ICS 83.040.20 G 49
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T3780.182017 代替GB/T3780.18—2007
炭黑 第 18 部分:在天然橡胶（NR)
中的鉴定方法
Carbon blackPart 18:Standardtest methods for evaluation
inNaturalRubber(NR)
2017-11-01发布
2018-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T3780.18—2017
前言
GB/T3780《炭黑》分为如下几个部分：
第1部分：吸碘值试验方法；第2部分：吸油值的测定；第4部分：压缩试样吸油值的测定；
一
第5部分：比表面积的测定 CTAB法；第6部分：着色强度的测定；第7部分：pH值的测定；第8部分：加热减量的测定；第10部分：灰分的测定；第12部分：杂质的检查；第14部分：硫含量的测定；第15部分：甲苯抽出物透光率的测定；第17部分：粒径的间接测定反射率法；第18部分：在天然橡胶（NR)中的鉴定方法；第21部分：筛余物的测定水冲洗法；
-
第22部分：用工艺控制数据计算过程能力指数；第23部分：逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定；第24部分：空隙体积的测定。
本部分是GB/T3780的第18部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T3780.18—2007《炭黑 第18部分：在天然橡胶（NR）中的鉴定方法》，与
GB/T3780.18一2007版本相比主要变化如下：
“相对湿度控制在（50士5）%"修改为"相对湿度控制在（50士10）%"见5.2.5、5.3.4、表4中8）、 5.4.7,2007年版的5.2.11、5.3.13、5.4.8、5.4.21]； “在（23士3)℃条件下”修改为"在（23士2)℃条件下”［见5.2.5、5.3.4、表4中8）、5.4.7，2007年版的5.2.11、5.3.13、5.4.8、5.4.217 “按GB/T2941在（23土3)℃下停放”修改为“在（23土2)℃下停放”（见6.1f)，2007年版的6.1.6)； “样品与参比炭黑（如国产SRB3#）”修改为“样品与参比炭黑（如国产IRC4#）"[见6.1g），
2007年版的6.1.7]； “试验方法B一密炼机”中，“如果胶料的质量超出了480.9g～485.7g，”修改为“如果混炼胶的质量与理论质量之差超出了该胶料理论质量的土0.5%，”（见5.3.2，2007年版的5.3.11)；增加“参考文献”。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35)归口。 本部分起草单位：中昊黑元化工研究设计院有限公司、江西黑猫炭黑股份有限公司、杭州中策清泉
实业有限公司、金能科技股份有限公司、龙星化工股份有限公司、云南云维飞虎化工有限公司、四川理工学院。
本部分主要起草人：邓毅、周俊、徐俊、张慧、侯贺钢、邓碧云、张敬雨、王成。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T3780.18—1983,GB/T3780.18 3—1998,GB/T3780.182007。
1 GB/T3780.18—2017
炭黑第 18部分：在天然橡胶(NR)
中的鉴定方法
警示一 一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
GB/T3780的本部分规定了用于鉴定炭黑在天然橡胶中的物理机械性能的橡胶配合剂、试验配方、胶料混炼程序和试验方法
本部分适用于鉴定各种类型的橡胶用炭黑。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T528硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定 GB/T 3778 橡胶用炭黑 GB/T 6038 橡胶试验胶料 配料、混炼和硫化设备及操作程序 GB/T 9869 橡胶胶料硫化特性的测定圆盘振荡硫化仪法 HG/T 2725 散装炭黑采样标准方法
3 标准试验配方
标准试验配方见表1。
表1标准试验配方
材料天然橡胶(NR)
技术规格 No.1 RSS(GB/T 8089) 200 型(GB/T 9103) I型(GB/T3185) 优等品（GB/T11408) 优等品（GB/T2449.1)
质量份数 100.00 3.00 5.00 0.60 2.50 50.00 161.10
硬脂酸氧化锌促进剂DM 硫磺炭黑总计
批次因子：
3.00 6.00° 0.40
试验方法A一开炼机试验方法B一密炼机试验方法C一微型密炼机
橡胶和炭黑的称量准确至1g，促进剂和硫磺的称量准确至0.02g，硬脂酸和氧化锌称量准确至0.1g。 鉴定N800系列和N900系列炭黑时，炭黑质量份数为75.00。 经相关方协商，允许实验室根据设备调整批次因子，不同设备之间的数据可能存在差异
1 GB/T 3780.18—2017
4样品
4.1 按GB/T3778或HG/T2725规定进行。 4.2 炭黑置于（125土2）℃烘箱中干燥1h。加热时盛装炭黑试样的散口器皿尺寸应保证炭黑层厚度不大于10mm。烘干后的炭黑试样置于一个密封的防潮容器中冷却至室温待用。
5 混炼程序
5.1 混炼设备 5.1.1 混炼设备应符合GB/T6038规定。 5.1.2 下列混炼程序都适用于炭黑检验：
a) 开炼机法一试验方法A； b) 密炼机法一试验方法B； c) 微型密炼机法一试验方法C。
5.2 开炼机法一试验方法A 5.2.1 开炼机法操作程序见表2。
开炼机法操作程序
表2
操作时间 累积时间 min
操作步骤
min
混炼时两挡板间操作距离为（200士10)mm，辑筒温度控制在（70士5)℃。混炼时，将
1）
0
0
开炼机辑距调至0.8mm，生胶不包辊破料1次 2) 将开炼机辊距调至1.4mm，加入天然胶包于前辊，割刀2次。割刀宽度为辊筒的
2.0 2.5 2.0
2.0 4.5 6.5
3/4，从两端交替割刀1次为1刀，每刀间隔时间约20s
3） 调辑距至1.65mm，加人硬脂酸，割刀1次
加入硫磺、促进剂和氧化锌，割刀2次
4）
加人全部炭黑，自由散落到料盘中。胶料表面无明显粉剂后割刀两次。再将辊距调至1.9mm，把散落在接料盘中的炭黑全部混入后，割刀3次注：混炼胶料上有明显粉剂时不宜割刀，落到料盘中的物料宜保证全部被混入到胶
5)
7.5
14.0
料中。
16.0 17.0
6) 调辊距为0.8mm，将打卷胶料不包辊竖立通过辊隙6次 7) 调辊距使胶料片厚度不小于6mm，将折叠的胶料片在辊隙间通过4次
2.0 1.0
5.2.2 ：表2中的1）～7)操作时间为（17.0士0.5）min。 5.2.3复核胶料重量并记录。混炼后的胶料质量如果超出480.9g～485.7g范围，则此辊胶料作废。 如果需要按试验方法GB/T9869进行硫化特性测量，从混炼后的胶料中切出足够的胶料。 5.2.4 调辊距按胶料片厚度约2.2mm下片。 5.2.5将胶片放在平整、干燥、洁净的金属板上，在（23士2）℃条件下放置1h～24h，相对湿度控制在（50土10）%，否则应将胶片存放在阴凉的密封容器中保存，以防吸潮。
2 GB/T3780.18—2017
5.3 密炼机法一试验方法B 5.3.1 密炼机法操作程序见表3。
表3 密炼机法操作程序
操作时间 累积时间
操作步骤
min 0 0.5 1.0 2.0 3.5 5.0 6.0 7.0
min 0 0.5 0.5 1.0 1.5 1.5 1.0 1.0
调整密炼机温度，使8)出料时的温度在110℃～125℃。关闭出料口，启动电机，提
1）
起上顶栓，加人所需的材料，在完成每次操作后放下上顶栓 2) 加人橡胶 3) 加入促进剂DM 4) 加人硬脂酸 5) 加人氧化锌和一半炭黑 6) 加入余下的炭黑 7) 加人硫磺，清理密炼机进料口和上顶栓顶部 8) 在第7min时出料
小计 7.0
9） 启动开炼机，将开炼机辊距调整至0.8mm，并维持温度为（70士5)℃，将密炼后胶料
2.0 1.0
9.0 10.0
不包辊薄通6次 10) 调整开炼机辊距为6mm以上，将折叠的胶料片在辑隙间通过4次
合计 10.0
5.3.2 复核混炼胶的质量并记录，如果混炼胶的质量与理论质量之差超出了该胶料理论质量的土0.5%，废弃该胶料重新混炼。如果需要，从保留的胶料中切出足够的胶料，并根据试验方法GB/T9869 进行硫化特性测量。 5.3.3若需进行应力-应变试验，胶料下片厚度控制在约2.2mm。 5.3.4 将胶片放在平整、干燥的金属板上，在（23土2)℃条件下放置1h～24h，相对湿度控制在（50土 10)%，否则应将胶片储存在阴凉的密封容器中保存，以防吸收潮。 5.4 微型密炼机法一试验方法C 5.4.1 微型密炼机法操作程序见表4。
表4 微型密炼机法操作程序
操作时间 累积时间 min
操作步骤
min 0.0 2.0 4.5 6.5
1) 母胶准备（开炼机混合）：（批次因子4.00)将开炼机辊距调整为1.4mm，并将辊温调
0.0 2.0 2.5 2.0
整、保持在（70土5)℃ 加人橡胶并包在前辊上，每边作2次3/4割刀
2)
3） 调整辊距为1.65mm，加人硬脂酸，每边作1次3/4割刀
加人硫磺，促进剂和氧化锌，每边作2次3/4割刀
4)
3 GB/T 3780.18—2017
表4（续）
操作时间 累积时间 min
操作步骤
min 8.5 9.0 10.0
将辑距调至0.8mm，母胶打卷后竖直通过辑筒6次
2.0 0.5 1.0
5）
复核母胶质量并记录，如果母胶质量超出442.2g～446.6名，废弃该母胶重新混炼
6） 7) 把开炼机辊距调整为1.5mm，将母胶压成片状出片
合计 10.0
在（23土2)℃条件下将母胶放置在平整、干燥、洁净的金属板上冷却，相对湿度控制
8）
在（50土10)%，否则要将冷却后的母胶储存在阴凉的密封容器中保存，以防吸潮注：这部分母胶宜在6周内使用，否则要废弃重新准备，
9) 加炭黑（微型密炼机）：混和时，微型密炼机起始温度控制在（60土3）℃，空转时的电
机转速为60r/min~63r/min 10) 从1)准备的母胶中割下质量为44.44g，宽约20mm的胶条 11) 称取出20.00g炭黑样品 12) 将母胶胶条填充到密炼室中，并开始计时 13) 密炼母胶胶条 14) 加人炭黑，用上顶栓将所有样品加人密炼室中，清理加料口，放下上顶栓 15) 密炼
0.0 0.5 1.0 1.5
0.0 0.5 1.5 3.0
合计 3.0
5.4.2 关闭电机，提起上顶栓，从密炼室卸料。如果需要，记录胶料温度 5.4.3 在室温下启动开炼机，辊距调整为0.8mm，将胶料折叠通过开炼机5次以上，并保持每次的压延方向一致。 5.4.4 复核胶料质量并记录，如果胶料质量超出64.12g～64.76g，舍弃该胶料。 5.4.5 若需进行应力-应变试验，胶料下片厚度控制在约2.2mm。 5.4.6若需按GB/T9869试验方法进行硫化特性试验，胶料下片厚度至少控制在约6mm。 5.4.7 将胶片放在平整、干燥的金属板上，在（23士2)℃条件下放置1h～24h，相对湿度控制在（50土 10)%，否则应将胶片冷却后储存在阴凉的密封容器中保存，以防吸潮。
硫化试片的制备及试验
n
6.1 应力-应变试验硫化片的准备和硫化按下列步骤进行（见GB/T6038）：
硫化模具按试片尺寸为150mm×150mm×2mm设计，将胶料片（5.2.5、5.3.4、5.4.7)剪成长宽小于硫化模具各3mm的胶料试片，标识试样名称、试样编号、压延方向。每块胶料片称量应为(54±1)g。
a)
b) 将硫化机（GB/T6038)平板温度调至（145土1)℃。 c) 置模具（6.1.1）于硫化平板（GB/T6038）的适当位置，预热20min后迅速装模硫化 d) 装模后，当施加于模具的压强达到要求（GB/T6038)时，立即计时，硫化时间允许误差为20s。
硫化时间：S系列炭黑为50min，其余炭黑为30min。 f) 硫化胶试片在（23士2)℃下停放1h～96h。
e
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