50
方式径向
L/min 0.80
L/min 15
L/min 0. 2
mm 15
1 200
5
表A.2 元素谱线
单位为纳米
元素波长
Pb 283.306
Cu 324.752
Fe 259.939
版权专有侵权必究
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书号：155066·2-28979
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