ICS 75.080 E 30
G
中华人民共和国国家标准
GB/T 17475—2020 代替GB/T17475—1998
重烃类混合物蒸馏试验 真空釜式蒸馏法
Standard test method for distillation of heavy hydrocarbon mixtures-
Vacuum potstill method
2020-10-01实施
2020-03-31 发布
国家市场监督管理总局 发布
国家标准化管理委员会 GB/T 17475—2020
目 次
前言引言 1 范围 2 规范性引用文件术语和定义
II
IV
3
方法概要
4
5 仪器
6
取样仪器准备?
10
7
10
8 试验步骤
10
计算· 10 报告 11 精密度和偏差附录A（规范性附录) 温度响应时间的测定方法附录B（规范性附录） 传感器的校正方法附录C（规范性附录） 含水油样的脱水试验附录D（规范性附录） 减压蒸气观察温度与常压温度（AET)的换算方法附录E（规范性附录） 净滞留量的测定方法
9
14
14
17 18 19 24 26 29 GB/T 17475—2020
前言
本标准按照 GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T17475一1998《重烃类混合物蒸馏试验方法（真空釜式蒸馏法）》。本标准与
GB/T17475一1998相比,除编辑性修改外，主要变化如下：
增加了关于温度传感器的精度、类型和校正规则等要求（见5.5.4）; 增加了的内容，描述试验过程中可以使用的压力传感器类型和压力传感器的校正要求（见 5.5.6); 增加了描述的动态压力降低方案（见8.12）；
49一增加了一种阶梯式压力降低方案（见8.6,8.18);
-增加了蒸馏需要立刻停止的情况说明（见8.20）；修改了附录B关于温度和压力传感器的校正内容（见附录 B的 B.2、B.3,1998年版附录 B、 附录 C）; 修改了图 B.1中部分标注内容（见图 B.1,1998 年版图 B.1）; 修改了附录D中式(D.1）、式(D.2）、式(D.3）、式(D.4）、式（D.5)关于减压下观察温度转化成常压下相应温度的内容及附录D中式(D.6)的内容,并且修改式(D.6)中D 的定义（见附录 D, 1998 年版附录E)。
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC 280)提出并归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、大庆油田工程有限公司、中石
化炼化工程(集团)股份有限公司洛阳技术研发中心、中国海洋石油集团有限公司炼油化工科学研究院、 中国石油化工股份有限公司天津分公司、中国石油燃料油有限责任公司研究院。
本标准主要起草人：朱新宇、范登利、宋守国、余庆龙、胡艳芳、黄少凯、钟广文、段永生。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
—GB/T 174751998
II GB/T 17475—2020
引言
本标准是指导炼油厂或贸易商表征重烃类混合物特性的试验方法之一，它提供了估算不同沸点范围馏分收率的方法。
本标准得到的馏分可以单独或和其他馏分配制成供分析研究和质量评定用的试样。
L
IV GB/T 17475—2020
3.3
蒸馏釜 distillation flask 由玻璃或金属制造，试样在其内部沸腾的容器。 注：蒸馏釜有时被称为蒸馏烧瓶或蒸馏罐。
3.4
蒸馏头distillation head 内置雾沫分离器，直接与蒸馏釜相连接的部件。
3.5
操作压力 operating pressure 蒸馏压力　distillation pressure 蒸馏头与接收器连接处的压力。
3.6
蒸气温度 vapor temperature 蒸馏温度 distillation temperature 蒸馏头内测量点处的温度。
3.7
装料量 loading 与蒸馏釜颈部横截面积有关的装料体积
3.8
压力降pressure drop 操作真空压力与蒸馏釜真空压力之间的差值。 注：压力降是由于蒸气通过系统产生摩擦造成的，单位为千帕(kPa)或毫米汞柱（mmHg)。
3.9
溢流点spillover point 蒸馏头内雾沫分离器之上蒸气能够移向冷凝部位的位置。
3.10
静滞留量 static held-up 附着量wettage 蒸馏过程完成后，残留并附着在蒸馏仪内壁上的液体物质的量。 注：在本试验方法中,使用钢质蒸馏釜时,其静滞留量包含釜内的附着物;使用玻璃质蒸馏釜时,在蒸馏完成后扣除
釜内的附着物。
3.11
SAC
馏出速率　take-off rate 单位时间馏出物的量。 注：大约与蒸发速率相等,差别在于蒸馏头的附加热损失
4　方法概要
4.1将一定体积的试样在绝对压力为 6.6 kPa～0.013 kPa(50 mmHg～0.1 mmHg)和规定的蒸馏速率下进行蒸馏,并按预选温度切割馏分。记录蒸馏过程中每个切割点的蒸气温度、操作压力和其他变量 4.2称取每个馏分的质量，并根据每个馏分的质量和总回收质量计算出每个馏分的质量收率。 4.3测定每个馏分的密度,计算出每个馏分在15℃或20℃时的体积,并计算出每个馏分的体积收率。 4.4根据 4.2 和4.3的计算结果,绘制出切割温度对馏分的质量百分收率或体积百分收率,或二者兼有的蒸馏曲线。
2 GB/T 17475—2020
5仪器
5.1概述 5.1.1本标准涉及许多相互制约变量的复杂步骤。新仪器在第一次使用之前,其部件应按附录 A、 附录B详述的方法进行校验,且其蒸气温度传感器在蒸馏头中的位置应按 5.5.3、图1和表 1进行核查。
单位为毫米
15°
1.5
M
62
H.
说明： A B C D E F
蒸馏头真空夹套外径; 雾沫分离器顶端与溢流点间距; 蒸馏头馏分馏出管夹套外径；雾沫分离器外球内径; 雾沫分离器内球外径; 雾沫分离器外球内壁与内半球外壁间距；公球型磨口最大外径/最小内径；
蒸馏头馏分出口公球型磨口最大外径/最小内径；雾沫分离器底端与蒸馏头底公球型磨口顶端间距; 蒸气温度传感器；溢流点; 可安装接收系统的距离；
H
J K L M 孔。
Q
图 1 蒸馏头示意图表1 蒸馏头尺寸表
单位为毫米
各部位尺寸
蒸馏头内径 25 36 50 70
c 64 64 75 100
D 47（内径） 40(外径) 68(内径) 57(外径) 5～6 65/40 35/25 94(内径） 79(外径) 7～9 75/50 35/25 45
E
F 4～5
Ga 35/25 28/15 35
Hb
A 85 90 110 140
B 75 75 100 100
L
35
70
131（内径) 111(外径) 10～11 102/75 50/30
公球型磨口(G)最大外径/最小内径。 b 蒸馏头馏分出口公球型磨口(H)最大外径/最小内径
3 GB/T 17475—2020
5.1.2根据蒸馏头的内径（25 mm,36 mm,50 mm，70 mm)可确定 4 种尺寸的仪器。仪器主体由蒸馏釜和内部带有雾沫分离器、外包保温套、上部带有冷凝器的蒸馏头组成，此外还包括蒸气温度传感器、真空规连接器、冷凝器、馏分流出管线，一组馏分接收器和真空泵管线以及真空泵。各个部件连接在一起并密封固紧,而且操作应灵活方便（见图2）。
说明： A B C D
蒸馏头热补偿罩(未画）； J 烧瓶温度传感器； K- 烧瓶加热套； L 磁力搅拌器。
接真空泵管线；冷凝管；真空适配器; 蒸馏烧瓶;
E F G 蒸气温度传感器;
蒸馏头冷阱; 接真空规;
1
H 蒸馏头；
图 2 仪器主体示意图
5.2蒸馏釜 5.2.1蒸馏釜的容积至少应比装料体积大50%，以便为打破泡沫提供足够的空间。每个蒸馏釜的尺寸均应根据负荷因子算出。推荐的负荷因子为每平方厘米蒸馏头颈部横截面积相当于 200 mL～400 mL 的装料量。表2 是推荐的各种不同尺寸仪器的装料体积。