ICS 73.060 D 41
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T1819.17—2017 代替GB/T1819.17—2006
锡精矿化学分析方法第 17部分：汞量的测定
原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of tin concentrates-
Part 17:Determination of mercury content- Atomicfluorescencespectrometricmethod
2018-04-01实施
2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和 国
国家标准锡精矿化学分析方法第17部分：汞量的测定
原子荧光光谱法 GB/T 1819.17—2017
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2017年10月第一版
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书号：155066·1-58285
版权专有 侵权必究 GB/T1819.17—2017
前言
GB/T1819《锡精矿化学分析方法》分为21个部分：
第1部分：水分的测定 热干燥法；第2部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法；第3部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法；第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；第5部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法；第6部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：三氧化钨量的测定码 硫氰酸盐分光光度法；第10部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法；第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；第12部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法；第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第14部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：氟量的测定 离子选择电极法；第16部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法；第17部分：汞量的测定 原子荧光光谱法；第18部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法；第19部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法；第20部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第21部分：钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
一
本部分为GB/T1819的第17部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T1819.17一2006《锡精矿化学分析方法 汞量的测定》，与GB/T1819.17—2006
相比，主要有如下变动：
改变了测定方法，由冷原子吸收光谱法改为原子荧光光谱法。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、广东省工业分析检测中心、中国
-
有色桂林矿产地质研究院有限公司、云南锡业集团（控股)有限责任公司、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）。
本部分主要起草人：陈殿耿、汤淑芳、王立、陈映纯、史博洋、王津、唐碧玉、石如祥、谢磊、刘天平、 黄智、苏爱萍、肖刘萍。
本部分所代替的历次版本发布情况为：
GB/T1819.17—2006。
1 GB/T 1819.17—2017
检出限：不大于0.2ng/mL。 精密度：用10ng/mL的汞标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度的5.0%。 工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分为5段，最高段与最低段的荧光强度差值之比应不小于 0.80。
5试样
试样风干后，研磨至粒度不大于0.147mm。
6 5分析步骤 6.1试料
称取0.1000g试样，精确至0.0001g。
6.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定 6.4.1 将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加人10mL混合酸（3.3），盖表面皿，沸水浴上加热分解 30min，取下，用水吹洗表皿及杯壁，冷却。按表1将试液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表1分取试液于相应容量瓶中，用盐酸（3.5）稀释至刻度，混匀。
表1试液总体积、分取体积和测定体积
WHg / % 0.00010~0.0010 >0.001 0~0.005 0 >0.0050~0.020 >0.020~0.10
测定体积/mL
试液总体积/mL
分取体积/mL
100 100 100 200
100 50 100 250
10.00 5.00 5.00
6.4.3用氯化亚锡溶液（3.6)作为还原剂，盐酸（3.5）作为载流，氩气作为屏蔽气和载气，于原子荧光光谱仪上，测量试液的荧光强度，减去空白试液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的汞浓度 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL汞标准溶液C(3.11)于一组100mL 容量瓶中，用盐酸（3.5）稀释至刻度，混匀。 6.5.2在与测量试液（6.4.3)相同条件下，测量标准溶液的荧光强度，减去“零”浓度标准溶液的荧光强度。以汞的浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线，
2 11'6181 /
GB/T1819.17—2017
与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
版权专有 侵权必究
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GB/T1819.17-2017