ICS75.040 E 21
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 17280—2017 代替GB/T17280—2009
原油蒸馏标准试验方法
15-理论塔板蒸馏柱
Standard test method for distillation of crude petroleum-
15-theoretical plate column
2017-12-29发布
2018-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 17280—2017
目 次
前言
范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义试验方法概要
4.
仪器仪器性能评定取样仪器的准备试验步骤
6
9
10 计算 11 试验报告 12 精密度和偏差 13质量保证和控制附录A（规范性附录） 蒸馏柱动滞留量测定试验方法附录B（规范性附录） 蒸馏柱效率测定试验方法附录C（规范性附录）蒸馏柱热损失测定试验方法（静态条件）附录D（规范性附录）回流分配阀检验试验方法附录E（规范性附录）温度传感器位置检验试验方法附录F（规范性附录） 温度传感器响应时间测定试验方法附录G（规范性附录）传感器的校准方法附录H（规范性附录） 实测蒸气温度与常压相当温度（AET）的换算附录I（资料性附录） 蒸馏柱性能检验方法附录J（资料性附录）含水原油脱水试验方法参考文献
13
14
14
1.5
16
18 25 27 29
31
32
37
40
48 50 GB/T17280—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T17280—2009《原油蒸馏标准试验方法15-理论板蒸馏柱》，与GB/T17280-
2009相比，主要技术变化如下：
删除了规范性弓I用文件GB/T2540和ASTMD4177，增加了规范性号I用文件GB/T27867（见第2章，2009年版的第2章）：删除了“意义和用途”（见2009年版的第5章）；增加了可以使用与原始标准真空表类似的装置的内容（见5.3.2.1，2009年版的6.3.2）；修改了12.3.2的注的内容（见12.3.2，2009年版的14.3.2）；
一增加了第13章“质量保证和控制”；
增加了正十四烷在蒸馏期间应用氮气吹扫的内容（见E.3.1.2）；增加了可以使用与原始标准压力计类似的装置的内容（见G.1.3、G.3.1.2和G.3.1.4，2009年版的F.1.3、F.3.1.2和F.3.1.4）。
本标准由全国石油天然气标准化技术委员会（SAC/TC355）提出并归口。 本标准起草单位：大庆油田工程有限公司、中国石化石油化工科学研究院、中国石油大连石化公司、
中国石油石油化工研究院、中国石油独山子石化公司。
本标准主要起草人：宋一青、宋守国、范登利、李建华、周锋、董元成。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T17280—1998.GB/T17280—2009
I GB/T17280—2017
原油蒸馏标准试验方法
15-理论塔板蒸馏柱
警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了对雷德蒸气压不于82.7kPa的稳定原油进行蒸馏的试验方法。 本标准规定了采用14块18块理论塔板的蒸馏柱，在回流比5：1条件下进行蒸馏，最终达到常
压相当切割温度（AET）400℃的试验条件下获得液化气体、蒸馏馏分及残渣馏分的质量，并计算各馏分质量收率或体积收率，再与切割温度绘制实沸点（TBP）蒸馏曲线的方法
本标准适用于除液化石油气、轻质石脑油及初馏点高于400℃馏分以外的石油混合物。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的号用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1884J 原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）（GB/T1884一2000，eqVISO 3675:1998)
GB/T4756 ：石油液体手工取样法（GB/T4756—2015，ISO3170:2004，MOD） GB/T 8929 原油水含量的测定蒸馏法（GB/T8929—2006，ISO9029：1990，MOD） GB/T13377J 原油和液体或固体石油产品密度或相对密度的测定（毛细管塞比重瓶和带刻度双
毛细管比重瓶法）（GB/T13377—2010,ISO3838：2004，MOD）
GB/T27867石油液体管线自动取样法（GB/T27867—2011，ISO3171：1988，IDT） SH/T0604J 原油和石油产品密度测定法（U型振动管法）（SH/T0604一2000，eqvISO12185：1996）
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
绝热性adiabaticity 整个蒸馏柱没有明显的热量增加或热量损失状况。当蒸馏柱发生热量损失，其柱内回流比柱头回
流异常地增大。而柱保温套加热过量时。情况则相反。 3.2
蒸出速率 boilup rate 单位时间内进人蒸馏柱的蒸气量。
3.3
原油脱丁烷debutanization of crudepetroleum 脱去原油中正丁烷之前的轻烃（包括正丁烷）保留较重的烃类。在实际中。原油脱丁烷是指将存在
原始试样中多于95%的C2C和少于5%的C的烃类收集在冷阱中。
1 GB/T 17280—2017
3.4
蒸馏压力distillation pressure 蒸馏压力测量应尽可能靠近出现蒸气的部位，通常在冷凝器的顶端
3.5
蒸馏温度 distillation temperature 在蒸馏柱顶部测定的饱和蒸气温度，此温度也称为柱头温度或气相温度。
3.6
动滞留量dynamichold-up 在正常操作条件下，蒸馏柱中滞留液体的量。
3.7
泛点flood point 在蒸馏时迅速上升的蒸气阻碍液体向下回流，蒸馏柱瞬间被液体充满时即为泛点。
3.8
内回流 internal reflux 液体在蒸馏柱内正常向下流动。
3.9
压力降pressuredrop 冷凝器和蒸馏釜之间的压力差。填料式蒸馏柱的压力降以每米填料高度的压力降表示，塔板式蒸
馏柱的压力降以蒸馏柱高度的压力降表示。在给定蒸出速率下，芳烃的压力降比链烷烃的压力降高，分子量大的压力降比分子量小的压力降高。
注：压力降以千帕（kPa)表示。 3.10
回流比 reflux ratio R 回流液与馏出液之比。
3.11
静滞留量 static hold-up 蒸馏结束排除液体后，蒸馏柱中保留液体的量。静滞留量表明填料或塔板设计的特性，它取决于在
最后切割点时柱内物质的组成和最终温度 3.12
流出速率 takeoff rate 由回流分配器流出产品的速率。 注：流出速率以毫升每小时（mL/h）表示。
3.13
理论塔板 theoretical plate 气液相之间达到热力学平衡所需要的蒸馏柱段即为理论塔板。填料蒸馏柱以一块理论塔板的相应
高度即等板高度表示。对于实际的塔板式蒸馏柱，其效率是以一块实际塔板相当于一块理论塔板的百分数表示
注：等板高度以毫米（mm）表示。
4试验方法概要
4.1装人不超过三分之二蒸馏釜体积（1L~30L）的稳定原油于蒸馏釜中并称重，将原油蒸留至最高温度为常压相当温度（AET）400℃，蒸馏柱的效率在全回流时具有14块～18块理论塔板数 4.2除在最低压力段（即在0.674kPa～0.27kPa之间）蒸馏时，回流比选择2：1外，其余各段压力下的回流比均为5：1。在合作试验或出现疑问时，对低压力段回流比和切割点温度的确定，在蒸馏开始
2 GB/T17280—2017
前各有关方应协调一致。 4.3按一定时间间隔进行温度、压力及其他变量的观测，并在每个馏分达到切割点时或馏分切割结束后记录下来。 4.4得到每个切割馏分的质量和密度，计算出包括液化气和残液在内的所有馏分的质量收率。根据质量和密度计算出所有馏分和残液在20℃或15℃的体积收率。 4.5根据所得数据，用常压相当温度与质量收率或体积收率绘制实沸点（TBP）蒸馏曲线。
5仪器
5.1常压蒸馏 5.1.1通则
仪器所有部件应符合第5章要求，自动仪器也应符合同样的要求，典型的蒸馏仪器如图1所示。
通气口
冷凝器
电磁阀线圈
干冰冷饼
一压差传感器
蒸气温度探测器
带保温套的蒸馆柱
与真空系统相连（使用时)
一乐差传感器
公
馏分冷却器
会接收器 G
氢气京
液相温度探测器
氩气鼓泡瓶
带保温罩的蒸馏釜
电加热套
悦拌子
o
搅拌马达
日
图1 蒸馏系统示意图
3 GB/T 17280—2017
5.1.2蒸馏釜
5.1.2.1蒸馅金的体积应与蒸馏柱相匹配，蒸馏釜装样量应由蒸馏柱的滞留量特性来决定（见表1和附录A），蒸馏釜的体积至少应大于试样体积的50%。一 般蒸馏釜的体积在1I30I之间。表1给出了常压下在最大蒸出速率为75%时正庚烷-甲基环已烷混合物测定蒸馏柱效率试验数据。
表1常压下在最大蒸出速率的75%时正庚烷-甲基环已烷混合物试验数据
填料 Propak 50
填料 Helipak 25 50 No.2917No.2918不适用 不适用 不适用 不适用
丝网
多孔塔板 Peforated Plate Goodloe Wire Mesh
填料名称
柱内径/mm 填料尺寸/mm 蒸出速率/[mL/（hcm"）］
50
25
50
70 6
25
25
650 670 675 300 350 640 660 17 15.3 17.0 15 14.3 不适用 不适用 8.0
810
1050 10.0 12.9 0.75
填料体积分数/% mL/理论塔板 kPa/m kPa/理论塔板
动滞留量
8.7 2.8 12.3
2.0
3.2 16 39 1.2 1.05 0.94 1.53 1.41 不适用 不适用 0.97 0.045 0.056 0.06 0.03 0.045 0.15 0.16 0.05 0.05
1.6
压力降
等板高度（HETP）/mm ［实际塔板数的百分数（%）
21
32 (60%） (65%) 48
66
61
38
53
填料高度/cm
4
80
31.5
(25) (23)
72
99
91
（塔板数）
对于15-理论塔板的 填料体积/mL 蒸馏柱
917 不适用 不适用 353
1 940 194
280 15703460 155 47 240 590 23 131 42 184 0.68 0.84 0.86 0.48 0.68 2.2 2.4 0.70 0.73 1.2 6.0 15 0.575 3.3 1.0 4.6
28
动滞留量/mL 压力降/（kPa/m）最小（4%滞留量）最大（1%滞留量）
0.7
4.9 19.4
装样体积/L
4.8 24.0 60 2.3 13.0 4.2 10.4 2.8
5.1.2.2 蒸馏釜应至少具有一个侧口臂，用于安装热电偶套管，套管插人深度距离釜底约5mm，确保在蒸馏结束时，热电偶套管末端仍浸在液体中。当蒸馏签具有第二个侧口臂时，可用于氮气吹扫、测量压力降或为机械搅拌。 5.1.2.3对于使用磁力搅拌器的球型蒸馏釜，为防止磁力搅拌器在搅拌时碰撞玻璃壁，蒸馏釜的釜底应稍平或稍凹。同时，为避开磁性搅拌子，热电偶套管末端应偏离釜底中心（40士5）mm。也可采用沸石代替磁力搅拌器。 5.1.2.4玻璃蒸馏釜具有透明可见的优点，但不应太大，因为试样装人越多危险越大。体积大于10L 的蒸馏釜不宜采用玻璃材质。 5.1.3加热系统 5.1.3.1在各个压力段下蒸馏时，蒸馏釜的加热速度应始终维持平稳状态，并保持液体充分沸腾。电加热套能够包围住不少于蒸馏釜一半的体积，加热套的热量分布为底部中央占1/3，周围占2/3。使用比例式控制器时，可通过手动调节每个回路上的可变变压器来改变加热量，压差传感器根据不同压差，自动控制较小的加热量或者由蒸馏速率直接控制加热量
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