ICS 77.120.99 H 63
中华人民共和国国家标准
GB/T13747.8—2017 代替GB/T13747.8—1992
锆及锆合金化学分析方法第8部分：钴量的测定亚硝基R盐分光光度法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-
Part 8:Determination of cobalt content-
Nitroso-R-salt spectrophotometry
2017-09-29发布
2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和 国
国家标准锆及锆合金化学分析方法第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法
GB/T13747.8—2017
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本880×1230 01/16印张0.5 字数12千字 2017年10月第一版 2017年10月第一次印刷
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书号：155066·1-57713定价14.00元 GB/T13747.8—2017
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：
一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； ——第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；
第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；一第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法；一第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第10部分：钨量的测定 硫氟酸盐分光光度法；一第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法；
第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定 极谱法；第14部分：铀量的测定 极谱法；第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法；一第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； —第17部分：镉量的测定 极谱法；
-
第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法；第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第21部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法；
- 一第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；
一第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；
第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.8一1992《错及错合金化学分析方法亚硝基R盐分光光度法测定钻量》。
本部分与GB/T13747.8一1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；
-
一增加了试样条款（见第5章）；一将允许差改为精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）；一增加了试验报告条款（见第9章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。
I GB/T13747.8—2017
本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心。
本部分主要起草人：张斌、翟通德、魏东、禄妮、周恺、苗磊、罗策、墨淑敏、王长华、张小琴、熊晓燕。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T13747.8—1992。
= GB/T13747.8—2017
锆及锆合金化学分析方法第8部分：量的测定亚硝基R盐分光光度法
1范围
GB/T13747的本部分规定了错及锆合金中钻量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、错及锆合金中钻含量的测定。测定范围：0.0005%~0.0050%。
2方法提要
试料用氢氟酸和硝酸溶解。在柠檬酸存在下，pH8左右，以α-亚硝基-β-萘酚与三氯甲烷萃取钴。 在乙酸钠介质中钻与亚硝基R盐生成红色络合物，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.1金属锆（wz≥99.95%，Wc<0.0001%）。 3.2氢氟酸p=1.15g/mL）。 3.3硝酸(p=1.42g/mL)。 3.4硫酸(p=1.84g/mL）。 3.5氨水（p=0.90g/mL）。 3.6三氯甲烷。 3.7盐酸(1+1)。 3.8硝酸(1+1)。 3.9氨水(1+1)。 3.10 ）柠檬酸铵溶液：称取50g柠檬酸铵溶解于100mL水中，加人70mL氨水（3.5）。 3.11 混合酸：于100mL容量瓶中加入10mL盐酸（3.7）、1mL硝酸（3.8），用水稀释至刻度，混匀。 3.12 2乙酸钠溶液：称取50g乙酸钠（NaCH:COO·3HzO)溶解于100mL水中。 3.13亚硝基R盐溶液（2g/L)：称取0.2g亚硝基R盐溶解于100mL水中。 3.14α-亚硝基-β-萘酚溶液(2g/L）：称取0.2gα-亚硝基-β-萘酚溶解于5mL氢氧化钠溶液（40g/L）中，过滤不溶物，用水稀释至100mL。 3.15钻标准贮存溶液：称取0.1000g金属钻于150mL烧杯中，用25mL水和10mL硝酸（3.3）溶解，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钻。 3.16钻标准溶液：移取25.0mL钻标准贮存溶液（3.15）于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10μg钻。
1 GB/T13747.8—2017
4仪器
分光光度计。
5试样 5.1取样
海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行。 5.2试样处理
将试样剪成长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，干燥。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（第5章），精确至0.1mg。
表1称样量
钻含量/% 0.0005~0.0020 >0.0020~0.0050
试样量/g 1.00 0.50
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
称取与试料（6.1）等量的锆做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL聚乙烯杯中，加人5mL水、2mL氢氟酸（3.2），溶解试料。加人1mL 硝酸(3.3)使溶液清亮。 6.4.2加入20mL水、10mL柠檬酸铵溶液（3.10），用氨水（3.9）调节至pH值约为8。 6.4.3将试液移人100mL分液漏斗中，加人5mLα-亚硝基-β萘酚溶液（3.14），5mL三氯甲烷（3.6），振荡1min，静置分层，有机相移人150mL烧杯中。水相重复萃取一次，合并有机相。 6.4.4在低温电热板上将有机相蒸干，加5mL硝酸（3.3），2mL硫酸（3.4），盖上表血，在高温电热板上加热破坏有机物。开始冒烟后取下冷却，吹洗并移去表血，再加热冒烟至干（如有黑色或褐色，应重复操作一次)，冷却。 6.4.5加人5mL混合酸（3.11）溶解盐类，加人5mL乙酸钠溶液（3.12），2mL亚硝基R盐溶液（3.13），煮沸1min，加人3mL硝酸（3.8），再煮沸1min，冷却至室温，移人25mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。
2 GB/T13747.8—2017
6.4.6将部分试液移入2cm吸收皿中，以空白溶液为参比，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的钻量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1称取6份与试料等量的金属锆（3.1)分别置于一组150mL聚乙烯杯中，分别加人0mL、 0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL钻标准溶液（3.16），补加水至5mL体积，加2mL氢氟酸（3.2)溶解。加入1mL硝酸（3.3)使溶液清亮。以下按6.4.26.4.5进行。 6.5.2将部分溶液移人2cm吸收血中，以工作曲线零点为参比，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。以钻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
钻量以钻的质量分数Wc。计，按式（1)计算：
m, ×10-6
×100%
(1)
Wco=
mo
式中： m;- 一从工作曲线上查得的钻量，单位为微克（μg）；
试料的质量，单位为克（g）。
mo- 计算结果表示至小数点后四位。
8 精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表 2 重复性限
0.004 0 0.000 8
钻的质量分数/% 重复性限/%
0.000 8 0.000 4
0.002 0 0.000 6
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3允许差
>0.0015~0.0025
>0.0025~0.0050
钻的质量分数/%
0.0005~0.0015
0.000 5
0.000 7
0.001 0
允许差/%
9 试验报告
试验报告应包括下列内容： 8/
GB/T13747.8—2017
一试样；
-
使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）； -分析结果及其表示；
-
一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
书号：155066·1-57713 定价：
GB/T13747.8-2017
14.00元