ICS 77.120.99 H 14
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T15076.6—2020 代替GB/T15076.6—1994
钼锯化学分析方法第6部分：硅量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-
Part 6:Determination of silicon content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2021-02-01实施
2020-03-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T15076.6—2020
前言
GB/T15076《钼化学分析方法》分为16个部分：
第1部分：中钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第2部分：钼中锯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法；第3部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法；一第5部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第6部分：硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第7部分：中磷量的测定 4-甲基-戊酮-[2］萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法；第9部分：钼中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法；第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定直流电弧原子发射光谱法；第11部分：锯中砷、锑、铅、锡和铋量的测定直流电弧原子发射光谱法； -第12部分：钼中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法；第13部分：氮量的测定惰气熔融热导法； -第14部分：氧量的测定惰气熔融红外吸收法；第15部分：氢量的测定惰气熔融热导法；一第16部分：钠量和钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法。
-
本部分为GB/T15076的第6部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T15076.6一1994《钼锯化学分析方法钼中硅量的测定》。本部分与GB/T15076.6-
-
1994相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
改变了测定方法，由“分光光度法”修改为“电感耦合等离子体原子发射光谱法”；扩大了测定范围，测定范围由“0.0005%~0.070%”修改为“0.0005%～0.50%”（见第1章， 1994年版的第1章和第9章）；
一删除了引用标准（见1994年版的第2章）；一增加了样品条款（见第5章）；一一增加了精密度条款（见第8章）；
增加了试验报告条款（见第9章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：宁夏东方钼业股份有限公司、广东广晟稀有金属光电新材料有限公司、西北稀有
金属材料研究院宁夏有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、西安汉唐分析检测有限公司
本部分主要起草人：张俊峰、黄双、许宁辉、张众、王巧、谢璐、贾梦琳、刘刚、张金菊本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T15076.6—1994。
I GB/T15076.6—2020
钼锯化学分析方法第6部分：硅量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T15076的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼、锯中硅含量本部分适用于钼、锯及其氢氧化物、氧化物、碳化物和氟钼酸钾中硅含量的测定。测定范围：
0.0005%~0.50%。
2原理
试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体
原子发射光谱测定。
试剂或材料
3
除非另有说明，在分析中仅使用确认为MOS级试剂和实验室二级水 3.1 硝酸（o=1.42g/mL）。 3.2氢氟酸（p=1.14g/mL）。 3.3金属钼（wT≥99.99%，ws≤0.0001%）。 3.4金属锯（wb≥99.99%，Ws≤0.0001%）。 3.5硅标准贮存溶液：称取2.1394g二氧化硅（wsi02≥99.99%）于铂埚中，加人10g碳酸钠-碳酸钾混合熔剂，混匀，在喷灯上熔融至清亮，再灼烧10min。冷却后用热水浸取，加热到溶液澄清，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。此溶液1mL含1mg硅。贮存于聚乙烯瓶中。 3.6硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（3.5）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。 此溶液1mL含100μg硅。贮存于聚乙烯瓶中。 3.7氩气（体积分数不小于99.99%）。
+
4仪器设备
4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配耐氢氟酸进样系统，分辨率<0.006nm（200nm处） 4.2 推荐硅元素分析线为251.612nm。
5样品
5.1钼粉粒度小于700um；锯粉粒度小于180um；钼碳化物粒度小于150um。 5.2钼粉应预先在80℃～150℃真空烘干4h，冷却至室温，并用复合铝箔袋真空包装；钼锯的氢氧化物、氧化物以及氟钼酸钾应预先在105℃110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温，备用，
1 GB/T15076.6—2020
5.3 3从铌锭顶部10cm处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均匀，并且颗粒要尽量小。
6试验步骤
6.1试料
按表1称取样品，精确至0.0001g。
表1称样量和工作曲线编号
样品量/g 1.00 0.20
工作曲线编号
硅的质量分数/% 0.0005~<0.050
I II
0.050~0.50
6.2 2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 6.3 空白试验
称取与试料对等的金属钼（3.3)或金属钜（3.4），随同试料做空白试验， 6.4分析试液的制备 6.4.1将钼钜试料（6.1)置于100mL聚乙烯/聚四氟乙烯烧杯中，以少许水湿润。 6.4.2缓慢加入2mL硝酸（3.1），滴加4mL氢氟酸（3.2），待剧烈反应停止后，于不高于60℃的水浴加热至溶解完全，取下冷却，补加2mL硝酸（3.1）。将溶液移人100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。当氧化物用此法不易溶解至澄清时，可采用热压消解装置溶解试料。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1工作曲线I
按表1称取6份与试料对等的金属钼（3.3)或金属锯（3.4），分别置于6个100mL聚乙烯塑料瓶中，分别加入0mL、0.050mL、0.20mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL硅标准溶液（3.6），以下步骤按6.4.2 操作。 6.5.2工作曲线Ⅱ
按表1称取6份与试料对等的金属钼（3.3)或金属锯（3.4），分别置于6个100mL聚乙烯塑料瓶中，分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL硅标准溶液（3.6），以下步骤按6.4.2 操作。 6.6 测定
仪器优化后，按推荐的分析线，由低到高测量绘制工作曲线的标准系列中被测元素的发射光强度以质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。当工作曲线的线性关系达到0.999以上时，测量试料空白溶液（6.3）与试料溶液（6.4.2）中被测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出被测元素的质量浓度
2 GB/T15076.6—2020
试验数据处理
/
硅含量以硅的质量分数wsi计，按式(1)计算：
(pi-pa).V×10-6
X 100%
.(1)
Wsi :
m
式中： P1- 试液中硅的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； Po 空白溶液中硅的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
试液体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
V 777 当wsi<0.010%时，所得结果保留至小数点后四位；当wsi≥0.010%时，所得结果保留三位有效
数字。
8精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2 重复性限 0.003 3
0.000 8 0.000 2
0.047 7 0.002 8
0.098 6 0.005 5
0.450 0.025
硅的质量分数/%
0.010 3 0.001 1
r/%
0.000 5
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限 0.003 3
0.000 8 0.000 3
0.047 7 0.003 1
0.098 6 0.006 1
0.450 0.027
硅的质量分数/%
0.010 3 0.001 3
R/%
0.000 8
9 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试验对象；本部分编号；结果；观察到的异常现象；试验日期。
SZC