ICS 77.120.99
YS
H 68
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1071—2015
双氧水用废催化剂化学分析方法
钯量的测定 分光光度法
Chemical analysis methods of hydrogen peroxide spent catalysts-
Determination of palladium content-Spectrometry
2015-10-01实施
2015-04-30发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T1071—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研资源（易门)有限公司。 本标准参加起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京矿冶
研究总院、广州有色金属研究院、西北有色金属研究院、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司。
本标准主要起草人：李勇、韩守礼、谭文进、李娜、靳晓珠、冯先进、陈小兰、唐维学、孙宝莲、刘成祥、 贺小塘、刘文、吴喜龙、王欢、赵雨、朱武勋、罗仙、马王蕊、林波、刘伟、鲁俊余、金云杰、朱利亚。
I YS/T1071—2015
双氧水用废催化剂化学分析方法
钯量的测定 分光光度法
1范围
本标准规定了双氧水用废催化剂中钯量的测定方法。 本标准适用于双氧水用废催化剂中钯含量的测定。测定范围：200.0g/t～6000.0g/t。
2方法提要
试料用盐酸、过氧化氢于聚四氟乙烯消解罐中密闭加热溶解。用二芒基二硫代乙二酰胺与（Ⅱ）
显色，三氯甲烷萃取，双波长分光光度法测定钯的质量分数，
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水。 3.1无水硫酸钠。 3.2 三氯甲烷。 3.3盐酸（p=1.19g/mL）。 3.4 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.5过氧化氢（体积分数为30%）。 3.6 盐酸（7+3）。 3.7 二苄基二硫代乙二酰胺（DbDo)丙酮溶液（10g/L）：称取1gDbDo溶于100mL丙酮，混匀。 3.8 氯化钠溶液（250g/L）。 3.9 钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数不小于99.99%）于200mL烧杯中，加入5mL 盐酸（3.3）、1mL硝酸（3.4），盖上表面皿，低温加热溶解。加入1mL氯化钠溶液（3.8），低温蒸至湿盐状，加入5mL盐酸（3.3），低温蒸至湿盐状。取下，冷却，加人10mL盐酸（3.3），转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg钯
钯标准溶液：移取5.00mL钯标准贮存溶液（3.9）于250mL容量瓶中，加人12.5mL盐酸（3.3），
3.10 用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含20uμg钯。 3.11聚四氟乙烯消解罐，容积50mL。
4仪器与设备
紫外可见双波长分光光度计。
5试样
5.1称取200g试样于已恒量的瓷蒸发皿中，置于马弗炉中，升温至800℃土5℃灼烧3h（每隔1h取出搅动），取出，稍冷，置于干燥器中，冷至室温。称量，精确至0.01g。
1 YS/T1071—2015
5.2将试样制备均匀，粒度应不大于0.074mm，于100℃土5℃烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却后，待用。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表 1
钯的质量分数/(g/t) 200,0~2 000.0 >2 000.0~4000.0 >4 000.0~6 000.0
试料量/g 1.0 0.6 0.3
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料作空白试验。 6.4测定 6.4.1试液制备
将试料（6.1)置于聚四氟乙烯消解罐中，加人18mL盐酸（3.3）、5mL过氧化氢（3.5），立即盖上罐内盖，旋紧外盖.置于150℃土5℃烘箱中溶解8h以上。取出，冷却，开罐将试液及不溶渣全部转入 200mL烧杯中，盖上表面皿，加热至微沸约5min。取下，用水吹洗表面皿和烧杯壁，低温蒸发至约 25mL。取下，冷却，用双层中速滤纸过滤试液于100mL容量瓶中，并用水洗涤烧杯、沉淀各810次，用水稀释至刻度。混匀勾。 6.4.2测定
移取试液（含钯量<120μg）于50mL比色管中，加人水至总体积约10mL，加人5mL盐酸（3.3），混匀，加人0.6mLDbDo丙酮溶液（3.7），混勾。于40℃水浴中显色20min。取出，立即加入15.00mL 三氯甲烧（3.2），振荡萃取1min，将溶液转入分液漏斗中静置分相，再将下层有机相放人另一分液漏斗中，加入10mL盐酸（3.6），用力振荡洗涤15S，用干滤纸条吸干漏斗颈中水珠，将有机相放人10mL干燥容量瓶中至近刻度，放置约30min至有机相清亮。加人约0.1g无水硫酸钠（3.1），轻轻倒转容量瓶 3次混勾。转入1cm比色皿中.以试剂空白作参比.于选定波长下用双波长等吸收法测定络合物吸光度A454mm、Ax548mm，计算络合物吸光度差（△A=Aa454nm一Aa548mm）。从工作曲线上查得钯量。 6.5工作曲线的绘制
移取钯标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL分别于50mL比色管中，加入水至总体积10mL，加入5mL盐酸（3.3），以下按"6.4.2”进行，以量为横坐标，钯吸光度差（△A）为纵坐标，绘制工作曲线。钯工作曲线相关系数不小于0.9990。 2 YS/T1071—2015
分析结果的计算
7
按式（1)）计算Pd的质量分数wpd，数值以g/t表示：
mV
.()
WPd m.V
式中： m1 1 从工作曲线中查得钯量，单位为微克（ug）； V, 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V 一试液总体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
mo
所得结果保留至小数点后一位
8
精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况应不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法和外延法求得：
表 2
钯质量分数/(g/t) 钯重复性限r/（g/t)
251.6 6
988.0 20
3 459.9 38
5 563.9 74
8.2 相对允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列相对允许差
表3
钯的质量分数/(g/t) 200.0~1000.0 >1000.0~6 000.0
相对允许差/%
3.5 2.5
试验报告
9
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 SL0Z—Z /SX
中华人民共和国有色金属
行业标准
双氧水用废催化剂化学分析方法
钯量的测定分光光度法
YS/T10712015
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
01068522006
2015年9月第一版
*
书号：155066·2-28955
版权专有 侵权必究
YS/T1071-2015