ICS 73.080 D 52
G
中华人民共和国国家标准
GB/T5195.16—2017
萤石硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Fluorspar-Determination of silicon,aluminum,iron,potassium,magnesium and titanium content-Inductively coupled plasma atomic emission- spectrometry
2017-09-07发布
2018-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T5195.16—2017
前言
GB/T5195分为16个部分：
第1部分：萤石 氟化钙含量的测定 EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法；第2部分：萤石 碳酸盐含量的测定；第3部分：萤石 105℃质损量的测定重量法； -第4部分：萤石 硫化物含量的测定碘量法；第5部分：萤石 总硫含量的测定 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法；第6部分：萤石 磷含量的测定 分光光度法；第7部分：萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法；第8部分：萤石 二氧化硅含量的测定；第9部分：萤石 灼烧减量的测定 重量法；第10部分：萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第11部分：萤石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法；第12部分：萤石 砷含量的测定 原子荧光光谱法；第13部分：萤石 铝含量的测定 EDTA滴定法；第14部分：萤石 镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第15部分：萤石 钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、锁、铅含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法； -第16部分：萤石 硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
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本部分为GB/T5195的第16部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本部分起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中国检验认证集团宁波有限公司、宁波
经济技术开发区博伦海事检定事务所、冶金工业信息标准研究院。
本部分主要起草人：金献忠、谢健梅、蔡曹盛、王振新、钟孙倩、林力、张建波、郑琳、王博、卢春生。
I GB/T5195.16-—2017
董石硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T5195的本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、铝、铁、钾、镁和钛含
量的方法。
本部分适用于萤石中硅、铝、铁、钾、镁和钛元素的测定。测定元素含量范围见表1。
表1测定元素含量范围
测定元素
测定元素 K Mg
含量范围（质量分数)/%
含量范围（质量分数）/%
Si Al Fe
0.20~18.50 0.020~2.50 0.020~2.50
0.020~2.00 0.010~2.00 0.010~2.00
Ti
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T22564萤石取样和制样
3原理
试料用氢氧化钠在锆埚内熔融，硼酸溶液浸取，硝酸酸化。使用耐高盐雾化器，将试料溶液雾化后引入电感耦合等离子体发射光谱仪内，测定各元素分析线处的净光强，根据建立的校准曲线，计算出试料中各元素的含量。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 4.1氢氧化钠。
1 GB/T5195.16—2017
4.2碳酸钙，质量分数为99.99%。 4.3硼酸。 4.4硝酸，p=1.42g/mL。 4.5硼酸溶液，1.0g/L。 4.6过氧化氢。 4.7硅、铝、铁、钾、镁、钛标准储备溶液：单元素标准溶液，硅的质量浓度为0.5mg/mL，其他的都为 1.0mg/mL 4.8试剂空白储备溶液：称取8.0g氢氧化钠（4.1）、0.40g碳酸钙（4.2）和0.40g硼酸（4.3)于350mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入约100mL水后，沿杯壁加入80mL硝酸（4.4），冷却至室温后，转移到500mL 容量瓶中，用水定容，混匀。
5 仪器和设备
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：
a) 配备耐高盐雾化器和相应的雾室
注：如没有耐高盐雾化器，也可使用其他的雾化器，不过两次测定中间，冲洗的时间要适当延长，
b) 各元素的推荐分析线参见附录A。 c) 仪器的实际分辨率：
计算每条使用的分析线的带宽，带宽应小于0.030nm。 d) 仪器的短期稳定性：
测定11次标液4（见7.4.1)中各元素的净光强，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.6%。 e) 仪器的长期稳定性：
将标液4（见7.4.1)每隔10min测定1次，共计11次，计算各元素净光强的标准偏差，其相对标准偏差应小于1.2%。
f) 仪器的参考工作条件参见附录B
5.2 马弗炉，能保持温度400℃士10℃。 5.3金属锆埚（质量分数≥95%），高度约4cm，容积约30mL。
注：如没有金属锆，也可使用其他合适的埚。 5.4可控温电热板。 5.5天平，精度0.1mg。 5.6 烘箱，能保持温度105℃士5℃。
6取样和制样
按照GB/T22564规定进行取制样，分析试样应研磨至63μm，放入烘箱干燥2h。
7分析步骤
7.1试料
称取约0.20g试样，精确至0.1mg。同时称取两份试料进行测定。 7.2 2空白试验和验证试验
称取约0.20g碳酸钙（4.2），精确至0.1mg，随同试料做空白试验；同时分析同类型标准物质做验证
2 GB/T5195.16—2017
试验。 7.3试料溶解
称取2.0g氢氧化钠(4.1)均匀铺在锆埚底部，然后将试料(7.1)平铺其上，再称取2.0g氢氧化钠（4.1)覆盖样品。放人马弗炉中，设定45min从室温升至400C，然后恒温熔融1h，再过15min后关闭电源，打开炉门，待冷却后取出。把锆埚横向放入约350mL聚四氟乙烯烧杯中，加人200mL煮沸的硼酸溶液（4.5），盖上表面血，在电热板上加热至沸，保持10min左右至熔块全部溶解后，取下烧杯，洗出锆埚，再在烧杯中加40mL硝酸（4.4)和1mL过氧化氢（4.6），再次加热至沸，取下冷却至室温，然后转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.4校准曲线的绘制 7.4.1标准溶液系列
分别移取试剂空白储备溶液（4.8)50mL至5个100mL容量瓶中，然后移取相应的标准储备溶液，按表2配制标准溶液系列，用水稀释至刻度，混勾。
表2标准溶液系列
单位为微克每毫升
元素 Si Al Fe K Mg Ti
标液1 0 0 0 0 0 o
标液2 5.0 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
标液3 25.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
标液4 50.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
标液5 75.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
7.4.2校准曲线
把标准溶液系列依次雾化后引人电感耦合等离子体炬内，根据标准溶液系列中各被测元素分析线处的净光强和相应的浓度绘制校准曲线。各元素的线性相关系数应大于0.999。 7.5 5测定
分别测定空白溶液和试料溶液中各被测元素的净光强，根据校准曲线计算各被测元素的浓度，然后计算出试样中相应各元素的含量。两次测定之间用水冲洗10s左右。
8结果计算及表示
8.1 结果计算
萤石中各元素的含量以质量分数W计，数值以%表示，按式（1)计算：
(cCo)V
X10-
(1 )
w=
m
式中： w-
各元素的含量（质量分数），%；
3 GB/T5195.16—2017
试料溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
C.
C。 空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V -试料溶液的体积，单位为毫升（mL）； m- 试料的质量，单位为克（g）。
8.2结果表示
试样的分析结果是可接受分析值的算术平均值，或按附录C中步骤进行计算。 分析结果按GB/T8170的规定修约，表示到小数点后两位；若含量小于0.1%，表示到小数点后
三位。
9.精密度
本部分的精密度数据是在2016年由8个实验室对各元素的4个水平进行共同试验所确定的。按照GB/T6379.1的规定，各实验室对每个元素的每个水平测定3次；原始数据按照GB/T6379.2进行统计分析。精密度见表3。
表3精密度
元素 Si Al Fe K Mg Ti
再现性限R R=0.127+0.027m R=0.019+0.097m lgR=-1.324+0.342lgm
测量范围/% 4.00~17.00 0.30~2.00 0.20~1.70 0.050~1.30 0.10~1.30 0.10~1.00
重复性限r r=0.110+0.007m r=-0.016+0.069m r=0.014+0.013m lgr=1.637+0.404lgm
R=0.021+0.029m R=0.007+0.048m
r=0.007+0.021m r=0.002+0.023m
lgR=1.336+0.710lgm
注：m为测定结果的平均值，以质量分数表示。
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况以不超过5%为前提。
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况以不超过5%为前提。
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本部分的编号； d) 试样本身必要的详细说明； e) 分析结果； f) 测定过程中存在的任何异常特性和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任
何操作。
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