ICS 83.040.20 G 49
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T3780.1—2015 代替GB/T3780.1—2006
炭黑 第1部分：吸碘值试验方法
Carbon blackPart 1:Test method for iodine adsorption number
2015-05-15发布
2015-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 3780.1—2015
前言
GB/T3780《炭黑》分为以下几个部分：
第1部分：吸碘值试验方法；第2部分：吸油值的测定；第4部分：压缩试样吸油值的测定；第5部分：比表面积测定CTAB法；第6部分：着色强度的测定；第7部分：pH值的测定；第8部分：加热减量的测定；第10部分：灰分的测定；第12部分：杂质的检查；第14部分：硫含量的测定；第15部分：甲苯抽出物透光率的测定；第17部分：粒径的间接测定反射率法；第18部分：在天然橡胶（NR)中的鉴定方法；第21部分：橡胶配合剂筛余物的测定水冲洗法。
一
本部分为GB/T3780的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T3780.1一2006《炭黑 第1部分：吸碘值试验方法》，与GB/T3780.1一2006相
比，主要技术变化如下：
修改了“炭黑试样称样量”（见表1，2006年版表1）；增加了“碘溶液，c（1/22）=0.4730mol/L，配制见A.1.1”（见4.1)；删除了碘化汞（2006年版4.1)；增加了“注1”（见4.2)；增加了“注2”（见4.2）；删除了上版"分析步骤”中的"B法”（2006年版8.3)；修改了“分析步骤”中对“空白测试”的描述[见8.5c），2006年版8.2.4.1.5]；删除了上版"B法”对应的“计算结果”中的计算公式（见2006年版9.2）；增加了“硫代硫酸钠标准溶液浓度的调节”和"碘溶液浓度的调节”（见A.2.1.1.3、A.2.2.1.3)；增加了“用标准参比炭黑进行校正”和“标准参比炭黑INR吸碘值控制限”（见A.3、A.4、表 A.1); 删除了“SRB6系列标准参比炭黑吸碘文献值”（2006年版附录C)；增加了“碘化钾含量的测定”（见附录B）。
本部分使用重新起草法参考ASTMD1510-11《炭黑标准测试方法吸碘值》编制。 本部分与ASTMD1510-11相比在结构上有较多调整，附录C中列出了本部分与ASTMD1510
11的章条对照一览表。
本部分与ASTMD1510-11的技术性差异及其原因如下：
引用了与ASTMD1510-11中引用的D4483、D1799、D1900、D4821对应的我国国家标准 GB/T3778、GB/T3782、GB/T15338，增加了GB/T8170，GB/T12805、GB/T12806、
1 GB/T 3780.1—2015
GB/T12808，以方便我国标准使用者（见第2章）；删除了“意义和用途”，不宜写在标准正文中（见ASTMD1510-11的第4章）；
一删除了“重铬酸钾试剂”和“用重铬酸钾溶液标定硫代硫酸钠溶液”的方法，国内几乎不使用
(ASTMD1510-11的6.5、7.1.1); 修改"碘溶液：c（1/2Iz）=（0.0473士0.00003）mol/L”为"碘溶液：c（1/2I2）=（0.0473士 0.0001)mol/L”，在保证方法精密度水平基础上，增加可操作性（见A.2.2，ASTMD1510-11 的7.2);
-
一增加了“试验条件”，以防温度变化过大导致试验溶液浓度的变化（见第7章）；
修改了“炭黑试样称样量”，为解决传统的吸碘值称量方法所引起的试验技术上的缺陷，同时增加了乙炔炭黑称样量（见表1，ASTMD1510-11的10.2）；
一 删除了“自动滴定仪的相关仪器”以及“用自动滴定仪测试吸碘值的方法”，目前该方法不适用
（见第11章，ASTMD1510-11的5.16～5.20）；修改了“计算式”，用硫代硫酸钠标准溶液的浓度代替碘溶液的浓度，这样的公式更科学（见 9.1); 修改了“碘酸钾基准溶液的配制方法”，以防止碘酸钾基准溶液变黄（见A.1.6，ASTMD1510- 11 的 A.1.6); 将"标准参比炭黑INR”替代"SRBHT”，目前ASTM标准物质INR已替代SRBHT（见A.3， ASTMD1510-11的第8章）；修改“炭黑吸碘值会随着放置时间的延长而降低。标准参比炭黑INR随时间的放置，其吸碘值稳定”为“普通炭黑吸碘值会随着放置时间的延长而降低。经特殊处理的标准参比炭黑（如 INR)随时间的放置，其吸碘值稳定，可通过测试标准参比炭黑确定吸碘值的准确性”，描述更加确切（见A.3.1，ASTMD1510-11的8.1)；修改“当更换设备或新购大量的碘或硫代硫酸钠时，或者两种情况均发生时，回归方程应重新确定”为“当更换设备或使用不同批次的碘或硫代硫酸钠或硫代硫酸钠溶液贮存达到30d时，应重新测试标准参比炭黑确认回归方程”，规定更全面和明确（见A.3.6，ASTMD1510-11的 8.6); 增加了“试验室可以选用有相同作用的其他标准参比炭黑”，以增加可操作性（见A.3.2注）；
一
一
一增加了“标准参比炭黑INR吸碘值控制限”，以方便标准使用者（见A.4、表A.1）；一增加了“本部分与ASTMD1510-11的相比的结构变化情况”（见附录C）。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5)归口。 本部分起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、宁波德泰化学有限公司、金能科技股份有限公司、
曲靖众一精细化工股份有限公司、龙星化工股份有限公司、山东联科新材料有限公司、四川理工学院。
本部分主要起草人：素青、刘健、代传银、马伟伟、冯洁、蒋良强、侯贺钢、张友伟、金永中。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T3780.1—1983、GB/T3780.1—1991、GB/T3780.1—1998GB/T3780.1—2006; —GB/T3781.7—1983GB/T3781.7—1993。
II GB/T 3780.1—2015
炭黑第1部分：吸碘值试验方法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T3780的本部分规定了测定橡胶用炭黑及乙炔炭黑吸碘值的方法本部分适用于各类橡胶用炭黑（不包括S系列、混气和天然气槽法炭黑）及乙炔炭黑。不适用于有
表面多孔性、挥发性和抽出物存在的炭黑。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB3778橡胶用炭黑 GB/T 3782 乙炔炭黑 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805一2011实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806—2011 1实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808—1991 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T15338炭黑 试验方法精密度和偏差的确认
3原理
用规定浓度的碘溶液浸润定量的炭黑试样，并使其充分混合，达到吸附平衡后，用硫代硫酸钠标准
溶液滴定过量的碘，吸附的碘量与炭黑试样量的比值为吸碘值。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子的水或相当纯度的水
4.1# 碘溶液，c（1/2Iz）=0.4730mol/L，配制见A.1.1。 4.2碘溶液，c（1/2Iz）=0.0473mo1/L，配制见A.1.2，标定见A.2.2。
注1：吸碘值测试用碘溶液的浓度是0.0473mol/L，可用固体直接配制或用较浓的碘溶液（见4.1)稀释10倍来
制备。 注2：溶液中碘化钾的含量会影响吸碘值的准确性，所配制的溶液宜按附录B测试碘化钾的含量，含量达到（57土
0.5)g/L，溶液方可使用。
4.3 硫代硫酸钠标准溶液，c（Na2S,Os）=0.0394mol/L，配制见A.1.3，标定见A.2.1。 4.4 硫酸溶液，体积分数为10%，配制见A.1.4。 4.5 可溶性淀粉溶液，质量分数为1%，配制见A.1.5。 4.6 碘酸钾基准溶液，c（1/6KIO）=0.0394mo1/L，配制见A.1.6。
1 GB/T 3780.1—2015
4.7 碘化钾溶液，质量分数为20%，配制见A.1.7。 4.8 水杨酸。 4.9 正戊醇。
5 仪器
5.1 分析天平，精度0.1mg。 5.2 烘箱，重力对流型，可控温度为（125土5)℃。 5.3 离心机，转速在1000r/min以上。 5.4 振荡机，240次/min。 5.5 具塞透明玻璃离心瓶，容量50mL。 5.6 滴定管，可选用以下两种类型：
a) 数字滴定管，容量为50mL，计数器增量为0.01mL，可调节至零位。 b) 棕色玻璃滴定管，容量25mL或50mL，符合GB/T12805一2011中A级规定。
5.7 容量瓶，容量100mL、1000mL，符合GB/T12806一2011中A级规定。 5.8 漏斗，大直径具有标准锥度，接口能与1000mL容量瓶相匹配。 5.9 碘量瓶，150mL。 5.10 细口玻璃瓶，棕色，容量约10L或20L。 5.11 干燥器，装有有效干燥剂。
采样
6
按GB3778或GB/T3782中的规定进行采样。
试验条件
7
在温度（23士2）℃、相对湿度（50土5）%或温度（27土2）℃，相对湿度（65土5）%的条件下进行。
8 分析步骤
8.1 用一个大小合适的开口容器，盛不超过10mm厚的足够量炭黑试样，于温度为125℃的烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温。 8.2按表1规定称取定量干燥炭黑试样于离心瓶中（精确到0.1mg）。
表1 炭黑试样称样量
试样量/g 0.500 0 0.500 0 0.250 0 0.125 0
品种
吸碘值范围/（g/kg）
试样量与碘溶液体积比率/（g/mL）
1 : 50 1 : 100 1 : 100 1 : 200
N500～N900(N582除外）
0.0~59.9 ≥80.0
乙炔炭黑 N100~N300,N582 (N115除外）
60.0~161.9 162~647.9
N115等
2 GB/T3780.1—2015
表1(续）
品种特殊品种
吸碘值范围/（g/kg）
试样量/g 0.062 5
试样量与碘溶液体积比率/（g/mL）
648以上
1 : 400
注1：如果按预计的吸碘值所确定试样量的测定结果不在规定的范围之内，应以实测值按表1中对应的试样量重
新试验。
注2：粉状炭黑试样在干燥前应压实。 注3：在符合表中规定的试样量与碘溶液体积比率的情况下，最大允许试样量为1.0000g，随着试样量和对应溶
液体积的增加，应选用适当容量的离心瓶，以保证振摇效果。
8.3吸取25mL碘溶液（乙炔炭黑吸取50mL）于离心瓶中，加塞。在振荡机上振荡2min，立即离心分离。粒状炭黑试样分离时间为2min，粉状为3min。 8.4轻轻地倾出清液，若试样超过一个，应将清液倾人洁净、干燥的细口瓶中，并立即加塞。 8.5 5吸取20mL清液于150mL碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液按下列a)或b)进行滴定。
a）用数字滴定管滴定：
。调开关至充液位置，使滴定管充满硫代硫酸钠标准溶液，用此溶液冲洗入口及输液管。 ·调至滴定位置，使计数器回零并用薄绢纸擦净管尖部 ·以（4土0.5）mL/min用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘清液至浅黄色，用水冲洗滴定管尖部及
瓶壁。加5滴淀粉溶液，继续滴加硫代硫酸钠标准溶液至蓝色近于消失时，再用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，调计数器，使其增量为0.01mL/s～0.02mL/s，继续滴加直至溶液刚刚变为无色时即为终点。
·记录滴定管读数，准至0.01mL。 ·按8.5c)做双样空白试验。
b）用玻璃滴定管滴定：
·将硫代硫酸钠标准溶液注于25mL滴定管，调至零点，用薄纸擦净滴定管尖部，用硫代
硫酸钠标准溶液滴定碘清液至浅黄色，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉溶液，继续滴加硫代硫酸钠标准溶液至蓝色近于消失时，再用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，继续滴加直至溶液刚刚变为无色时即为终点。
·记录滴定管读数，准至0.01mL。 ·按8.5c)做双样空白试验。
c）空白试验：
?用移液管吸取20mL的0.0473mol/L碘溶液于碘量瓶中，用0.0394mol/L硫代硫酸钠
标准溶液滴定。记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，以mL计。 ·空白试验做平行测试，计算时取其平均值 ·若硫代硫酸钠标准溶液（见A.2.1)和碘溶液（见A.2.2）的浓度均在规定范围内，空白滴定
体积应在（24.00土0.06）mL之间。如果不在此范围内，则应对一种或两种溶液的浓度重新调整和标定
注：同一天若没有更换新的溶液，仅需进行一次空白试验
9结果计算
9.1[ 吸碘值以每千克炭黑吸附碘的质量（以克计)表示（g/kg），结果按式（1)进行计算。
3 GB/T 3780.1—2015
V。-Vi -
M,
XVoXcX
.(1)
Vat
m
式中： I V. 滴定空白碘溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vi
吸碘值，单位为克每千克（g/kg）；
滴定炭黑吸附后的碘清液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
Vo1 吸取原始碘溶液的体积，单位为毫升（mL）； ViI 完成吸附后吸取碘清液的体积，单位为毫升（mL）；
炭黑试样的质量，单位为克（g）；硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m Cs M, 碘原子的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M，=126.91）。
9.2 计算结果比GB3778、GB/T3782规定的有效位数多一位，如有多次测量结果，取其平均值，然后按GB/T8170进行修约。
10 精密度
10.1 重复性：两个独立测定结果之差不大于平均值的2.49% 10.2 再现性：两个独立测定结果之差不大于平均值的5.21%。
11 试验报告
试验报告应至少包含下列内容： a) 试样名称及标识； b) 本部分编号； c) 试样质量； d) 加入碘溶液的体积； e) 空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积和炭黑吸附后的碘清液消耗的硫代硫酸钠标准溶液
的体积； f) 试验结果（均值或中位数、测试次数）； g) 所用试验步骤及滴定方式及与基本分析步骤的差异； h) 试验中的异常现象； i) 试验日期。
4