ICS 73.080 D 52
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T5195.13—2017
萤石 铝含量的测定 EDTA滴定法 Fluorspar-Determination of aluminium content-EDTA titration method
2017-09-07发布
2018-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T5195.132017
前言
GB/T5195分为16个部分：
第1部分：萤石 氟化钙含量的测定 老EDTA滴定法和蒸馅-电位滴定法；第2部分：萤石 碳酸盐含量的测定；第3部分：萤石 105℃质损量的测定 重量法；第4部分：萤石 硫化物含量的测定碘量法；第5部分：萤石 总硫含量的测定 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法；第6部分：萤石 磷含量的测定 分光光度法；第7部分：萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法；第8部分：萤石 二氧化硅含量的测定；第9部分：萤石 灼烧减量的测定 重量法；第10部分：萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第11部分：萤石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法；第12部分：萤石 碑含量的测定 原子荧光光谱法；第13部分：萤石 铝含量的测定 EDTA滴定法；第14部分：萤石 镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法：第15部分：萤石 钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、钡、铅含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法；第16部分：萤石 硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
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本部分为GB/T5195的第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中国检验认证集团宁波有限公司、冶金
工业信息标准研究院。
本部分主要起草人：郑琳、谢健梅、蔡曹盛、林力、翁东海、主谦、刘在美、崔淑雅、曹国洲、卢春生。
I GB/T5195.13—2017
董石铝含量的测定EDTA滴定法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T5195的本部分规定了用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)滴定法测定铝含量的方法。 本部分适用于萤石中铝含量的测定。测定范围（质量分数）：0.20%3.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14506.8硅酸盐岩石化学分析方法第8部分：二氧化钛量测定 GB/T22564萤石取样和制样
3原理
试料经氢氟酸-硫酸-高氯酸分解，蒸干后用焦硫酸钾熔融。盐酸提取制成盐酸溶液，加人过量的 EDTA与铁、铝、钛等离子配位，调节pH为4.5左右，以亚硝基R盐为指示剂，硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA，加人氟化钾取代与铝、钛配位的EDTA，用硫酸铜标准溶液滴定，测得铝、钛合量，减去钛量，即为铝的含量。
4试剂和材料
除另有说明外，在分析过程中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中二级水的
要求。 4.1氢氟酸，p=1.19g/mL。 4.2高氯酸，p=1.69g/mL。 4.3冰乙酸，p=1.05g/mL。 4.4焦硫酸钾。 4.5硫酸溶液，1十1。 4.6氨水溶液，1十1。 4.7盐酸溶液，1十9。 4.8氟化钾溶液，100g/L。
称取20g氟化钾，溶于200mL水中。 4.9乙酸-乙酸铵缓冲溶液，pH=4.5。
称取71g乙酸铵溶解于500mL水中，加人58.5mL冰乙酸（4.3），用水稀释至1000mL，摇匀。
1 GB/T5195.13—2017
4.10 亚硝基R盐指示剂，2g/L。
将亚硝基R盐0.2g溶于60mL水中，以水稀释至100mL。 4.11 EDTA溶液，10g/L。
称取10g乙二胺四乙酸二钠溶于温水中，移1000mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，混匀。 4.12 硫酸铜标准溶液，0.01mol/L。
称取5g优级纯硫酸铜（CuSO，·5HzO)溶于水中，加入2mL硫酸（4.5），用水稀释至2000mL，摇匀。 4.13 3刚果红试纸。 4.14铝标准溶液，0.5mg/mL。
a）标准溶液制备：
称取0.5000g经洗涤的纯金属铝片（99.99%），置于250mL高型烧杯中，加人20mL盐酸，过夜，加热溶解，转移人1000mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。
b）按下述方法标定铜标准溶液对铝标准溶液的滴定度（T）：
移取5.00mL铝标准溶液（4.14)，置于250mL烧杯中，加入15mLEDTA溶液（4.11），然后按7.3分析步骤操作，并随同做空白试验。由滴定消耗的硫酸铜标准溶液体积和所取的铝的质量，计算硫酸铜标准溶液对铝的滴定度T。
按式(1)计算硫酸铜标准溶液对铝的滴定度T：
P
T=V,-V.
(1)
式中： T—硫酸铜标准溶液对铝的滴定度，单位为克每毫升(g/mL)； P—标定用铝标准溶液中铝的质量，单位为克(g)； V,—滴定试样溶液消耗硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。—滴定空白溶液消耗硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升(mL）。
5仪器
5.1铂锅，容积约为30mL。 5.2 马弗炉。
6取样和制样
按照GB/T22564制备试样，试样应通过63μm孔径筛子，并在105℃士5℃的烘箱中干燥2h，然后在干燥器中冷却，待用。
7分析步骤
7.1空白试验和验证试验
随同试料做空白试验和同类型标准样品的验证试验。 7.2 试料的分解
称取0.5g试料（精确至0.1mg）于铂埚内（5.1），滴加10滴硫酸（4.5）、5mL氢氟酸（4.1)和3mL 高氯酸（4.2），在电热板上加热至冒尽硫酸烟，再加3mL高氯酸，蒸干。加人3g焦硫酸钾（4.4），置于 2 GB/T 5195.13—2017
9 允许差
两次测定结果的差值应不大于表2所列允许差
表2 允许差
%(质量分数)
铝含量 >0.20~0.50 >0.50~1.00 >1.00~2.00 >2.00~3.00
允许差 0.02 0.05 0.10 0.20
10 试验报告
试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期： c) 本部分的编号； d) 遵守本部分的程度； e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任
何操作。
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