YS
ICS 77.120.40 H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1116.12016
锡阳极泥化学分析方法第1部分：锡量的测定
碘酸钾滴定法
Methodsfor chemical analysis of tin anode slime-
Part 1:Determination of tin content- The potassium iodate titrimetric method
2017-01-01实施
2016-07-11发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T1116.1—2016
前言
YS/T1116《锡阳极泥化学分析方法》分为以下7个部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法；一第2部分：铋量的测定 NazEDTA滴定法；一第3部分：铜量、铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法；一第4部分：砷量的测定碘滴定法；一第5部分：钢量的测定 火焰原子吸收光谱法；
第6部分：金量和银量的测定火试金法；第7部分：锑量的测定硫酸铈滴定法。
-
本部分为YS/T1116的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位：湖南有色金属研究院、广州有色金属研究院、中国检验认证集团广西有限公
司、广西华锡集团股份有限公司。
本部分主要起草人：杨自华、杨俊、李敏、杨春林、李鹏飞、姚迪、陈芳芳、谢辉、范丽新、侯丹、庞文林、 李玉红、张婷、莫长翼、覃辉平、龙双城、梁展华、张关姣。
I YS/T1116.1—2016
锡阳极泥化学分析法第1部分：锡量的测定
碘酸钾滴定法
1范围
YS/T1116的本部分规定了锡阳极泥中锡量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中锡量的测定。测定范围为20.00%～50.00%。
2方法提要
试料以盐酸、三氯化铁溶解，用还原铁粉置换，使锡与铜、锑、银、铋、砷等元素分离。用金属铝将锡还原为二价。以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水（长期放置的蒸馏水和不是蒸馏法置备的水，应煮沸数分钟除去水中的氧气，冷却后使用）。 3.1还原铁粉。 3.2金属铝：wAl≥99.9%、Ws<0.001%，每块0.5g。 3.3氯化钠。 3.4混合熔剂：称取20g硼砂（NaB,O）、10g硼酸，在乳钵中磨细后，加入90g锌粉（电解锌生产的锌粉，粒度为0.074mm~0.18mm）混匀，装人瓶中，密封保存。 3.5盐酸(p=1.19g/mL)。 3.6盐酸（1十1）。 3.7三氟化铁溶液（300g/L)：称取60g三氯化铁溶于100mL盐酸（3.6）中，用盐酸（3.6）稀释至 200mL。 3.8碘化钾溶液（100g/L)：用氢氧化钠溶液(1g/L)配制。 3.9饱和碳酸氢钠溶液：煮沸5min驱除氧气，冷却后使用。 3.10碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO，)~0.042mol/L］ 3.10.1配制：称取1.5g碘酸钾、1g无水碳酸钠、8g碘化钾，置于500mL烧杯中，加人200mL水，加热至溶解完全，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL试剂瓶中，用水稀释至1000mL，混匀。 3.10.2标定：称取0.1000g金属锡（ws≥99.99%），置于500mL锥形瓶中，加人5mL三氯化铁溶液（3.7）、120mL盐酸（3.6），用还原装置图中的橡皮塞（1)塞紧瓶口，低温加热至溶解完全，下，在二氧化碳气保护下流水冷却2min。加人3g还原铁粉（3.1），低温加热至铁粉溶解完全，取下，在二氧化碳气保护下流水中稍冷，加人25mL水，加人2.5g金属铝（3.2），充分摇动，反应至剩余少量铝时，低温加热煮沸至大气泡产生，保持微沸3min，在二氧化碳气保护下，于流水中冷却至室温。以下接6.4.4.2进行。随同做空白试验。
注：采用盖氏漏斗作保护装置时，3.10.2改为“称取0.1000g金属锡（ws≥99.99%），置于500mL锥形瓶中，加人
1 YS/T1116.12016
5mL三氯化铁溶液（3.7)、120mL盐酸（3.6)，低温加热至溶解完全，取下，于流水中冷却2min。加入3g还原铁粉（3.1），低温加热至铁粉溶解完全，取下，于流水中稍冷，加入25mL水，加入2.5g金属铝（3.2），连接盖氏漏斗橡皮塞塞紧瓶口，在盖氏漏斗中加入饱和碳酸氢钠溶液（3.9）至1/2体积处，充分摇动，待反应至剩余少量铝时，低温加热煮沸至大气泡产生3min，置于流水中冷却至室温。以下按6.4.4.2进行。随同做空白试验”
碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度按式（1)计算：
m
c
(1)
59.355×(V,-V,)X10-3
式中： C- 碘酸钾（1/6KIOs）标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m一一金属锡的质量，单位为克(g）； V一标定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Va- 一标定时滴定空白溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
59.355- 锡（1/2Sn）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
平行标定四份，其极差值不大于1×10-4mol/L时，取其平均值；否则重新标定。 3.11淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉置于200mL烧杯中，加20mL水，调成糊状，搅拌下加入20mL 氢氧化钠溶液（25g/L），搅拌溶解，加人20g碘化钾、20g硫氰酸钾，用水稀释至200mL，搅拌至溶解完全。
4还原装置
还原装置见图1。
?
3
2
纯CO,
CO,
试液、
说明： 1 2、3—玻璃管；
橡皮塞；
橡皮管； 500mL维形瓶。
5
图1还原装置图
5试样
试样粒度应不大于0.074mm。试样应于105℃士5℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温备用。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
2 YS/T1116.1—2016
表1试料量
Ws / % 20.00~30.00 >30.00~50.00
试料量/g 0. 30 0. 20
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1分解
将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加人5mL三氯化铁溶液（3.7）、60mL盐酸（3.6），盖上表面皿，低温加热溶解至溶液体积药30mL，取下，冷却。用5mL水洗涤表面血，用加有少量纸浆的慢速滤纸过滤，用250mL烧杯承接滤液（A），用45mL盐酸（3.6)分多次洗涤烧杯及滤纸和残渣（B)[洗液并人滤液（A）)。用少量热水洗涤滤纸和残渣4次（弃洗液）。 6.4.2分离铜、锑、银、铋、砷
于滤液（A)中加人2g还原铁粉（3.1)，盖上表面血，低温加热至反应，摇动至铁粉溶解完全（此时三氯化铁颜色褪尽），低温煮沸1min，取下，稍冷（不低于80℃）。加入1滴碘化钾溶液（3.8）、1g还原铁粉（3.1），摇动2min（若还原铁粉溶解完全，需补加0.5g还原铁粉），用5mL盐酸（3.6)洗涤表面血，趋热用垫有脱脂棉和纸浆的漏斗过滤，用500mL锥形瓶承接滤液（C)，用65mL盐酸（3.6）分多次洗涤，洗液并入滤液(C)。 6.4.3残渣熔融
将滤纸和残渣（B)移入5mL高型刚玉璃（或瓷璃）中，在105℃士5C烘箱中烘干后移入炉门
微开的500℃高温炉中灰化，冷却。加入2g混合熔剂（3.4)于埚中，用细玻璃棒搅匀，用小毛刷扫净细玻璃棒，覆盖1g混合熔剂（3.4），加盖1g氯化钠（3.3），移人已升温至750℃高温炉中，升温至 820℃熔融30min，取出，冷却。 6.4.4还原、滴定
6.4.4.1将移人滤液（C)中，用还原装置（图1)中的橡皮塞（1)塞紧瓶口，低温加热至熔融物溶解完全，取下，在二氧化碳气保护下流水冷却2min。加人2g金属铝（3.2），充分摇动，待剧烈反应过后剩余少量铝时，低温加热煮沸至大气泡产生3min，在二氧化碳气保护下，流水冷却至室温。
注：若采用盖氏漏斗作还原装置，6.4.4.1改为“将埚移人滤液（C)中，低温加热至熔融物溶解完全，取下，于流水
中冷却2min。加人2g金属铝（3.2），用连接盖氏漏斗橡皮塞塞紧瓶口，于盖氏漏斗中加人饱和碳酸氢钠溶液（3.9）至1/2体积处，充分摇动，待剧烈反应过后剩余少量铝时，低温加热煮沸至大气泡产生3min，置于流水中冷却至室温”，
6.4.4.2取下试液瓶的橡皮塞，迅速加人5mL淀粉溶液（3.11），混匀，立即用碘酸钾标准滴定溶液（3.10）滴定至浅蓝色即为终点。
3 YS/T1116.1—2016
分析结果的计算
7
锡量以质量分数Wsa计，数值以%表示，按式（2)计算：
ws = : (V,-V)×59. 355 ×10-*
X100
(2)
mo
式中：
碘酸钾（1/6KIOs）标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
Va- 滴定试料溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： V- -滴定空白试验溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）；
59.355- 锡（1/2Sn）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
所得结果表示至小数点后两位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
19.75 0.32
31.66 0. 36
35. 69 0. 40
Ws/% r/%
44.53 0. 43
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测定结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
Ws / % R/%
19.75 0. 38
31. 66 0. 45
35, 69 0. 50
44,53 0. 53
9 试验报告
试验报告至少应包括以下方面的内容：
试样；使用的标准编号（YS/T1116.1一2016）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；