ICS 77.120.99 H 14
C
期
中华人民共和国国家标准
GB/T15076.1—2017 代替GB/T15076.1—1994
钼化学分析方法
第1部分：锯中量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methodsforchemical analysis oftantalum and niobium- Part 1:Determination of tantalum content in niobium- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2017-10-14发布
2018-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共 和 中国
国家标准钼锯化学分析方法
第1部分：锯中钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T15076.1—2017
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址www.spc.net.cn
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开本880×12301/16 印张0.5字数10千字 2017年10月第一版 2017年10月第一次印刷
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书号：155066·1-55313定价 14.00元 GB/T15076.1—2017
前言
GB/T15076《钼锯化学分析方法》分为16个部分：
第1部分：锯中钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第2部分：钼中锯量的测定萃取、色层分离-DSPCF分光光度法和色层分离重量法；
第3部分：铜量的测定四氯化碳萃取分离二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法；一第4部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法；一第5部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第6部分：钼中硅量的测定阴离子交换分离硅钼蓝分光光度法和4-甲基-戊酮-[2萃取分离硅钼蓝分光光度法；
一第7部分：锯中磷量的测定4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法；一一第8部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法；
一第9部分：钼中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法；一第10部分：锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定直流电弧载体分馏原子发射光谱法；一第11部分：锯中砷、、铅、锡和铋量的测定直流电弧载体分馏原子发射光谱法；
第12部分：钼中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法；第13部分：氮量的测定情气熔融热导法；
第14部分：氧量的测定情气熔融红外吸收法；
-
一第15部分：氢量的测定情气熔融热导法；
一第16部分：钠量和钾量的测定火焰原子吸收光谱法。 本部分为GB/T15076的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T15076.1一1994《钼锯化学分析方法锯中钼量的测定》。 本部分与GB/T15076.1一1994相比，主要技术内容变化如下，
改变了测定方法，由分光光度法改为电感耦合等离子体原子发射光谱法； —扩大了测定范围，测定范围由0.015%~3.0%修改为0.0050%~3.00%；一一补充了精密度与试验报告条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：宁夏东方钼业股份有限公司、西北稀有金属材料研究院、西部金属材料股份有限
公司。
本部分主要起草人：许宁辉、杨军红、张众、王志萍、李佗、李亚琴、杨娟、郝红梅。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 15076.1—1994。
I GB/T15076.1—2017
钼锯化学分析方法第1部分：锯中钼量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T15076的本部分规定了中钼量的测定方法。 本部分适用于锯及氢氧化锯、氧化锯中钼量的测定。测定范围：0.0050%～3.00%。
2方法提要
试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体原子发射光谱测定。
3试剂和材料
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水为二级水。 3.1氢氟酸(p=1.14g/mL)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL）。 3.3锯基体：WN≥99.99%，WT.0.0001%。 3.4钼标准贮存溶液：准确称取1.0000g纯钼（wt.>99.99%）置于250mL聚乙烯烧杯中，盖上聚乙烯盖，加人10mL氢氟酸（3.1），逐滴加人10mL硝酸（3.2），于80℃水浴上溶解，待溶解完全后，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钼。贮存于聚乙烯容量瓶中。 3.5钼标准溶液：移取10.00mL钼标准贮存溶液（3.4)于100mL容量瓶中，加2mL氢氟酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg。贮存于聚乙烯容量瓶中。 3.6氩气：体积分数不小于99.99%。
4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配耐氢氟酸进样系统，分辨率<0.006nm(200nm处）。 4.2推荐钼分析线为240.063nm。
5试样
5.1锯粉粒度小于180μm。 5.2氢氧化锯、氧化锯应预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 5.3从铸锭顶部10cm处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均匀，并且颗粒要尽量小。
1 GB/T15076.1—2017
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表 1 试料/g 0.50 0.20 0.10
钼的质量分数/% 0.0050~0.050 >0.050~0.50 >0.50~3.00
氢氟酸(3.1)加人量/mL
4 2 2
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
称取与试料对等的锯基体（3.3），随同试料做空白试验。 6.4分析试液的制备 6.4.1将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水湿润。 6.4.2按表1加入氢氟酸（3.1），待剧烈反应停止后，滴加4mL硝酸（3.2），低温加热至试料溶解完全：取下冷却至室温；当氧化物用此法不易溶解至澄清时，可采用热压消解装置溶解样品。将溶液移入 100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.5工作曲线的绘制
6.5.10.0050%≤Wm<0.050%
按表1称取6份与试料对等的锯基体（3.3），分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中。分别加人 0mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL标准溶液（3.5），以下步骤按6.4.2操作。 6.5.20.050% 按表1称取6份与试料对等的锯基体（3.3），分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中。分别加人 0mL，1.00mL，2.00mL，5.00mL，10.00mL，15.00mL标准溶液（3.5），以下步骤按6.4.2操作。 6.5.30.50% 按表1称取6份与试料对等的锯基体（3.3），分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中。分别加人 0mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL钼标准贮存溶液（3.4），以下步骤按6.4.2操作。 6.6测定
仪器优化后，按推荐的分析线，由低到高测量绘制工作曲线的标准系列中的发射光强度。以的质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。当工作曲线的相关系数达
2 GB/T15076.1—2017
到0.999以上时，测量试料空白（6.3）溶液与试料溶液（6.4.2）中钼的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出钼的质量浓度。
分析结果的计算
7
钼含量以钼的质量分数WT.计，按式（1)计算：
(pi-po).V×10-6
×100%
.（1)
WT.=
m
式中： p1 po- 空白溶液中钼的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V. 试液总体积，单位为毫升（mL)； m- 试料质量，单位为克（g）。
试液中的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表 2
钼质量分数/%
0.006 3 0.000 7
0.493 0.027
2.64 0.15
0.0368 0.002 3
r/%
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表 3
质量分数/% 0.0050~0.020 >0.020~0.080 >0.080~0.200 >0.200~0.500 >0.500~1.50 >1.50~3.00
允许差/% 0.001 5 0.005 0 0.011 0.030 0.080 0.16
试验报告
9
试验报告应包括以下内容： /
GB/T15076.1—2017
一试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法；分析结果及其表示；
-
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与基本分析步骤的差异；
一 -
一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
书号：155066·1-55313 定价：
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