ICS 77.080.01
H 11
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T342082017
钢铁锑、锡含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
IronandsteelDeterminationof antimonyandtincontentInductivelycoupled
plasmaatomicemissionspectrometricmethod
2018-06-01实施
2017-09-07发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 342082017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准负责起草单位：鞍钢股份有限公司。 本标准参加起草单位：钢铁研究总院、宝山钢铁股份有限公司、武汉钢铁（集团)公司、攀钢集团研究
院有限公司、酒泉钢铁（集团）有限责任公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、上海梅山钢铁股份有限公司。
本标准主要起草人：亢德华、于媛君、张鹏远、顾继红、邓军华、王铁、王海丹、罗倩华。
H GB/T 34208-—2017
钢铁锑、锡含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑、锡含量的方法。 本标准适用于铬含量（质量分数)小于1.50%，镍含量（质量分数)小于2.00%的碳素钢、低合金钢中
、锡含量的测定，的测定范围（质量分数)：0.0020%～0.12%，锡的测定范围（质量分数）：0.0020%~ 0.13%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682 2分析实验室用水规范和试验方法 GB/T20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
3原理
试料用盐酸和硝酸混合酸溶解，并稀释至一定体积。将试料溶液雾化后引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，测定各被测元素分析线的光谱强度。根据建立的校准曲线，计算各分析元索的质量分数。
4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 4.1 高纯铁，质量分数大于99.98%，且锡、锑质量分数不超过0.0001%。 4.2 2盐酸，p约1.19g/mL。 4.3硝酸，p约1.42g/mL。 4.4硝酸，p约1.42g/mL,稀释为1+1 4.5 佛标准溶液 4.5.1锑贮备溶液，500μg/mL
称取1.3715g预先在干燥器中干燥过的酒石酸锑钾(C,H,KO,Sb， H，O)，溶于盐酸(1十9)中，移人1000mL容量瓶中，用盐酸（1十9)稀释至刻度，混勾。
此溶液1mL含500μg锑。
I GB/T 34208—2017
也可使用市售的有证锦标准落液。
4.5.2锑标准溶液，10.0μg/mL
将2.00mL锑贮备溶液（4.5.1)移人100mL容量瓶中，用盐酸(1十9)稀释至刻度，混勾。 此溶液1mL含10.0μg锑。
4.6 锡标准溶液 4.6.1 锡贮备溶液，500μg/mL
称取0.5000g高纯锡（质量分数不小于99.9%），置于200mL烧杯中。加人40mL盐酸（1十1），加热溶解。冷却至室温后，将溶液移人1000mL容量瓶中，用盐酸(1十4)稀释至刻度，混勾。
此溶液1mL含500μg锅。 也可使用市售的有证锡标准溶液。
4.6.2锅标准溶液，10.0μg/mL
将2.00mL锡贮备溶液(4.6.1)移人100-mL容量瓶中，用盐酸(1十4)稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10.0μg锅。
仪器与设备
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通常的实验室设备及电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES)。 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)
光谱仪按仪器厂家提供的操作程序和指南优化后，符合5.1.25.1.5的性能指标，就达到使用要求。光谱仪既可是同时型的，也可是顺序型的。 5.1.1分析线
本标准推荐使用的分析线列于表1。在使用时，应仔细检查谱线的干扰情况，优先使用灵度高，干扰少的谱线。
表1 推荐的分析线
元索 Sb Sn
波长/nm 206.833 217,581 189.989
可能的干扰元索 Cr,Nb,Mo, W Ni,Nb, w
Al, Ti
5.1.2 光谱仪的实际分辨率
按A.1，计算所使用的每条分析线的带宽。带宽应小于0.030nm。 5.1.3 短期稳定性
连续测量10次每个分析元索浓度最高的校准溶液的光谱强度，计算其相对标准偏差（RSD)，RSD 应不超过1.0%。
2 GB/T34208—2017
5.1.4长期稳定性
在3h中，每隔30min测量每个分析元素浓度最高的校准溶液的光谱强度3次，共得到7个测量平均值。计算7个测量平均值的相对标准偏差（RSD)，RSD应不超过2.0%。 5.1.5 5背景等效浓度和检出限
背景等效浓度和检出限见A.2，对仅含被测元素的落液，计算分析线的背景等效浓度（BEC)和检出限（DL），其结果应低于表2中的数值。
表2背景等效浓度和检出限
BEC/(μg/mL)
DL/(μg/mL)
分析元素 Sb Sn
分析线/nm 206.833 217,581 189.989
1.0 2.0 0.5
0.03 0.04 0.02
5.1.6 曲线的线性
校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数应大于0.995。
6取制样
按GB/T20066或适当的国家标准取制样。
7: 分析步骤
7.1试料
称取0.50g试料，精确至0.1mg. 7.2 空白试验（相当于零号)
称取0.500g高纯铁（4.1)，随同试料做空白试验。 7.3 试料溶液的制备
将试料（7.1)置于150mL三角烧瓶或烧杯（加盖表面血）)中，加人10mL硝酸（4.4)，低温加热至停止反应，加人5mL盐酸（4.2)，继续加热至试料溶解完全。取下，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。如浑浊，干过滤后测量。 7.4 校准曲线的绘制 7.4.1标准溶液系列
称取0.500g高纯铁（4.1)6份分别于150mL三角烧瓶或烧杯中，按照7.3步骤将其溶解，冷却至室温，移人6个100mL容量瓶中按表3加人被测元索的标准溶液，用水稀释至刻度，混勾。
3 GB/T 34208—2017
表3制作校准曲线的标准溶液系列
分析元案 标准溶液
加人标准标液的体积/mL 0.50 1.00 2.50 3.50 5.00 5.00 10.00
相应试料中元索含量（质量分数)/%
4.5.2 4.5.1
0.001~0.01
o
铭
0.01~0.15 0.001~0.01
0.50 1.00 1.50
o
(4.5.2) (4.5.2) 0.50 1.00 2.50 3.50 5.00 5.00 10.00
4,6,2
0
o
4.6.1
0.50 1.00 1.50
0
0.01~0.15
(4.6.2) (4.6.2)
7.4.2校准曲线的绘制
于ICP光谱仪上，测量各校准曲线溶液（7.4.1）中锦和锡的光谱强度，每个溶液重复测量2次~
3次，计算其平均值。以各光谱强度平均值减去零浓度光谱强度平均值为纵坐标，校准曲线溶液的浓度为横坐标，分别绘制锑和锯的校准曲线。
计算校准曲线的相关系数，相关系数应符合5.1.6的要求。 7.5分析线中干扰线的校正
先检查各共存元素对被测元素分析线的光谱干扰。有光谱干扰的情况下，按A.3求出光谱干扰校正系数，即当共存元素质量分数为1%时相当的被测元素的质量分数。 7.6试料溶液中元素的光谱测量
测量试料溶液中锑和锡的光谱强度，每个溶液重复测量2次～3次，计算其平均值。以各光谱强度平均值减去空白溶液（相当于零浓度)光谱强度平均值，得到净光谱强度。
8结果计算
根据校准曲线，将试液中锡和锑的净强度转化为浓度，以μg/mL表示。 被测元索的含量以质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：
PMXV
#×10×100-2l,w
(1 )
TM
式中： Px" 试液中分析元索浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V—被测试液体积，单位为毫升(mL)； n- 试料质量，单位为克(g)； I,- 一共存元素j对分析元素的光谱干扰校正系数； W; " 共存元素的质量分数，数值以%表示。
9精密度
本标准的精密度数据是在2015年由8个实验室对钢铁中锑的6个水平，9个实验室对钢铁中锡的 6个水平进行共同试验所确定的。按照GB/T6379.2的规定的重复性条件下，各实验室对钢铁中锑和
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