ICS 77.120.50 H 14
中华人民共和国国家标准
GB/T4698.25—2017 代替GB/T4698.25—1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第25部分：氯量的测定
氯化银分光光度法
Methods for chemical analysis of titanium sponge,titanium and titanium alloys-
Part25:Determinationofchlorinecontent-
Silver chlorin spectrophotometry
2017-09-29 发布
2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T4698.25—2017
前言
GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分：
一第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；
-
—第2部分：铁量的测定；
第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； —第4部分：锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第5部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：硼量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
-
第7部分：氧量、氮量的测定；第8部分：铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第9部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法；第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）；第11部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）；
第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：锆量的测定 EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
-
—第14部分：碳量的测定；
第15部分：氢量的测定；第17部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：锡量的测定火焰原子吸收光谱法；第19部分：钼量的测定 硫氟酸盐示差光度法；第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、亿、铜、锆量的测定原子发射光谱法
第22部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第23部分：钯量的测定氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第24部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第25部分：氯量的测定氯化银分光光度法；第26部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
一第27部分：钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第28部分：钉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T4698的第25部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4698.25一1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法硫化银分光光度法测定氯
量》。
本部分与GB/T4698.25一1996相比主要变化如下：
删除了“引用标准”（1996年版的第2章）；一由“硫化银分光光度法”改为“氯化银分光光度法”；一测定范围由原来的*0.030%~0.25%”调整为*0.010%0.40%”；一增加了试样条款（见第5章）一对文本进行编辑性修改，增加了精密度条款（见第8章，1996年版的第8章）；一增加了试验报告条款（见第9章）。
I GB/T4698.25—2017
本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、遵义钛业股份有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、
西部金属材料股份有限公司、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、北京矿冶研究总院、遵宝钛业有限公司、云南冶金新立钛业有限公司。
本部分主要起草人：孙宝莲、罗琳、王金磊、李波、张丹莉、张瑾洁、秦军荣、孙爱平、李娜、李佗陈晓东、麦丽碧、陈映纯、罗韶伟、李满芝、周航、杨再江、张斌、杨学新、崔庆雄、蒋永金、刘坤兰
?
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-GB/T4698.25—1996。
-
II GB/T4698.25—2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第25部分：氯量的测定
氯化银分光光度法
1范围
GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中氯量的测定方法。 本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中氯量的测定。测定范围：0.010%~0.40%。
2方法提要
试料用氢氟酸溶解，以饱和硼酸络合氟离子，以硝酸氧化钛。在丙酮存在下，氯与硝酸银形成氯化银悬浊液，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。
3试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.1氢氟酸（1十4），优级纯。 3.2 硼酸饱和溶液。 3.3硝酸(1+1)。 3.4丙酮。 3.5 硝酸银溶液（10g/L）。 3.6 6氯标准贮存溶液：称取1.6485g基准氯化钠（预先在400℃500℃灼烧至恒量，在干燥器中冷却至室温），用水溶解后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氯。 3.7氯标准溶液：移取10.00mL氯标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100μg氯。
4仪器
分光光度计。
5试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行。
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样，精确至0.0001g。
1 GB/T4698.25—2017
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于250mL乙烯杯（带盖）中，加人10mL氢氟酸（3.1)室温溶解。 6.4.2待试料完全溶解后，加人40mL硼酸饱和溶液（3.2），混匀并冷却。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3按表1移取溶液于50mL棕色容量瓶中，加入5mL硝酸（3.3），混匀，放置至溶液清亮，加人 1.0mL丙酮（3.4），混匀。加入1.0mL硝酸银溶液（3.5），混匀，用水稀释至刻度，混匀。
表1分取试液体积
氯的质量分数/% 0.010~0.20 >0.20~0.40
分取试液体积/mL
20.00 10.00
6.4.4将容量瓶置于65℃士5℃的水浴锅中加热10min，取出，流水冷却至室温。 6.4.5将部分试液（6.4.4)移人3cm吸收皿中，以随同试样的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长 420nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的氯量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、2.40mL氯标准溶液（3.7），分别置于一组50mL棕色容量瓶中，用水稀释至25mL左右，以下按6.4.3～6.4.4进行。 6.5.2将系列标准溶液移入3cm吸收血中，以水为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，减去标准系列中“零”浓度溶液的吸光度，以氯量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算与表述
氯量以氯的质量分数Wc计，按式(1)计算：
wel = m1 : Vo × 10--
(1)
m。.V, ×100%
式中： m1—从工作曲线上查得的氯量，单位为微克（μg）； V。试液总体积，单位为毫升（mL）； V,一分取试液体积，单位为毫升（mL）； m。——试料的质量，单位为克(g）。 计算结果保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
2 GB/T4698.25—2017
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法获得。
表 2 重复性限 0.031
0.017 0.004
0.15 0.03
0.36 0.04
wa/% r /%
0.079 0.018
0.008
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法获得。
表3再现性限 0.031
wa/% R/%
0.017 0.005
0.079 0.022
0.15 0.04
0.36 0.05
0.010
试验报告
9
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（GB/T4698.25一2017）；分析结果与表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。 86
中华人民共和国
国家标准
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第25部分：氯量的测定
氯化银分光光度法 GB/T4698.25—2017
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开本880×12301/16 印张0.5字数10千字 2017年10月第一版 2017年10月第一次印刷
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书号：155066·1-57367定价14.00元
GB/T4698.25-2017