ICS 77. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T4582.5—2017
氮化硅铁 铝含量的测定 EDTA 滴定法
Ferrosilicon nitride-Determination of aluminium content-
EDTA titrimetric method
2017-04-12发布
2017-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4582.5—2017
前 創言
YB/T4582《氮化硅铁》分析方法分为10部分。
第1部分：氮化硅铁 钙含量的测定 EDTA滴定法第2部分：氮化硅铁 铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法第3部分：氮化硅铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法第4部分：氮化硅铁 硫含量的测定 红外线吸收法
一
第5部分：氮化硅铁 铝含量的测定 EDTA滴定法第6部分：氮化硅铁 锰含量的测定 高碘酸钠分光光度法第7部分：氮化硅铁 全氮含量的测定 中和滴定法第8部分：氮化硅铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法第9部分：氮化硅铁 钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法第10部分：氮化硅铁 碳含量的测定 红外线吸收法
本部分为YB/T4582的第5部分。 本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：谢芬、李洁、张穗忠、李杰、于录军、吴立新、周郑、张杰、卢春生。 YB/T4582.5—2017
氮化硅铁铝含量的测定 EDTA滴定法
警告一一使用本部分的人员应具有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本部分规定了采用EDTA滴定法测定铝含量。 本部分适用于氮化硅铁中铝含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10%～5.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。
GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
试料用氢氧化钠熔融分解，水浸取，过滤分离铁，滤液酸化后，以氢氟酸溶解硅酸，高氯酸冒烟驱尽氟和硅，调节滤液pH值，加入过量的EDTA络合铝，以二甲酚橙为指示剂，以锌标准滴定溶液返滴定过量的EDTA，加入氟化钠置换出与铝络合的EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定，溶液由黄色变成红色为终点，根据锌标准滴定溶液消耗量，计算铝的含量。 4试剂
除另有说明外，在分析过程中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中三级水的要
求。 4.1氢氧化钠，固体。 4.2 氟化钠，固体。 4.3 氢氟酸，pl.15g/mL。 4.4高氯酸，pl.67g/mL。 4.5盐酸，pl.19g/mL。 4.6盐酸，1+十1。 4.7 氨水，1十1。 4.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH值为5.5～6.0。称取200g结晶乙酸钠（CHsCOONa·3H2O）溶于 500mL水中，加入10mL冰乙酸，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.9EDTA溶液，0.010mol/L。称取3.72g乙二胺四乙酸二钠（Na2HzCl。HizON2·2H2O)溶于温水中，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.10锌标准滴定溶液（cz2+=0.00500mol/L），称取0.8139g氧化锌（含量大于99.99%，于800℃土
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20℃灼烧至恒重并冷却至室温）于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（见4.6），微热溶解完全，冷却至室温，移入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀勾。 4.112，4-二硝基酚指示剂溶液2g/L。以乙醇(1十1)配制。 4.12二甲酚橙指示剂溶液2g/L。夏季用时配制，冬季配制后使用不超过一周。 5设备与材料
除非另有规定，所用滴定管、容量瓶和吸量管应分别符合GB/T12805、GB/T12806、GB/T12807和 GB/T12808的规定。 5.1铁埚，容积30mL，铝含量小于0.01%。 5.2高温炉，温度适于控制在500℃～1000℃，控温精度土20℃。 6取样和制样
按照GB/T4010中规定进行取样和制样。试样粒度不大于0.125mm。 分析步骤
7
安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸汽或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸，操作应在抽风柜中进行。 7.1试料量
称取0.50g试样，准确至0.0001g。 7.2测定次数
对同一试样，至少独立测定两次。 7.3空白试验
随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1试料的分解
将试料（见7.1)置于铺有3g氢氧化钠（见4.1)的铁（见5.2)中，再加2g氢氧化钠（见4.1)覆盖，在电炉上加热除去水分至干结状，置于约300℃高温炉（见5.3)中，缓慢升温至650℃（升温时间约 40min），熔融10min，取出，冷却，用水洗净埚底部。将置于预先加入50mL水的250mL塑料烧杯中，加热浸取熔块，取出，并用水洗净，冷却至室温，移入250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.4.2铁的分离
用慢速滤纸干过滤，弃去最初滤液，收集滤液于250mL塑料烧杯中。 7.4.3硅的分离
按表1分取试液（见7.4.2)于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人15mL盐酸（见4.5），加人2mL氢氟酸（见4.3），低温加热15min，加5mL高氯酸（见4.4），加热至冒高氯酸烟，继续加热冒烟至近干。用水冲洗杯壁，再加5mL高氯酸（见4.4），继续加热冒烟至近干。稍冷，加人5mL盐酸（见4.6），用少量水冲洗杯壁，加热溶解盐类，冷却至室温，转移至500mL锥形瓶中。
表1试液分取量
分取试液体积/mL
铝含量范围（质量分数)/%
100. 00 50.00
0.10~0.50 >0.50~5.00
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7.4.4滴定
于试液（见7.4.3)中按铝含量加人适量的EDTA溶液（见4.9)[1mg铝加入4mLEDTA溶液］并过量5mL，加两滴2，4-二硝基酚指示剂溶液（见4.11），滴加氨水（见4.7）至试液呈微黄色，滴加盐酸（见 4.6）至黄色刚刚褪去，过量一滴至两滴。加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（见4.8），煮沸3min，冷却至室温。
加人3滴～4滴二甲酚橙指示剂溶液（见4.12)，用锌标准滴定溶液（见4.10）滴定至溶液呈红色（不计读数），然后加人1g～2g氟化钠（见4.2），煮沸3min，冷却至室温。
补加一滴二甲酚橙指示剂溶液（见4.12），再次用锌标准滴定溶液（见4.10）滴定至溶液呈红色即为终点。
注：建议铝含量小于1.00%时，使用10mL滴定管进行滴定。 8分析结果的计算和表示
按式(1)计算铝的含量wA（质量分数），数值以%表示：
w =c××10xx×100
(1)
mX1000
式中：
锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
c
V 滴定试料所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； Vo 滴定试料空白所消耗锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m 分取液中试料量，单位为克（g）； K 26.98，铝的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
9允许差
两次分析结果之间的差值应不大于表2所列允许差。
表2允许差
%(质量分数)
允许差 0. 02 0. 05 0.10 0. 20
铝含量 0.10~0.50 >0.50~1.00 >1.00~3.00 >3.00~5.00
10试验报告
试验报告应包括下列信息： a） 测试实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c) 本部分的编号； d) 遵守本部分的程度；
试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示；
e)
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测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任何操作。
g
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