ICS 77.120.50 H 14
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T4698.242017 代替GB/T4698.24—1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第24部分：镍量的测定
丁二酮分光光度法和电感耦合
等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium
alloysPart24:Determinationofnickelcontent-
Dimethylglyoxime spectrophotometry and inductively coupled plasma atomic
emission spectrometry
2018-04-01实施
2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T4698.24—2017
前言
GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分：一第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：铁量的测定； —第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第4部分：锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第5部分：钼量的测定 硫氛酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第6部分：硼量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第7部分：氧量、氮量的测定；第8部分：铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第9部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）；第11部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）； —第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第13部分：锆量的测定 EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第14部分：碳量的测定； —第15部分：氢量的测定； ——第17部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第18部分：锡量的测定 火焰原子吸收光谱法；
第19部分：钼量的测定硫氰酸盐示差光度法；一第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、、铜、锆量的测定原子发射光谱法；一第22部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第23部分：钯量的测定氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第24部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法；一第26部分：量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一一第27部分：钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T4698的第24部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起章。 本部分代替GB/T4698.24一1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法丁二酮分光光度法测定
镍量》。
本部分与GB/T4698.24一1996相比主要变化如下：一丁二酮分光光度法的测定下限由0.20%调整为0.10%；（见第1章，见1996年版的第1章）；一删除了“引用标准”（1996年版的第2章）；一增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法（见第3章）； —增加了试样条款（见2.4和3.4）；
I GB/T4698.24—2017
一将允许差改为精密度条款（见2.7和3.7，1996年版的第8章）；一增加了试验报告条款（见第4章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、广东省工业分析检测中心、国标
（北京)检验认证有限公司、湖南金天钛业科技有限公司、西北有色金属研究院、云南冶金新立钛业有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、遵义钛业股份有限公司。
本部分主要起草人：李佗、杨军红、石新层、翟通德、白焕焕、罗策、李剑、刘雷雷、张丹莉、刘丽媛、 罗绍伟、麦丽碧、张小琴、翟昕薇、樊勇、崔庆雄、蒋永金、田晓龙、杨光、樊凯。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T4698.24—1996。
Ⅱ GB/T4698.24—2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第24部分：镍量的测定
丁二酮分光光度法和电感耦合
等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中镍量的测定方法。 本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中镍量的测定，方法一测定范围：0.10%～2.00%，方法二测定范
围：0.010%~2.00%。方法二为仲裁分析方法。
2方法一丁二酮分光光度法
2.1方法提要
试料用硫酸溶解，用柠檬酸掩蔽主体钛，以溴水为氧化剂，在氨性介质中，镍与丁二酮生成红色络合物，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。
2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 2.2.1硝酸(p=1.42g/mL)。 2.2.2氮水（p=0.90g/mL）。 2.2.3硫酸(1+1)。 2.2.4饱和溴水。 2.2.5柠檬酸溶液（200g/L）。 2.2.6丁二酮乙醇溶液（2g/L）：称取0.5g丁二酮溶解于250mL乙醇中。 2.2.7镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（w≥99.99%）于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（2.2.1）、10mL水，加热溶解。加人5mL硫酸（p=1.84g/mL），加热至冒硫酸烟，稍冷，加人30mL 水，混匀，冷却。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 2.2.8镍标准溶液：移取50.00mL镍标准贮存溶液（2.2.7）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镍。 2.3仪器
分光光度计。
2.4试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行。
1 GB/T4698.24—2017
2.5 5分析步骤 2.5.1试料
称取0.50g试样，精确至0.1mg。 2.5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验
随同试料做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1)置于150mL烧杯中，加人40mL硫酸（2.2.3），加热至试料完全溶解。滴加硝酸（2.2.1)至溶液紫色消失，加热煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.5.4.2按表1分取部分溶液于100mL容量瓶中。
表1分取试液体积
分取溶液体积/mL
镍的质量分数/%
0.10~1.00 >1.00~2.00
25.00 10.00
2.5.4.3加人5mL柠檬酸溶液（2.2.5），加水至约50mL体积，加入2mL饱和溴水（2.2.4），混勾，放置 3min。滴加氨水(2.2.2)至溴水的黄色消失并过量2mL，冷却至室温。 2.5.4.4加人2.5mL丁二酮乙醇溶液（2.2.6），用水稀释至刻度，混匀。放置15min。 2.5.4.5移取部分溶液于1cm吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的镍量。 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液（2.2.8）分别置于一组100mL容量瓶中，以下按2.5.4.3～2.5.4.4进行。 2.5.5.2移取部分溶液于1cm吸收血中，以工作曲线系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长 540nm处测量其吸光度。以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2.6分析结果的计算与表述
镍量以镍的质量分数Wn计，按式(1)计算：
m·V。×10-6
m.V, ×100%
....(1)
WN=
式中： m1一一自工作曲线上查得的镍量，单位为微克（μg)； V。—试液总体积，单位为毫升(mL)； 2 GB/T4698.24—2017
V，一一分取试液体积，单位为毫升（mL）； m。—试料的质量,单位为克(g)。 计算结果表示至小数点后两位。
2.7精密度 2.7.1 重复性
在重复性条件下获得的独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值
不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 重复性限
1.61 0.10
0.16 0.03
0.75 0.08
镍的质量分数/% 重复性限/%
2.7.2再现性
在再现性条件下获得的独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，测试结果差的绝对值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限 0.16 0.04
1.61 0.15
镍的质量分数/% 再现性限/%
0.75 0.10
3方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法
3.1方法提要
试料以盐酸、氢氟酸和硝酸溶解，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量样品中镍的含量。
3.2 试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.2.1 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.2 硝酸(1十1)。 3.2.3 氢氟酸(1十1)。 3.2.4 盐酸(1+1)。 3.2.5 镍标准贮存溶液：称取1.0000g纯镍（w≥99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加人 50mL硝酸（3.2.2)中，低温溶解完全后。冷却，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1.0mg镍。 3.2.6镍标准溶液：移取10.00mL镍标准存溶液（3.2.5）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸 (3.2.2），稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镍。
3 GB/T4698.24—2017
3.2.7金属钛（wr≥99.95%）。 3.2.8氢气（体积分数≥99.99%）。 3.3仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分辨率小于0.006nm200nm处），配备耐氢氟酸进样系统。 3.4试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金的取制样标准进行。 3.5分析步骤 3.5.1 试料
按表4称取试样，精确至0.1mg。
表4称样量
镍的质量分数/% 0.010~0.20 >0.20~2.00
试料量/g 0.500 0.200
3.5.2 2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 3.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。 3.5.4 分析试液的制备
将试料（3.5.1)置于200mL聚乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（3.2.4）、2mL氢氟酸（3.2.3）溶解试样，待试样溶解完全后，加人0.5mL硝酸（3.2.1）消除钛的颜色，移人100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.5.5工作曲线系列溶液的配制 3.5.5.1基体溶液的制备
称取与试料等量的金属钛（3.2.7)于一系列200mL聚乙烯烧杯中，按照3.5.4处理，制备基体溶液。 3.5.5.2锦的质量分数≤0.20%时
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL镍标准溶液（3.2.6）于5个100mL聚乙烯容量瓶中，加人钛基体溶液（3.5.5.1），用水稀释至刻度，混匀。 3.5.5.3镍的质量分数>0.20%时
移取0mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL镍标准贮存溶液（3.2.5），于5个100mL聚乙烯
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