ICS 73.080 D 52
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中华人民共和国国家标准
GB/T5195.14—2017
萤石 镁含量的测定火焰原子吸收光谱法
Fluorspar-Determination of magnesium contentFlame atomic
absorption spectrometry
2018-06-01实施
2017-09-07发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T5195.14—2017
前言
GB/T5195分为16个部分：
第1部分：萤石 氟化钙含量的测定 EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法；第2部分：萤石 碳酸盐含量的测定； -第3部分：萤石 105℃质损量的测定 重量法；第4部分：萤石 硫化物含量的测定 碘量法；
第5部分：萤石 总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法；
第6部分：萤石 磷含量的测定分光光度法；第7部分：萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法；第8部分：萤石 二氧化硅含量的测定；第9部分：萤石 灼烧减量的测定 重量法；第10部分：萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第11部分：萤石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法；第12部分：萤石 砷含量的测定 原子荧光光谱法；第13部分：萤石 铝含量的测定 EDTA滴定法；第14部分：萤石 镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：萤石 钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、、铅含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法； -第16部分：萤石 硅、铝、铁、钟、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
-
一
本部分为GB/T5195的第14部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中国检验认证集团宁波有限公司、宁波
经济技术开发区博伦海事检定事务所、冶金工业信息标准研究院。
本部分主要起草人：林力、郑琳、谢健梅、王振新、刘在美、杨俊萍、张进莺、徐挺、卢春生。
I GB/T 5195.14—2017
20mL盐酸溶液（4.5），溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1000μg镁。
注：镁标准储备溶液也可使用市售的有证标准物质。 4.9镁标准溶液，10μg/mL。用水逐级稀释镁标准储备液（4.8）至10μg/mL。
5仪器
5.1原子吸收光谱仪，配备空气-乙炔燃烧头和镁空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，所用原子吸收光谱仪应达到下列指标： a）精密度的最低要求：
用最高浓度的校准溶液测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%。 用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液）测量10次吸光度，并计算其标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度校准溶液平均吸光度值的0.5%。
b) 特征浓度：
镁的特征浓度应小于0.010mg/L。 c) 校准曲线的线性：
校准曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不小于0.7。
5.2分析天平，精度0.1mg。 5.3电热板，最高温度能达300℃。 5.4烘箱，能控制温度在105℃士5℃。 5.5聚四氟乙烯烧杯，50mL。
6取样和制样
按照GB/T22564的规定进行取样和制样，试样应通过63μm孔径筛子，并在105℃士5℃的烘箱中干燥2h，然后在干燥器中冷却，待用。
7分析步骤
7.1试料
称取0.5g试样（见第6章），精确至0.1mg。 7.2 测定次数
至少独立测定两次。 7.3 空白试验和验证试验
随同试料做空白试验和同类型标准样品的验证试验。 7.4试液的制备 7.4.1将试料（7.1)置于50mL聚四氟乙烯烧杯（5.5）中，加10mL氢氟酸（4.1）、2mL硫酸（4.3）和 3mL高氯酸（4.2），放置于电热板上，先低温溶解试料，蒸至近干，升高电热板温度，蒸干。冷却，加 10mL硼酸溶液（4.6）和3mL高氯酸（4.2），继续高温蒸干至白烟冒尽。冷却后加人10.0mL盐酸溶液
2 GB/T 5195.14—2017
（4.5），加热溶解盐类，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。 7.4.2按表1分取试样溶液（见7.4.1)于100mL容量瓶中，补加盐酸溶液（4.5），保持盐酸酸度一致，加 5.0mL氯化锶溶液（4.7)，用水稀释至刻度，播摇匀。空白溶液与试样溶液进行同样的分取处理。
表1分取试液量及盐酸用量
镁含量(质量分数)/%
分取试液（见7.4.1)体积/mL
补加盐酸（见4.5）体积/mL
≤0.10 >0.10~0.20 >0.20~0.50
10.0 5.0 2.0 10.0 5.0 2.0
1.0 1.5 1.8 1.0 1.5 1.8
空白溶液
7.5校准曲线的制备
移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镁标准溶液（4.9）分别置于一组100mL 容量瓶中，加2.0mL盐酸溶液（4.5）和5.0mL氯化锶溶液（4.7)用水稀释至刻度，摇匀。 7.6校准和测量 7.6.12 校准曲线的绘制
按照仪器操作说明书，将仪器调节至最佳工作状态，参考附录A的仪器工作条件。使用空气-乙炔火焰，于波长285.2nm处，以“零”标准溶液调零，测量标准溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，以镁的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。
7.6.2测量
与校准曲线测定相同的工作条件下，测量试液及空白溶液的吸光度，从校准曲线（见7.6.1）上查出相应的镁的浓度。
8结果计算及表示
8.1结果计算
按式（1)计算镁含量WM，以质量分数表示：
(p-po)V×V, ×10-6
X100%
(1)
WMg
mV2
式中： WMg 萤石中镁含量（质量分数），%；
自校准曲线上查得的测定溶液中镁的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；自校准曲线上查得的空白溶液中镁的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液的最初体积（见7.4.1），单位为毫升（mL）；
p po
V- 一测定试液的体积（见7.4.2），单位为毫升（mL）； V2- 分取试液的体积（见表1），单位为毫升（mL）；
3 GB/T5195.14—2017
m试料的质量，单位为克（g）。 8.2结果表示
试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值，或按附录B中步骤计算。分析结果按GB/T8170 的规定修约，结果保留三位小数。
9精密度
2016年由.8个实验室对四个水平的试样进行方法的精密度试验，根据实验数据得到本部分的重复性限（r）和再现性限（R），见表2。
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两个独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两个独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。
表2 测定结果的重复性限(r）和再现性限(R）
重复性限r/% r=0.0436m+0.0026
再现性限R/% R=0.076 7m+0.0031
镁含量范围（质量分数)/%
0.008~0.500
注：m为两个测定值的平均值，单位为%。
10 ）试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本部分的编号； d)i 试样本身必要的详细说明； e) 分析结果； f) 测定过程中存在的任何异常特性和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任
何操作。
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