ICS 77. 120. 99
YS
H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T227.7-—2010 代替YS/T227.7—1994
碲化学分析方法第7部分：硫量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemical analysis oftellurium- Part7:Determination of sulphurcontent-
Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T227.7—2010
前言
YS/T227《碲化学分析方法》共有12部分：
第1部分：铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第2部分：铝量的测定 铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法；
第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；
第4部分：铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法； -第5部分：硒量的测定 2，3-二氨基蔡分光光度法；第6部分：铜量的测定 固液分离-火焰原子吸收光谱法；第7部分：硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：确量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法；第10部分：碑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法；第12部分：铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
-
-
本部分为第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分是对YS/T227.7—1994《碲中硫量的测定（硫酸钡比浊法）》的修订。与YS/T227.7—1994
相比，主要有如下变动：
改变了测定方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法；测定范围由0.001%~0.01%扩展为0.0007%~0.010%； -补充了精密度、质量保证和控制条款；补充了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分起草单位：辽宁出入境检验检疫局。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分主要起草人：李岩、董秀文、何胜、彭新湘、刘丽敏。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T227.7-1994; -GB/T2143—1980。
I YS/T227.7—2010
碲化学分析方法第7部分：硫量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T227的本部分规定了碲中硫含量的测定方法。 本部分适用于碲中硫含量的测定。测定范围：0.0007%～0.01%。
2方法原理
试料用硝酸和氯酸钾分解，碲以二氧化碲水解除去。在酸性介质中，将溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定硫的光谱强度。根据工作曲线，计算出硫的含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氯酸钾，优级纯。 3.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.3硝酸(1十1)。 3.4硫标准贮存溶液：称取0.5435g基准试剂硫酸钾（预先在120℃烘干至恒重），置于200mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg硫， 3.5硫标准溶液：移取20.00mL硫标准贮存溶液（3.4），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。此溶液1mL含10μg硫。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。工作曲线的线性相关系数必须大于0.999。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件见表1，推荐硫的分析线为180.7nm。
表1仪器参考工作条件
辅助气流量/(L/min)
雾室压力/MPa
泵速/(r/min)
曝光时间/s
RF功率/W
0. 5
0. 2
120
10
1 150
5试样
样品粒度不大于0.25mm。
1 YS/T227.7—2010
6分析步
6.1试料
按表2称取试料，准确至0.001g。
表2 2试料量
硫的质量分数/%
试料量/g 3. 000 2. 000
<0.001 0.001~0.01
6.2空白试验
随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1称取试料（6.1)，置于100mL烧杯中，加20mL硝酸（3.2)，0.1g氯酸钾(3.1)，盖上表皿，低温加热溶解（轻轻摇动烧杯，使沉淀完全散开），并蒸干，取下。 6.3.2用约10mL水洗表血及烧杯壁，加热至沸，取下，冷却。用快速滤纸过滤于25mL容量瓶中，用少量水吹洗烧杯及沉淀3次～5次，弃去沉淀。向滤液中加3mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，摇匀。 6.3.3在选定的仪器参数条件下，于电感耦合等离子体发射光谱仪上，测定试料溶液中硫的光谱强度。 6.3.4电感耦合等离子体发射光谱仪按照结果输出设定的要求自动计算硫的含量。硫的质量分数 Ws，数值以%表示。所得结果表示两位有效数字。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL、20.00mL硫标准溶液（3.5），置于一组25mL容量瓶中，加3mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2与试料测定相同条件下，测定标准溶液中硫的光谱强度。查看自动绘制的标准曲线，若工作曲线线性不能满足r≥0.999时，则重新进行标准曲线测定。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法获得：
表3重复性限
ws/ % r/%
0. 000 51 0.000 25
0. 002 5 0. 000 8
0. 005 4 0. 001 0
0. 009 9 0. 001 8
2 YS/T227.7—2010
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表4数据采用线性内插法获得：
表4再现性限
ws / % R/%
0, 000 51 0.000 30
0. 002 5 0. 001 0
0. 005 4 0. 001 2
0. 009 9 0. 003 3
质量保证和控制
8
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
o
试验报告
试样；使用的标准；
一分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；观察到的异常现象；
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一试验日期。 01 /
中华人民共和国有色金属
行业标准碲化学分析方法第7部分：硫量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
YS/T227.7—2010
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开本880×1230 01/16 印张0.5 5字数8千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21511定价 14.00元
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YS/T227.7-2010
打印日期：2011年2月24日F009