ICS 77.120.50 H 14
C
中华人民共和国国家标准
GB/T4698.222017 代替GB/T4698.22—1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第22部分：钜量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of titanium sponge,titanium and titanium alloys-
Part 22:Determination of niobium content-
5-Br-PADAP spectrophotometry and
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2018-07-01实施
2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T4698.22—2017
前言
GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为28个部分：
第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；一第2部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子
体原子发射光谱法；一第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； —第4部分：锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第5部分：钼量的测定 硫氟酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第6部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法和电感耦合等离子体质谱法；一第7部分：氧量、氮量的测定情气熔融-红外吸收/热导法和蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光
度法； ——第8部分：铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第9部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第13部分：锆量的测定 EDTA滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法；
-
一第15部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；一第17部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；
第18部分：锡量的测定 ：火焰原子吸收光谱法；第19部分：钼量的测定 硫氰酸盐示差分光光度法；第21部分：多元素杂质量的测定原子发射光谱法；
一第22部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第23部分：钯量的测定氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法一第24部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法；一第26部分：钨量和钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T4698的第22部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4698.22一1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法5-Br-PADAP分光光度法
测量锯量》。
本部分与GB/T4698.22—1996相比主要变化如下：
保留原方法，测定范围由原0.20%~3.00%扩至0.10%~3.20%，补充了精密度与试验报告
-
条款。 新增加电感耦合等离子体发射光谱法，锯量测定范围为0.10%～16.00%。
- 本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。
I GB/T4698.22—2017
本部分起草单位：西北有色金属研究院、北京有色金属研究总院、西部金属材料股份有限公司、遵义钛业股份有限公司、宝钛集团有限公司、广州有色金属研究院、朝阳金达钛业股份有限公司、贵州省分析测试研究院。
本部分主要起草人：禄妮、杨平平、刘雷雷、李波、孙宝莲、王晓艳、伶、张斌、刘厚勇、王立、翟通德、 王大平、张天姣、王津、张瑾洁、翟昕薇、熊晓燕、雷小燕、刘伟、罗霖、秦军荣、李虹昭、张颖。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： —GB/T4698.22—1996。 GB/T4698.22—2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第22部分：锯重的测定 5-Br-PADAP分光光度法和
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T4698-的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中锯量的测定方法。 本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中锯量的测定。测定范围：方法一0.10%～3.20%；方法二
0.10%~16.00%。
2方法一（仲裁法）5-Br-PADAP分光光度法
2.1方法提要
试料用硫酸溶解。在酒石酸和EDTA的存在下，在酸性介质中锯与5-Br-PADAP生成有色络合物，于分光光度计610nm波长处测量其吸光度。 2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
2.2.1硝酸(p=1.42g/mL）。 2.2.2 硫酸（1十1）。 2.2.3 酒石酸溶液（240g/L）。 2.2.4酒石酸溶液（60g/L）。 2.2.5 氨水(1十1)。 2.2.6 硫酸（5十95）。 2.2.7E EDTA(CoHuN,O：Naz·H,O)溶液(100g/L)。 2.2.8 5-Br-PADAP(2-(5-Br-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚）乙醇溶液（0.3g/L）。 2.2.9钛基体溶液：称取0.10g金属钛（wi≥99.95%，WM<0.001%）于100mL烧杯中，加人10mL 硫酸（2.2.2）加热溶解，滴加硝酸（2.2.1）至溶液紫色消失，继续加热至溶液刚冒硫酸烟，冷却，移人 200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg钛。 2.2.10锯标准贮存溶液：称取0.7153g五氧化二（wNbz0s≥99.95%）于铂中，加人10g焦硫酸钾，于喷灯上加热至熔融清亮，冷却，用热的酒石酸溶液（100g/L)浸出熔块，置于500mL烧杯中，在不断的搅拌下加热至澄清，冷却，移人500mL容量瓶中，以酒石酸溶液（100g/L）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锯。 2.2.11锯标准溶液：移取10.00mL锯标准贮存溶液（2.2.10），置于1000mL容量瓶中，以酒石酸溶液 (2.2.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg锯。 2.2.12对硝基酚溶液（1g/L）。 2.3仪器
分光光度计。
1 GB/T4698.22——2017
2.4试样
钛及钛合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行。 2.5分析步骤 2.5.1试料
按表1称取试样(2.4)，精确至0.0001g。
表1称取试样量
锯的质量分数
试料量 m/g 0.10 0.05
w/% 0.10~1.50 >1.50~3.20
2.5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1)置于100mL烧杯中，加人10mL硫酸（2.2.2），加热使试样完全溶解，滴加硝酸 (2.2.1)至溶液紫色消失，继续加热至溶液刚刚冒硫酸烟，冷却。加人约30mL水，混匀、冷却。移人已加人50mL酒石酸溶液（2.2.3)的200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 2.5.4.2分取5.00mL溶液（2.5.4.1）于50mL容量瓶中，加人1.0mL酒石酸溶液（2.2.4），混匀。 2.5.4.3滴加1滴对硝基酚溶液（2.2.12），滴加氨水（2.2.5)至溶液恰变为黄色，再滴加硫酸（2.2.6）至溶液黄色恰好消失。 2.5.4.4加人2mLEDTA溶液（2.2.7）、3.0mL硫酸（2.2.6），加水至约40mL，准确加人5.0mL5-Br PADAP乙醇溶液（2.2.8），用水稀释至刻度，混匀。 2.5.4.5将容量瓶置于沸水浴中加热10min，取出，流水冷却。 2.5.4.6将部分溶液移人1cm比色皿中，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长610nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锯量。 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL锯标准溶液（2.2.11)分别置于一组 50mL容量瓶中，依次补加6.0mL、5.5mL、5.0mL、4.0mL、3.0mL、2.0mL酒石酸溶液（2.2.4），各加人与分取试样溶液相当的钛基体溶液（2.2.9），混匀。以下按2.5.4.3～2.5.4.5进行。 2.5.5.2将部分溶液移人1cm比色皿中，以工作曲线“零”点为参比，测量溶液的吸光度，以锯量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2.6分析结果的计算
锯的质量分数以Wn计，按式(1)计算：
2 GB/T4698.22—2017
m1·V。×10-6
mo.V, X×100%
..( 1 )
WN=
式中： mi- 一自工作曲线上查得的锯量，单位为微克（μg)； V。一一试液的总体积，单位为毫升（mL）； V，一分取试液的体积，单位为毫升(mL)； mo" 试料的质量，单位为克（g）。
2.7精密度 2.7.1 重复性
在重复性条件下获得的独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据，采用线性内插法求得。
表2重复性限
WM / % r/%
0.47 0.03
0.97 0.06
2.98 0.13
2.7.2 2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法获得：
表3再现性限
0.47 0.04
0.97 0.08
2.98 0.16
WN/% R/%
3方法二 电感耦合等离子体原子发射光谱法
3.1方法提要
试料用盐酸-氢氟酸溶解。加人硝酸将钛氧化，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样中锯的含量。 3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.2.1盐酸(1十1)。 3.2.2 硝酸(1十1)。 3.2.3 氢氟酸(1十1)。 3.2.4 金属钛（WT≥99.95%，WNb<0.001%）。 3.2.5 锯标准贮存溶液：称取0.7153g五氧化二锯（WNb20s≥99.95%）于铂甘埚中，加人10g焦硫酸钾，于喷灯上加热熔融至完全清亮，冷却，用热的酒石酸溶液（100g/L)浸出熔块，置于500mL烧杯中，
3 GB/T4698.22—2017
在不断搅拌下加热使溶液澄清，冷却，移人500mL容量瓶中，以酒石酸溶液（100g/L）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg。 3.2.6锯标准溶液：移取10.00mL锯标准贮存溶液（3.2.5）于100mL容量瓶中，以酒石酸溶液（100g/L）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锯。 3.2.7氢气（体积分数≥99.99%）。 3.3仪器 3.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪：配耐氢氟酸进样系统，分辨率小于0.006nm(200nm处）。 3.3.2元素推荐分析线波长309.418nm。 3.4试样
海绵钛、钛及钛合金的取样应按照已颂布的相应标准方法进行。 3.5分析步骤 3.5.1试料
按表4称取试样（3.4），精确至0.0001g。
表4称取试样量和分取试液体积
锯的质量分数
试料量 m/g 0.20 0.20
分取试液体积
w/% 0.10~2.00 >2.00~16.00
V,/mL 直测 10.00
3.5.2 2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
3.5.3空白试验
称取与试料相同量的金属钛（3.2.4)，随同试料做空白试验。 3.5.4分析试液的制备
将试料（3.5.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（3.2.1），3mL氢氟酸（3.2.3），缓慢加热至试料溶解完全，滴加1mL硝酸（3.2.2）至溶液清亮，继续加热驱除氮的氧化物，取下冷却。移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表4分取部分溶液于100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.5.5钛基体溶液的制备 3.5.5.1称取0.200g金属钛（3.2.4)于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（3.2.1），3mL氢氟酸（3.2.3），缓慢加热至试料溶解完全，滴加1mL硝酸（3.2.2）至溶液紫色消失，继续加热驱除氮的氧化物，取下冷却。 3.5.5.2移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
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