ICS 77.120.99 H 63
ge
中华人民共和国国家标准
GB/T13747.132017 代替GB/T13747.13—1992
锆及锆合金化学分析方法第13部分：铅量的测定
极谱法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys-
Part13:Determinationofleadcontent-
Polarography
2018-04-01实施
2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T13747.13—2017
前言
GB/T13747《错及错合金化学分析方法》拟分为27部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法；第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法；第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法；第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定 极谱法；第14部分：铀量的测定 极谱法；第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法；第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定 极谱法；第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法；第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法；第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T13747的第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.13一1992《锆及锆合金化学分析方法 示波极谱法测定铅量》。本部分与
GB/T13747.13一1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
一删除了“引用标准”（1992年版的第2章）；增加了试样条款（见第5章）；增加精密度条款（见第8章，1992年版的第8章）；增加了试验报告条款（见第9章）。
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
I GB/T 13747.13—2017
本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、湖南出人境检验检疫局、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、北京矿冶研究总院。
本部分主要起草人：刘厚勇、杨军红、王晓飞、翟通德、杨万彪、吕小园、王金磊、杨平平、熊晓燕、 庄艾春、李敏、刘玮。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T13747.13—1992。
一
I GB/T13747.13—2017
锆及锆合金化学分析方法第13部分：铅量的测定
极谱法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中铅量的测定。 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中铅量的测定。测定范围：0.0005%～0.030%。
2方法提要
试料以氢氟酸溶解，用柠檬酸铵掩蔽锆，在pH为9～10的氨性介质中，用双硫腺-三氯甲烷萃取分离铅，在稀盐酸底液中用线性扫描极谱法测定铅。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。
3.1氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3高氯酸（p=1.68g/mL)。 3.4氨水（p=0.9g/mL）：液氨经蒸馏水吸收提纯。 3.5盐酸[c(HCI)=0.5mo1/L]。 3.6柠檬酸三铵溶液（300g/L）：称取150g柠檬酸三铵溶于约300mL水中，加人100mL饱和硼酸溶液，以水稀释至500mL体积，混匀。 3.7双硫腺-三氯甲烷萃取剂(0.5g/L）：称取2.5g双硫溶于约400mL三氯甲烷中，移人1000mL分液漏斗中。加入200mL氨水（1十9），振荡3min。分层后将有机相放入另一个分液漏斗中，水相放入 500mL烧杯中保留。有机相中再加入200mL氨水（1十9)提取一次，弃去有机相。合并水相，用脱脂棉滤去不溶物。滴加盐酸使水相酸化，双硫沉淀完全后移入分液漏斗中。分两次共加入500mL三氯甲烷振荡提取，使双硫腺溶于有机相。合并有机相，用500mL水振荡洗涤一次，有机相于棕色瓶中密封保存。此有机相1L含5g双硫腺，用时以三氯甲烷稀释配制。 3.8柠檬酸铵-氨水洗涤液：每100mL溶液中含有3g柠檬酸铵、1mL氨水（3.4）。 3.9铅标准溶液A：称取0.1000g金属铅（wp≥99.9%）溶于30mL硝酸（1十2)中，加热除去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。 3.10铅标准溶液B：移取50.00mL铅标准溶液A（3.9）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10μg铅。 3.11氮气（体积分数≥99.99%）。
4仪器
极谱分析仪。附滴汞电极、汞池阳极或三电极体系。
1 GB/T13747.13—2017
仪器的检测下限对镉（Ⅱ）不大于1×10-7mol/L，分辨率不大于35mV。
5试样
5.1取样
海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行。 5.2试样处理
将试样剪成长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，干燥。
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样（第5章），精确至0.1mg。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL～15mL水，分次滴加约2mL氢氟酸 (3.1)溶解试料。滴加2～3滴硝酸（3.2)加热至完全溶解。冷却后加入7mL柠檬酸三铵溶液（3.6），用水稀释至约40mL体积，用氨水(3.4)调节pH为9~10。 6.4.2将溶液移人100mL分液漏斗中，加人10mL双硫踪-三氯甲烷萃取剂（3.7），振荡3min。静置分层，将有机相放入另一个分液漏斗中，再向水相中加入10mL双硫踪-三氟甲烷萃取剂（3.7），重复萃取一次（如果试料含杂质量较高，需重复萃取操作，直到萃取后有机相绿色保持不变为止）。合并有机相，弃去水相。 6.4.3加入相当于有机相体积1.5倍的柠檬酸三铵-氨水洗涤液（3.8），振荡洗涤1min，静置分层，有机相放人干燥的50mL烧杯中。 6.4.4将有机相低温蒸干。加入6mL高氯酸（3.3)，加热冒烟至干。冷却后加人2.00mL盐酸（3.5)溶解盐类（如溶液混浊可置于50℃～60℃水浴中放置1min，使溶液澄清），混勾。 6.4.5将溶液倒人预先加汞的电解池中，通氮气（3.11)5min。使用极谱分析仪进行阴极化扫描，起始电位一0.20V，以适当的电流倍率测量铅的一次导数波高。 6.4.6减去空白试验溶液的波高，从工作曲线上查得相应的铅量。 6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、0.25mL、0.50ml、1.00mL、2.00mL、3.00mL铅标准溶液B(3.10)和0mL、0.30mL、 0.60mL、0.90mL、1.20mL、1.50mL铅标准溶液A（3.9），分别置于二组50mL烧杯中，低温加热蒸干。各加入2mL高氟酸（3.3），加热管烟至干。冷却后加人2.00mL盐酸（3.5）溶解盐类，混匀。以下按6.4.5进行。
2 GB/T13747.13—2017
6.5.2减去试剂空白波高，以铅量为横坐标，波高为纵坐标，分别绘制适用于铅含量为0.0005%～ 0.0060%和铅含量>0.0060%~0.030%的二条工作曲线。
分析结果的计算
7
铅含量以铅的质量分数Wp计，按式（1)计算：
m, × 10-6
X100%
(1)
WP
mo
式中： m," 自工作曲线上查得的铅量，单位为微克（ug）； m。 试料的质量，单位为克（g）。
8 精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
表1重复性限
铅的质量分数/% 重复性限/%
0.000 63 0.000 14
0.002 8 0.000 41
0.012 4 0.001 2
0.023 4 0.002 3
8.2 允许差
实验室之间的分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2允许差
铅的质量分数/%
0.0005~0.0015 >0.0015~0.0050 >0.0050~0.010
>0.010~0.030
允许差/%
0.000 3
0.000 6
0.001 5
0.003 0
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
中华人民 品共和国
国家标准锆及锆合金化学分析方法第13部分：铅量的测定
极谱法 GB/T 13747.13—2017
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开本880×12301/16印张0.5 字数11千字 2017年10月第一版 反2017年10月第一次印刷
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书号：155066·1-57726 定价14.00元
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