ICS77.120.99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T569.10—2015 代替YS/T569.10—2006
铊化学分析方法第10部分：铊量的测定
Na2EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of thallium- Part 10:Determination of thallium content-
Na2EDTA titration
2015-10-01实施
2015-04-30发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T569.10—2015
前言
YS/T569《铊化学分析方法》分为10个部分：
第1部分：铜量的测定 铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法；第2部分：铁量的测定 邻菲啰琳分光光度法；第3部分：汞量的测定 双硫腺四氯化碳萃取分光光度法；第4部分：锌量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法；第5部分：镉量的测定 双硫踪苯萃取分光光度法；第6部分：铅量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法；第7部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法；第8部分：钢量的测定 结晶紫苯萃取分光光度法；第9部分：硅量的测定 硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法；第10部分：铊量的测定 NazEDTA滴定法。
本部分为YS/T569的第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替YS/T569.10一2006《铊中铊量的测定（EDTA容量法）》（原GB2592.10一1981）。本
部分与YS/T569.10—2006相比，主要有如下变动：
对文本格式进行了修改；增加了试验报告要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分起草单位：湖南水口山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院、防城港出人境检验检
疫局、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南省有色地质勘探研究院
本部分主要起草人：夏兵伟、曾光明、彭时军、庞文林、杨晓婷、吕泽娥、谢毓群、古行乾、胡贞贞、 魏祥晖、邓述培。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB2592.10—1981; —YS/T569.10—2006。
1 YS/T569.10—2015
铊化学分析方法第10部分：铊量的测定
Na2EDTA滴定法
1范围
YS/T569的本部分规定了中铊量的测定方法。 本部分适用于铠中量的测定。测定范围：95%～99.5%。
2方法提要
试料用硝酸溶解，硫酸冒烟，在pH值为1.82的氯乙酸介质中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，测定铠量。
3试剂
3.1过硫酸钾。 3.2 氟化氢铵。 3.3 硫酸（p=1.84g/mL）。 3.4 亚硫酸（p=1.03g/mL）。 3.5 氨水（p=0.90g/mL）。 3.6 硝酸（1十1）。 3.7 氢氧化钠溶液（400g/L）。 3.8 硝酸镧溶液（50g/L）。 3.9 氯乙酸溶液（200g/L）。 3.10 二甲酚橙溶液（2g/L)。 3.11 EDTA标准溶液（0.02mol/L）： 3.11.1配制：称取乙二胺四乙酸二钠（EDTA)7.5g，置于500mL烧杯中，加人300mL热水溶解，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 3.11.2标定：称取0.1500g~0.1600g金属（wT≥99.99%），置于300mL烧杯中，加入2mL~ 5mL硝酸（3.6)低温溶解。加人3mL～4mL硫酸（3.3），加热至冒浓白烟，取下，冷却，用水吹洗表面皿及杯壁。加水至120mL左右，加入1g过硫酸钾（3.1），加热煮沸8min～10min，取下，迅速用流水冷却，用氨水（3.5）中和至刚出现棕色沉淀，加入20mL氯乙酸溶液（3.9）、12滴二甲酚橙溶液（3.10），用EDTA标准溶液（3.11.1)滴定至红色刚变为亮黄色为终点。按式（1)计算滴定度。
T-V.
...(1 )
.*
式中： T mo 称取金属铊的质量，单位为克（g）；
EDTA标准溶液对铊的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）；
1 YS/T569.10—2015
V。 滴定所消耗EDTA的体积，单位为毫升（mL）。 标定允许极差≤0.000010g/mL。
4分析步骤
4.1试料
称取试样0.15g~0.16g，精确到0.0001g。 4.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 4.3空白试验
随同试料做空白试验。 4.4测定 4.4.1将试料（4.1）置于300mL烧杯中，加入2mL～5mL硝酸（3.6），低温溶解后，加入2mL硝酸铺溶液（3.8），蒸发至近干。加人2mL～3mL硫酸（3.3），加热至冒白烟，继续蒸发至1mL左右，取下冷却。 4.4.2 2用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释至70mL左右，加入2mL亚硫酸（3.4），加热煮沸2min～ 3min。取下，趁热用氢氧化钠溶液（3.7)中和至有白色沉淀出现，（此时溶液的pH值为8.5～9.5），用快速滤纸过滤于400mL烧杯中，用热水洗涤沉淀与烧杯各6～8次，控制溶液体积接近120mL，在滤液中加入3mL硫酸（3.3）、1g过硫酸钾（3.1），加热煮沸8min10min，取下迅速用流水冷却。 4.4.3用氨水（3.5)中和至刚出现棕色沉淀（此时pH值为2.0左右），加入20mL氯乙酸溶液（3.9）、1g 氟化氢铵（3.2）、1～2滴二甲酚橙溶液（3.10），用EDTA标准溶液（3.11.1)滴定至溶液由红色刚变为亮黄色为终点。
5分析结果的计算
铠量以铠的质量分数＆T计，数值以%表示，按式（2)计算：
_T(V-V)×100 WTI =
...(2)
m
式中： T I EDTA标准溶液对铊的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； V一滴定样品时所消耗EDTA的体积，单位为毫升（mL）； Vi 滴定空白时所消耗EDTA的体积，单位为毫升（mL）；
称取试料量，单位为克（g）。
n 分析结果表示到小数点后两位
6允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。
2 YS/T569.10—2015
表 1
允许差/% 0.45
铊的质量分数/% 95.00~99.50
试验报告
/
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布和出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。 S102—01'695 /S
中华人民共和国有色金属
行业标准铊化学分析方法
第10部分：铊量的测定
NazEDTA滴定法 YS/T569.10—2015
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网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年9月第一版
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书号：155066·2-28871
版权专有 侵权必究
YS/T569.10-2015