ICS 71.040.30 G 62
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T657-—2011 代替GB/T657-1993
化学试剂
四水合钼酸铵（钼酸铵）
Chemical reagent--
Hexaammonium heptamolybdate tetrahydrate
(ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis-*
Part3.SpecificationsSecondseries,NEQ)
2011-05-12发布
2011-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
数码防伪 GB/T 6572011
前言
本标准与ISO6353-3：1987《化学分析试剂 第三部分：规格第2系列》中R65“四水合钼酸铵”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T657—1993《化学试剂 列四水合钼酸铵（钼酸铵）》，与GB/T657-1993相比主要变化如下：
-—澄清度试验的规格由“合格”调整为“4号”、“6号”（1993年版的3.3，本版的第4章）；一一水不溶物改用化学试剂通用方法测定（1993年版的4.3.2，本版的5.6)；一一重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法（1993年版的4.3.6；本版的5.10）；一修改了包装及标志（1993年版的第6章，本版的第7章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。 本标准主要起草人：陈浩云。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T657~1965,GB/T657—1979,GB/T657—1993
I GB/T 657—2011
化学试剂
四水合钼酸铵（钼酸铵）
分子式：（NH）MoO2·4HzO 相对分子质量：1235.87（根据2007年国际相对原子质量）
范围
1
本标准规定了化学试剂中四水合钼酸铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中四水合钼酸铵的检验。
2规范性引用文件
2
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602--2002，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603·-2002，ISO6353-1：1982，
NEQ)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法（GB/T9728-2007，IS(）6353-1：1982，NEQ） GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法（GB/T9738—2008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
性状
3
本试剂为无色或微带蓝绿色结晶，溶于水，不溶于乙醇。 4规格
四水合钼酸铵的规格见表1。
表 1
名 称
分析纯 ≥99.0 合格 ≤4 ≤0.01 ≤0. 001 ≤0. 02 ≤0.001 ≤0.001
化学纯 ≥99.0 合格 ≤6 ≤0.03 ≤0.003 ≤0.05 ≤0.003 ≤0.003
含量[(NH)。Mo,Oz·4HzO],w/% 配制溶液试验澄清度试验/号水不溶物，w/% 氰化物(CI)，w/% 硫酸盐（SO.），w/% 磷酸盐、砷酸盐、硅酸盐（以SiO:计)，w/% 重金属（以Pb计），w/%
1 GB/T 657--2011
5试验 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量
称取0.3g样品，精确至0.0001g，溶于50mL水中，加4g六次甲基四胺，加热至60℃，加2滴 4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚-钠盐指示液（1g/L），用硝酸铅标准滴定溶液（c[Pb（NOs）」=0.05mol/L) 滴定至溶液由橙色明显变为粉红色。
四水合钼酸铵的质量分数W，数值以“%”表示，按式（1)计算：
VXcXM
X100
(1 )
ws
m×1000
式中： V. 一硝酸铅标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）： - 硝酸铅标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M——四水合钼酸铵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)【M(÷［（NH)Mo,O24·4H,O])
=176.6】;
m--一样品质量的数值，单位为克（g）。 5.4配制溶液试验 5.4.1硫酸铵硝酸溶液的制备
称取1g硫酸铵，溶于9mL硝酸中。 5.4.2测定方法
称取3g样品，溶于8mL水中，在揽拌下将溶液滴加到硫酸铵硝酸溶液中，冷却，稀释至20mL，摇匀，放置48h，不得有钼酸析出（允许有少量的黄色磷钼酸铵沉淀）。 5.5澄清度试验
称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准：
分析纯.. 化学纯.·
4号; 6号。
5.6水不溶物
称取10g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。 5.7氯化物
称取1g样品，溶于25mL水中，加5mL硝酸及1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，放置10min。 溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氟化物标准溶液：
分析纯化学纯·
.... 0.01 mg Cl; 0.03mgCl。
与样品同时同样处理。 5.8硫酸盐
称取1g样品，溶于5mL热水中，加5mL硝酸，在水浴上蒸发至干。残渣用1mL盐酸溶液
2 GB/T 657—2011
(10%）及10mL水浸取，稀释至40mL，过滤。取4mL，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：
分析纯… 化学纯.
0.02mgSO; ...0.05mgSO4.
稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.9磷酸盐、砷酸盐、硅酸盐 5.9.1还原溶液的制备
称取45g偏重亚硫酸钠及0.3g对甲氨基酚硫酸盐，溶于水，稀释至1000mL。 5.9.2测定方法
称取2.5g样品，溶于水，稀释至25mL。取11mL，稀释至70mL，加0.5mL溴水，用盐酸溶液 [c(HCl)=1mol/L]调节溶液的pH值至1.8（用酸度计测定），放置20min。加7.5mL盐酸溶液 (20%），移入分液漏斗中，立即用40mL异丁醇-乙醚（1十1)萃取，有机相用30mL盐酸溶液[c(HCI)= 0.1mol/L洗涤，再重复洗1次，弃去水相，加20mL新制备的还原溶液，立即振摇。水相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取1mL样品溶液及含下列数量的硅酸盐标准溶液：
...0. 01 mg SiO3 ; .0.03mg SiO3.
分析纯化学纯·
加10mL水，与同体积样品溶液同时同样处理。 5.10重金属 5.10.1饱和硫化氢水溶液比色法
称取2g样品，溶于20mL水中，加20mL氢氧化钠溶液（100g/L），取30mL，加10mL酒石酸钾钠溶液（200g/L)及10mL新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的10mL样品溶液，加10mL氢氧化钠溶液（100g/L)及含下列数量的铅标准溶液：
分析纯· 化学纯·
.-0.01 mg Pb; ...0.03 mg Pb.
稀释至30mL，与同体积样品溶液同时同样处理。 5.10.2硫化钠-丙三醇比色法 5.10.2.1硫化钠-丙三醇溶液的配制
称取5g硫化钠，溶于10mL水和30mL丙三醇的混合液中，避光密封保存，有效期1个月。 5.10.2.2测定方法
称取2g样品，溶于20mL水中，加20mL氢氧化钠溶液（100g/L），取30mL，加10mL酒石酸钾钠溶液（200g/L)及0.1mL硫化钠-丙三醇溶液，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的10mL样品溶液，加10mL氢氧化钠溶液（100g/L）及含下列数量的铅标准溶液：
分析纯化学纯·
..0.01 mg Pb; .0.03mgPb.
稀释至30mL，与同体积样品溶液同时同样处理。 6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 GB/T657—2011
1
包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4类；内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15；隔离材料：GC-2、GC-3；外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。
版权专有 侵权必究
*
书号：155066·1-43299 定价：
14.00元
GB/T 657-2011 ICS 71.040.30 G 62
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T657-—2011 代替GB/T657-1993
化学试剂
四水合钼酸铵（钼酸铵）
Chemical reagent--
Hexaammonium heptamolybdate tetrahydrate
(ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis-*
Part3.SpecificationsSecondseries,NEQ)
2011-05-12发布
2011-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
数码防伪 GB/T 6572011
前言
本标准与ISO6353-3：1987《化学分析试剂 第三部分：规格第2系列》中R65“四水合钼酸铵”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T657—1993《化学试剂 列四水合钼酸铵（钼酸铵）》，与GB/T657-1993相比主要变化如下：
-—澄清度试验的规格由“合格”调整为“4号”、“6号”（1993年版的3.3，本版的第4章）；一一水不溶物改用化学试剂通用方法测定（1993年版的4.3.2，本版的5.6)；一一重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法（1993年版的4.3.6；本版的5.10）；一修改了包装及标志（1993年版的第6章，本版的第7章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。 本标准主要起草人：陈浩云。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T657~1965,GB/T657—1979,GB/T657—1993
I GB/T 657—2011
化学试剂
四水合钼酸铵（钼酸铵）
分子式：（NH）MoO2·4HzO 相对分子质量：1235.87（根据2007年国际相对原子质量）
范围
1
本标准规定了化学试剂中四水合钼酸铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中四水合钼酸铵的检验。
2规范性引用文件
2
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602--2002，ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603·-2002，ISO6353-1：1982，
NEQ)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法（GB/T9728-2007，IS(）6353-1：1982，NEQ） GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法（GB/T9738—2008，ISO6353-1：1982，NEQ） GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
性状
3
本试剂为无色或微带蓝绿色结晶，溶于水，不溶于乙醇。 4规格
四水合钼酸铵的规格见表1。
表 1
名 称
分析纯 ≥99.0 合格 ≤4 ≤0.01 ≤0. 001 ≤0. 02 ≤0.001 ≤0.001
化学纯 ≥99.0 合格 ≤6 ≤0.03 ≤0.003 ≤0.05 ≤0.003 ≤0.003
含量[(NH)。Mo,Oz·4HzO],w/% 配制溶液试验澄清度试验/号水不溶物，w/% 氰化物(CI)，w/% 硫酸盐（SO.），w/% 磷酸盐、砷酸盐、硅酸盐（以SiO:计)，w/% 重金属（以Pb计），w/%
1 GB/T 657--2011
5试验 5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量
称取0.3g样品，精确至0.0001g，溶于50mL水中，加4g六次甲基四胺，加热至60℃，加2滴 4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚-钠盐指示液（1g/L），用硝酸铅标准滴定溶液（c[Pb（NOs）」=0.05mol/L) 滴定至溶液由橙色明显变为粉红色。
四水合钼酸铵的质量分数W，数值以“%”表示，按式（1)计算：
VXcXM
X100
(1 )
ws
m×1000
式中： V. 一硝酸铅标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）： - 硝酸铅标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M——四水合钼酸铵摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)【M(÷［（NH)Mo,O24·4H,O])
=176.6】;
m--一样品质量的数值，单位为克（g）。 5.4配制溶液试验 5.4.1硫酸铵硝酸溶液的制备
称取1g硫酸铵，溶于9mL硝酸中。 5.4.2测定方法
称取3g样品，溶于8mL水中，在揽拌下将溶液滴加到硫酸铵硝酸溶液中，冷却，稀释至20mL，摇匀，放置48h，不得有钼酸析出（允许有少量的黄色磷钼酸铵沉淀）。 5.5澄清度试验
称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准：
分析纯.. 化学纯.·
4号; 6号。
5.6水不溶物
称取10g样品，溶于100mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。 5.7氯化物
称取1g样品，溶于25mL水中，加5mL硝酸及1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，放置10min。 溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氟化物标准溶液：
分析纯化学纯·
.... 0.01 mg Cl; 0.03mgCl。
与样品同时同样处理。 5.8硫酸盐
称取1g样品，溶于5mL热水中，加5mL硝酸，在水浴上蒸发至干。残渣用1mL盐酸溶液
2 GB/T 657—2011
(10%）及10mL水浸取，稀释至40mL，过滤。取4mL，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：
分析纯… 化学纯.
0.02mgSO; ...0.05mgSO4.
稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。 5.9磷酸盐、砷酸盐、硅酸盐 5.9.1还原溶液的制备
称取45g偏重亚硫酸钠及0.3g对甲氨基酚硫酸盐，溶于水，稀释至1000mL。 5.9.2测定方法
称取2.5g样品，溶于水，稀释至25mL。取11mL，稀释至70mL，加0.5mL溴水，用盐酸溶液 [c(HCl)=1mol/L]调节溶液的pH值至1.8（用酸度计测定），放置20min。加7.5mL盐酸溶液 (20%），移入分液漏斗中，立即用40mL异丁醇-乙醚（1十1)萃取，有机相用30mL盐酸溶液[c(HCI)= 0.1mol/L洗涤，再重复洗1次，弃去水相，加20mL新制备的还原溶液，立即振摇。水相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取1mL样品溶液及含下列数量的硅酸盐标准溶液：
...0. 01 mg SiO3 ; .0.03mg SiO3.
分析纯化学纯·
加10mL水，与同体积样品溶液同时同样处理。 5.10重金属 5.10.1饱和硫化氢水溶液比色法
称取2g样品，溶于20mL水中，加20mL氢氧化钠溶液（100g/L），取30mL，加10mL酒石酸钾钠溶液（200g/L)及10mL新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的10mL样品溶液，加10mL氢氧化钠溶液（100g/L)及含下列数量的铅标准溶液：
分析纯· 化学纯·
.-0.01 mg Pb; ...0.03 mg Pb.
稀释至30mL，与同体积样品溶液同时同样处理。 5.10.2硫化钠-丙三醇比色法 5.10.2.1硫化钠-丙三醇溶液的配制
称取5g硫化钠，溶于10mL水和30mL丙三醇的混合液中，避光密封保存，有效期1个月。 5.10.2.2测定方法
称取2g样品，溶于20mL水中，加20mL氢氧化钠溶液（100g/L），取30mL，加10mL酒石酸钾钠溶液（200g/L)及0.1mL硫化钠-丙三醇溶液，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的10mL样品溶液，加10mL氢氧化钠溶液（100g/L）及含下列数量的铅标准溶液：
分析纯化学纯·
..0.01 mg Pb; .0.03mgPb.
稀释至30mL，与同体积样品溶液同时同样处理。 6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。 GB/T657—2011
1
包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4类；内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15；隔离材料：GC-2、GC-3；外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。
版权专有 侵权必究
*
书号：155066·1-43299 定价：
14.00元
GB/T 657-2011