ICS 77.120.50 H 14
中华人民共和国国家标准
GB/T4698.192017 代替GB/T4698.19—1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第19部分：钼量的测定硫氰酸盐示差光度法
Methods for chemical analysisof titanium sponge,titaniumand titanium alloys—Part 19:Determination of molybdenum content-
Thiocyanate-differential spectrophotometry
2018-04-01实施
2017-09-29 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T4698.19—2017
前言
GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分：
第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：铁量的测定；一第3部分：硅量的测定 销蓝分光光度法；第4部分：锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； - 第6部分：确量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第7部分：氧量、氮量的测定；一第8部分：铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第9部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）：
第11部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）；第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第13部分：锆量的测定 EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：碳量的测定；一第15部分：氢量的测定；一第17部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：锡量的测定火焰原子吸收光谱法；一第19部分：钼量的测定硫氰酸盐示差光度法；
第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定原子发射光谱法；
-
一第22部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第23部分：钯量的测定氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第24部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法；
一第26部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
-
第27部分：钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一一第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T4698的第19部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起章。 本部分代替GB/T4698.19—1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法硫氰酸盐示差光度法测定
钼量》。
本部分与GB/T4698.19—1996相比主要变化如下：
增加"14.00%～16.00%”的测定范围（见第1章）；删除了“引用标准”（1996年版的第2章）；
一
一增加了试样条款（见第5章）一增加了精密度条款（见第8章，1996年版的第8章）；
一增加了试验报告条款（见第9章）。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
I GB/T4698.19—2017
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、金堆城钼业股份有限公司、国
标（北京)检验认证有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、遵义钛业股份有限公司、广东省工业分析检测中心、遵宝钛业有限公司。
本部分主要起草人：孙宝莲、王金磊、罗琳、张丹莉、李波、李海燕、谢明明、刘厚勇、雷锐、李甜、佟玲、 王立、孙爱平、王欣、秦军荣、张瑾洁、黄葡英、熊晓燕、杨再江、杨学新。
本部分所代替标准的历次版本发布情况：
-GB/T4698.19—1996。
Ⅱ GB/T4698.19—2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第19部分：钼量的测定硫氰酸盐示差光度法
1范围
GB/T4698的本部分规定了钛合金中钼量的测定方法。 本部分适用于钛合金中钼量的测定。测定范围：14.00%~16.00%，30.00%~34.00%。
2方法提要
试料用硫酸-硝酸溶解。在硫酸介质中，以铜（Ⅱ）为催化剂，用硫脲将钼（VI）还原成钼（V），钼（V）与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计波长460nm处示差法测量其吸光度。
3试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.1硝酸(p=1.42g/mL）。 3.2氢氟酸(p=1.13g/mL）。 3.3硫酸(1+1)。 3.4金属钛（wT≥99.95%，WM<0.001%）。 3.5硫氰酸钾溶液（500g/L）。 3.6 硫酸铜溶液（20g/L）。 3.7硫脲溶液（100g/L）。 3.8钼标准贮存溶液：称取0.5000g金属钼（wM99.95%），置于400mL烧杯中，加人50mL硫酸（3.3），在加热条件下滴加硝酸（3.1)至溶解完全，继续加热至冒硫酸浓白烟，取下冷却。加人50mL水，加热使盐类溶解，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg钼。 3.9钼标准溶液：移取10.00mL钼标准贮存溶液（3.8)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100μg钼。
4仪器
分光光度计。
5试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行。
1 GB/T4698.19—2017
6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样（第5章），精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人40mL硫酸（3.3)加热，分数次滴加约15mL 硝酸（3.1），使试料完全溶解。
注：视试料溶解难易程度，可分次滴加1mL氢氟酸（3.2）助溶。
6.4.2加热蒸发至冒硫酸浓白烟，冷却，加人50mL水，冷却，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（空白试验溶液留作工作曲线用）。 6.4.3移取5.00mL或10.00mL（wM14.00%~16.00%移取10.00mL；WM30.00%~34.00%移取 5.00mL)试液于100mL容量瓶中。 6.4.4加人20mL硫酸（3.3），用水稀释至70mL~80mL，加人5mL硫氟氰酸钾溶液（3.5）、1mL硫酸铜溶液（3.6），混匀。加人5mL硫脲溶液（3.7），摇匀，用水稀释至刻度，混匀。放置20min。 6.4.5移取部分试液移入1cm吸收血中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长460nm 处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的钼量。 6.5工作曲线的绘制
移取与试液量相同的空白试验溶液（6.3）六份于一组100mL容量瓶中，各加入1.00mL钼标准贮
存溶液（3.8），再分别加人0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL标准溶液（3.9），以下按6.4.4～6.4.5进行。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
钼量以钼的质量分数WM计，按式（1)计算：
m, : V。X10-6
m。.V, ×100%
WMo=
(1)
式中： m1—从工作曲线上查得的钼量，单位为微克（μg）)； V。 - 一试液总体积，单位为毫升（mL）； V，分取试液体积，单位为毫升(mL）； m。 一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留至小数点后两位。
2 GB/T4698.19—2017
8精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法获得。
表1 重复性限
14.85 0.34
31.98 0.57
W Mor % r/%
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法获得。
表 2 再现性限
W Mol % R/%
14.85 0.65
31.98 0.74
试验报告
9
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（GB/T4698.19—2017）；分析结果及其表示：与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。 261869
中华人民共和 国
国家标准
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第19部分：钼量的测定硫氰氯酸盐示差光度法 GB/T4698.19—2017
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开本880×12301/16 5印张0.5 字数10千字 2017年10月第一版 2017年10月第一次印刷
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书号：155066·1-57369定价14.00元
GB/T4698.19-2017