ICS 77.120.99 H 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T13747.14-—2017 代替GB/T13747.14—1992
锆及锆合金化学分析方法第14部分：铀量的测定
极谱法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-
Part14:Determinationofuraniumcontent-
Polarography
2018-04-01实施
2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T13747.14—2017
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法；第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：铬量的测定 二苯卡巴耕分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烧基啶分光光度法；第6部分：铜量的测定 2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；
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第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法；第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定 极谱法；第14部分：铀量的测定 极谱法；
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—第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法；
第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法：一第17部分：镉量的测定 极谱法；第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法；第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法；第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第23部分：氮量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；
—第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；一第25部分：钜量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第14部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起章。 本部分代替GB/T13747.14一1992《错及错合金化学分析方法催化示波极谱法测定铀量》。本部
分与GB/T13747.14一1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
一删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；
增加了试样条款（见第5章）；
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增加精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）；增加了试验报告条款（见第9章）。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。
I GB/T13747.14—2017
本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、湖南出人境检验检疫局、广东省工业分析检测中心。
本部分主要起草人：刘厚勇、翟通德、杨军红、杨平平、王晓艳、杨万彪、吕小园、熊晓燕、王津。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T13747.141992。 GB/T13747.14—2017
锆及错合金化学分析方法第14部分：铀量的测定
极谱法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中铀含量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中含量的测定。测定范围：0.00010%~0.00050%。
2方法提要
采用氢氟酸溶解样品，滴加硝酸氧化不溶碳化物或氮化物，在硝酸介质中用磷酸三丁脂-甲苯萃取
分离铀。在铜铁试剂存在下，用示波极谱仪测量铀的吸附催化波。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.1氢氟酸（p=1.15g/mL），优级纯。 3.2硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.3高氯酸（p=1.68g/mL），优级纯。 3.4 硝酸（1十3）。 3.5 硝酸(1十1)。 3.6 乙二胺四乙酸二钠溶液（100g/L)。 3.7 硝酸铵溶液（700g/L）。 3.8 磷酸三丁脂（TBP)-甲苯萃取剂：将60mLTBP与500mL甲苯混合于1000mL分液漏斗中，每次加入120mL硝酸铵溶液（50g/L），萃取二次，加入120mL水萃取一次，加人120mL硝酸（3.4）萃取一次。每次萃取振荡3min，静置分层，弃去水相。有机相贮存于磨口试剂瓶中。 3.9洗涤液：称取13g乙二胺四乙酸二钠溶于500mL热水中，加人135g硝酸铵，溶解后再加入 60mL硝酸（3.2），用水稀释至1000mL体积，混匀。 3.10混合底液：称取47.6g乙酸钠（NaCH.COO·3HzO），12.5g乙二胺四乙酸二钠，3g草酸铵，加热溶于400mL水中，冷却后加入20mL冰乙酸，以水稀释至500mL体积，混匀。 3.11铜铁试剂溶液（0.5g/L）：称取0.05g铜铁试剂溶于100mL水中，用时现配。 3.12铀标准贮存溶液：称取0.1179g经105℃烘干1h并冷却至室温的八氧化三铀（U.Os）于 100mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5)加热至完全溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铀。 3.13铀标准溶液：移取10.00mL铀标准贮存溶液（3.12）于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg铀。 3.14氮气：体积分数≥99.99%。
4仪器
极谱分析仪。附滴汞电极、汞池阳极或三电极体系。
1 GB/T13747.14—2017
仪器的检测下限对镉（Ⅱ）不大于1×10-7mol/L，分辨率不大于35mV。
5试样 5.1取样
海绵锆、锆及错合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行。
5.2试样处理
将试样剪成长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，干燥。
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样（第5章），精确至0.1mg。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂皿中，加入约5mL水，分次滴加1mL～2mL氢氟酸（3.1)溶解试料。滴加 3滴5滴硝酸（3.2)加热至溶解完全。 6.4.2将溶液加热蒸干，加人2mL硝酸（3.2)润湿盐类，再蒸干。加人15mL硝酸（3.4)，加热至盐类完全溶解。冷却后移人100mL分液漏斗中，用少量水洗净铂皿，使溶液总体积为25mL。 6.4.3加人10mL硝酸（3.5），5mL乙二胺四乙酸二钠溶液（3.6），5mL硝酸铵溶液（3.7），混匀。加人 15mLTBP-甲苯萃取剂（3.8），振荡3min。静置分层，弃去水相。加人15mL洗涤液（3.9）。振荡洗涤 1min。静置分层，弃去水相。 6.4.4·加入15mL水，反萃取振荡3min。静置分层后，水相放入50mL烧杯中。再以15mL水反萃取 1次，合并水相，弃去有机相。将水相加热蒸干。加人4mL高氯酸（3.3)，加热冒烟并蒸至近干，冷却。 6.4.5加人5.00mL混合底液（3.10)溶解盐类，加入0.5mL铜铁试剂溶液（3.11），混匀。 6.4.6将溶液倒入预先加汞的电解池中，通氮气（3.14)5min。使用示波极谱仪、阴极化扫描、起始电位一0.20V，以适当的电流倍率测量铀的一次导数波高。 6.4.7减去空白试验溶液的波高，从工作曲线上查得相应的铀量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铀标准溶液（3.13）置于一组100mL 分液漏斗中，加人15mL硝酸（3.4），加水至溶液总体积约为25mL。以下按6.4.3～6.4.6进行。 6.5.2减去试剂空白波高，以铀量为横坐标，波高为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
铀量以铀的质量分数Wu计，按式（1)计算：
2 GB/T13747.14—2017
m, × 10-6 Wu=
×100%
.........()
mo
式中： m, 自工作曲线上查得的铀量，单位为微克（μug）； m。 试料的质量，单位为克（g）。 精密度
8
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得。
表1 重复性限
铀的质量分数/%
重复性限/% 0.000 03 0.000 04 0.000 05
0.000 11 0.000 31 0.000 48
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表 2 允许差
铀的质量分数/% 0.00010~0.00030 >0.00030~0.00050
允许差/% 0.000 05 0.000 10
试验报告
9
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示； -与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
中华人民共和 国
国家标准锆及锆合金化学分析方法第14部分：铀量的测定
极谱法 GB/T 13747.14—2017
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数11千字 2017年10月第一版 2017年10月第一次印刷
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