ICS 77.120.60 H 13
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T10574.9—2017 代替GB/T10574.9—2003
锡铅焊料化学分析方法第9部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of tin-lead solders-
Part 9:Determination of aluminium content-
Graphite furnace atomic absorption spectrometric method
2018-05-01实施
2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民 共和 国
国家标准锡铅焊料化学分析方法第9部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法 GB/T10574.9—2017
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
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开本880×12301/16印张0.5 字数11千字 2017年10月第一版2017年10月第一次印刷
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书号：155066·1-56191定价 14.00元 GB/T10574.9—2017
前言
GB/T10574《锡铅焊料化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法；第2部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法；第3部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法；
—第5部分：碑量的测定 砷锑钼蓝分光光度法；
第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第7部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法；第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；
-
第9部分：铝量的测定 电热原子吸收光谱法；
第10部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；一第11部分：磷量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法；第12部分：硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法；第13部分：、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光
谱法；第14部分：锡、铅、、铋、银、铜、锌、镉和砷量的测定光电发射光谱法。
本部分为GB/T10574的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T10574.9一2003《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定》的修订，与GB/T10574.9-
-
2003相比，主要技术变化如下：
采用电热原子吸收光谱法代替铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、关津出入境检验检疫局、中国有色桂林矿产地质研究院
有限公司、云南锡业集团（控股)有限责任公司。
本部分主要起草人：姜求韬、杨斐、刘玮、王昊云、韩娟、刘敏、唐碧玉、邱丽、苏爱萍、石如祥。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T10574.11—1989; -GB/T10574.9—2003。
I GB/T10574.9—2017
锡铅焊料化学分析方法第9部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法
1范围
GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中铝量的测定方法本部分适用于锡铅焊料中铝量的测定。测定范围：0.0003%~0.010%。 本部分为仲裁分析方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8012铸造锡铅焊料
3方法提要
试料用氢溴酸、过氧化氢和盐酸分解，在稀盐酸介质中，于电热原子吸收光谱仪309.3nm处，用塞曼（或氛灯）扣除背景吸收，测量铝的吸光度。
4试剂
除非另有说明，分析用水均为一级水。实验所用器血均用盐酸（1十19)充分浸泡后，用水清洗干净。
4.1盐酸(mos级）。 4.2.硝酸（mos级）。 4.3氢溴酸：用分析纯氢溴酸（≥40.0%）亚沸蒸馏提纯。 4.4过氧化氢（BVⅢ级）。 4.5盐酸(1十4)。 4.6铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wAl≥99.99%），置于250mL高型烧杯中，加人10mL盐酸（4.1)和3mL硝酸（4.2)，盖上表面血，于电热板上低温加热至完全溶解，取下，冷却，用水洗涤表面血及杯壁，移去表面血，移入1000mL容量瓶中，加入25mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg铝。 4.7铝标准溶液A：移取10.00mL铝标准贮存溶液（4.6)于200mL容量瓶中，加人10mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铝。 4.8铝标准溶液B：移取5.00mL铝标准溶液（4.7)于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.5μg铝。 4.9脱脂棉-纸浆，用盐酸（4.5)处理4次。
1 GB/T10574.9—2017
5仪器
5.1电热原子吸收光谱仪（具有塞曼或氛灯扣除背景功能），配有自动进样器，附铝空心阴极灯及石墨管。 5.2在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.200；一工作曲线的相关系数不低于0.995；一精密度最低要求：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标
准偏差不应超过该吸光度平均值的4%，用最低浓度的标准溶滋（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差，该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的1%。
6试样
锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行。
7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量及体积
铝的质量分数/% 0.0003~0.0020 >0.0020~0.010
试料量/g 0.20 0.20
分取试液体积/mL 测定试液体积/mL
试液总体积/mL
/
50 50
50 50
10.00
7.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1将试料（7.1)置于100mL石英烧杯中，加人5mL氢溴酸（4.3）盖上表皿，微热，在摇动下分次滴加1mL过氧化氢（4.4），在120℃～130℃C电热板上加热，待试样完全分解后，加人2mL盐酸（4.1），继续蒸发至干。取下冷却，加入2mL盐酸（4.1）、5滴过氧化氢（4.4），蒸干，取下冷却，加人1mL盐酸（4.1）和2mL水微热后，加入8mL水，煮沸冷却。用脱脂棉-纸浆（4.9）过滤，滤液收集于50mL容量瓶中，用水洗涤烧杯及沉淀5次。用水稀释至刻度，混匀。 7.4.2根据仪器推荐的条件，调整所用仪器参数至最佳，选择合适的进样体积。 7.4.3用选定的程序空烧石墨管两次。
2 1650
GB/T10574.9—2017
表3再现性限
WA /% R/%
0. 000 3 0, 000 1
0.000 9 0. 000 3
0.002 3 0. 000 6
0. 005 1 0.000 8
0. 011 0. 003
10 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（GB/T10574.9—2017）；使用的方法；一分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一测定中观察的异常现象；一测定日期。
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书号：155066·1-56191 定价：
GB/T10574.9-2017
14.00元