ICS 77.120.30 H 13
C
中华人民共和国国家标准
GB/T3884.19—2017
铜精矿化学分析方法　第19部分：铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of copper concentrates-Part 19: Determination of
thallium content--Inductively coupled plasma mass spectrometry
2018-04-01实施
2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T3884.19—2017
前言
GB/T3884《铜精矿化学分析方法》分为19个部分：
第1部分：铜量的测定碘量法；一第2部分：金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法；第3部分：硫量测定重量法和燃烧-滴定法；
第4部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第5部分：氟量的测定离子选择电极法；一第6部分：铅、锌、和镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅量的测定Na2EDTA滴定法；一第8部分：锌量的测定NazEDTA滴定法；一第9部分：砷和量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、漠酸钾滴定法和二乙基二代氨
基酸甲酸银分光光度法；第10部分：锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；
第11部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法；第12部分：氟和氯量的测定离子色谱法；第13部分：铜量的测定电解法；
一第14部分：金和银量的测定火试金重量法和原子吸收光谱法；一第15部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第16部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法和重量法；
第17部分：三氧化二铝量的测定铬关青S胶束增溶光度法和沉淀分离-氟盐置换 Na,EDTA滴定法；第18部分：砷、、铋、铅、锌、镍、镐、钻、氧化镁、氧化钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；
一一第19部分：铠量的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T3884的第19部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起章。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位：南通出人境检验检疫局、北京矿冶研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院
有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、鱼圈出入境检验检疫局、昆明冶金研究院、防城港出人境检验检疫局、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。
本部分主要起草人：陈小燕、吴勇、吕茜茜、窦怀智、苏春风、古行乾、李琴美、游佛水、周蕾、阮贵武、 张小军、叶欣、侯晋、刘润婷、罗荣根、李昌丽、李超、刘维理、刘顺琼、袁齐、邵从和。
I GB/T3884.19—2017
铜精矿化学分析方法第19部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法
1范围
GB/T3884的本部分规定了铜精矿中铊量的测定方法。 本部分适用于铜精矿中铊量的测定。测定范围：0.05μg/g～25.00μg/g。
2方法提要
试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，以铱为内标，以稀王水为介质，用电感耦合等离子体质谱法直接测定量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂；所用水为一级水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3氢氟酸（p=1.13g/mL）。 3.4高氯酸（p=1.68g/mL）。 3.5盐酸硝酸混合酸（3：1)。 3.6硝酸（1十1）。 3.7铊标准贮存溶液：称取0.2795g三氧化二铊（wTz0≥99.99%）置于200mL烧杯中，盖上表面皿，缓慢加入25mL硝酸（3.6)溶解，驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表面血及杯壁，移入 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铊。 3.8铊标准溶液A：吸取标准贮存溶液（3.7），通过逐级稀释的方法，加人3mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。使最终溶液1mL含1μg铊。 3.9铊标准溶液B：吸取铊标准溶液A（3.8），通过逐级稀释的办法，加人3mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。使最终溶液1mL含10ng铊。 3.10铱标准贮存溶液：称取0.1000g粉（w≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加入8mL盐酸（3.1），2mL过氧化氢，封管。在150℃下溶解48h，冷却，开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铱。 3.11铱内标溶液：吸取铱标准贮存溶液（3.10），通过逐级稀释的办法，加人3mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。使最终溶液1mL含10ng铱。 3.12氢气（w^≥99.99%）。
4仪器
电感耦合等离子体质谱仪。
1 GB/T3884.19—2017
5试样
5.1样品粒度应不大于100μm。 5.2样品应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中冷至室温。
6: 分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样（第5章），精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加人10mL盐酸（3.1），低温煮沸 5min，取下稍冷，加入5mL硝酸（3.2）、2mL氢氟酸（3.3）、2mL高氧氟酸（3.4），低温加热溶解完全（如含碳高，补加5mL高氯酸），并蒸发至高氯酸白烟尽，取下冷却。 6.4.2加人3mL盐酸硝酸混合酸（3.5）、10mL水，微热5min～10min溶解盐类至溶液清亮，冷却。 转人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3于电感耦合等离子体质谱仪上，以193Ir为内标，按照工作曲线法测定铊的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL铊标准溶液B(3.9)，0.50mL、1.00mL、 5.00mL铊标准溶液A（3.8)于一组100mL容量瓶中，加人3mL盐酸硝酸混合酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。得到1mL含铊量为0ng、0.05ng、0.10ng、0.50ng、1.00ng、5.00ng、10.00ng、50.00ng的系列校准溶液。 6.5.2与测量试液相同的条件下，以铱内标溶液（3.11)为内标，于电感耦合等离子体质谱仪上，测定系列校准溶液205T1同位素的响应值，减去系列校准溶液中“零”浓度的响应值，以铊浓度为横坐标，205T1同位素的响应值为纵坐标，绘制工作曲线。
7结果的计算
铊含量以质量分数wm计，数值以ug/g表示，按式（1)计算：
wn = (e-po) .V×10-
.（1)
m
式中： 0 - -测定试液中铊的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； po - 测定空白溶液中铊的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V测定试液体积，单位为毫升(mL) 2 GB/T3884.19—2017
m- 一试料的质量，单位为克（g）；计算结果表示到小数点后2位；小于0.10μg/g时，表示到小数点后3位。
8精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1 重复性限
wn/(μg/g) 0.052 0.390 1.01 r/(μg/g) 0.013 0.031
2.23 0.19
5.28 0.38
11.27 0.75
18.23 1.03
25.16 1.27
0.09
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2再现性限
wn/(μg/g) 0.052 0.390 1.01 R/(μg/g) 0.016
2.23 0.35
5.28 0.55
11.27 1.08
18.23 1.68
25.16 2.57
0.16
0.083
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（GB/T3884.19—2017）；使用的方法；分析结果及其表示：与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。 16188
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铜精矿化学分析方法第19部分：量的测定 电感耦合等离子体质谱法
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开本880×12301/16印张0.5 字数10千字 2017年10月第一版2017年10月第一次印刷
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书号：155066·1-58281定价14.00元
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