ICS77.120.99 H 71
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1028.1—2015
磷酸铁锂化学分析方法第1部分：总铁量的测定
三氯化钛还原重铬酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of lithium iron phosphate-
Part 1:Determination of total iron content-
Titanium trichloride reduction potassium dichromate titration methods
2015-10-01实施
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部
发布 YS/T1028.1—2015
前言
YS/T1028《磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分：
第1部分：总铁量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法；第2部分：锂量的测定 火焰光度法；第3部分：磷量的测定 磷钼酸喹啉称量法；一第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1028的第1部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：广东邦普循环科技有限公司、烟台卓能电池材料有限公司、四川天齐锂业股份有
?
限公司。
本部分主要起草人：李长东、余海军、谢英豪、张学梅、杨志宽、李景兰、杨书龙、姚丽、何霞，
1 YS/T1028.1—2015
磷酸铁锂化学分析方法第1部分：总铁量的测定
三氯化钛还原重铬酸钾滴定法
1范围
YS/T1028的本部分规定了磷酸铁锂中总铁的测定方法。 本部分适用于磷酸铁锂中总铁的测定。测定范围：28%36%
2方法提要
试料以盐酸溶解后，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将少量三价铁还原成二价铁至生成“钨蓝”，以空气中氧自然氧化过量的三价钛，在硫酸-磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁。
3试剂和材料
3.1盐酸(1+1)。 3.2硫酸-磷酸混合溶液：将15mL硫酸（p~1.84g/mL)缓慢加至70mL水中，冷却后加人15mL磷酸（o~1.69g/mL）混匀。 3.3三氯化钛溶液（1十14）：取2mL三氯化钛溶液（约15%的三氯化钛溶液）用盐酸（1十5）稀释至30mL。 3.4重铬酸钾标准滴定溶液[c（云 K，CrO，）=0.0500mol/L]：称取2.4516g基准重铬酸钾（预先经 140℃～150℃烘干2h后，置于干燥器中，冷却至室温）溶于水后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.5钨酸钠指示剂溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠溶于适量水中，加5mL磷酸，用水稀释至 100mL，混匀。 3.6二苯胺磺酸钠指示剂溶液（5g/L）：称取0.50g二苯胺磺酸钠溶于水中，用水稀释至100mL，混匀，保存在棕色瓶中。
4试样
试样粒度应不大于0.10mm
5分析步骤
5.1试料
称取4.00g试样，精确至0.0001g
1 YS/T1028.1—2015
5.2 测定次数
进行两次独立的测定，取其平均值
5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，加人40mL盐酸（3.1），盖上表面皿，在通风柜中低温加热至微沸3min～5min：用少量水吹洗表面皿，冷却后用滤纸过滤，滤渣用水洗涤5～7次，滤液接收于 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.2移取25.00mL试液（5.4.1）至250mL锥形瓶中，加人1mL钨酸钠指示剂溶液（3.5），在不断摇动下滴加三氯化钛溶液（3.3)至试液出现稳定的蓝色，稍等至蓝色消失。 5.4.3立即加入20mL硫酸-磷酸混合溶液（3.2）.加4滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（3.6）.用重铬酸钾标准滴定溶液（3.4)滴定至溶液呈紫色30s不消失为终点。
6分析结果的计算
铁量以铁的质量分数u计，数值以%表示，按式（1）计算：
c(V-V。)X55.85XV
X 100
(1 )
WFe =
mV2X1000
式中： c V V. V. V2 55.85 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定试液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：滴定空白溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）；测定时分取试液体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
1l 所得结果表示至小数点后两位。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的
绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。
表1重复性限
%
32.79 0.11
铁的质量分数重复性限r
27.94 0.09
36.10 0.12
2 YS/T1028.1—2015
7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.30%。
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 S101'821 /S
中华人民共和国有色金属
行业标准磷酸铁锂化学分析方法第1部分：总铁量的测定
三氯化钛还原重铬酸钾滴定法
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010-68522006
2015年9月第一版
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书号：155066·2-28877
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