ICS 77.120.60 H 13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T8152.13—2017
铅精矿化学分析方法第13部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法
和电感耦合等离子体-原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of lead concentrates-
Part 13:Determination of thallium content- Inductively coupled plasma mass spectrometry and
inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry
2017-10-14发布
2018-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 8152.13—2017
前言
GB/T8152《铅精矿化学分析方法》共有13个部分：
第1部分：铅量的测定 酸溶解EDTA滴定法；第2部分：铅量的测定 硫酸铅沉淀 EDTA返滴定法；第3部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；第4部分：锌量的测定 EDTA滴定法；第5部分：砷量的测定 原子荧光光谱法；第6部分：铋量的测定 极谱法；第7部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：铋量的测定 二硫代二安替比林甲烷分光光度法；第9部分：氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：银量和金量的测定。 铅析或灰吹试金和火焰原子吸收光谱法；第11部分：汞量的测定 原子荧光光谱法；第12部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第13部分：铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法。
本部分为GB/T8152的第13部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、紫金矿业
集团股份有限公司、北京矿冶治研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、西北有色金属研究院，南通出入境检验检疫局、鲮鱼圈出人境检验检疫局、昆明冶金研究院、云南祥云飞龙再生科技股份有限公司、防城港出入境检验检疫局、宁波出人境检验检疫局，
本部分主要起草人：袁齐、张小军、师世龙、杨建兵、黄祖飞、向德磊、李艳群、姜晴、林英玲、夏珍珠、 罗荣根、俞金生、苏春风、刘润婷、乔小芳、周凌波、古行乾、唐碧玉、周恺、马晓敏、窦怀智、张晓冬、侯晋、 周蕾、李昌丽、王艳君、蒋晓光、刘维理、李超、杨绍兵、谢毓群、陈智鹏、叶秀秀、曹国洲。
1 GB/T 8152.13—2017
铅精矿化学分析方法第13部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法
和电感耦合等离子体-原子发射光谱法
1范围
GB/T8152的本部分规定了铅精矿中铊量的测定方法。 本部分适用于铅精矿中铊量的测定。方法1测定范围：0.000050%～0.010%；方法2测定范围：
0.0050%～0.05%。本部分测定范围重叠区间的仲裁方法为方法1。
2方法1电感耦合等离子体质谱法
2.1方法提要
试料经盐酸、硝酸、硫酸分解，以193Ir为内标，于电感耦合等离子体质谱仪上测定，用标准曲线法计算试料中的铊量。 2.2试剂
在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水为一级水。 2.2.1盐酸(p=1.19g/mL）。 2.2.2硝酸（o=1.42g/mL）。 2.2.3硫酸（p=1.84g/mL）。 2.2.4硝酸（1+1)。 2.2.5硝酸硫酸混合酸（1十1）：向500mL硝酸（2.2.2）中边搅拌边加人500mL硫酸（2.2.3），冷却后使用。 2.2.6铊标准贮存溶液：称取0.2795g三氧化二铊（wTi20≥99.99%）置于200mL烧杯中，盖上表面 Ⅲ，缓慢加人25mL硝酸（2.2.4)低温溶解，驱出氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表面皿及杯壁移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铠。
铊标准溶液A：将标准贮存溶液（2.2.6)稀释至浓度为100ng/mL，以硝酸（2十98)为介质。 标准溶液B：将铊标准溶液A稀释至铊浓度为10ng/mL，以硝酸（2十98)为介质。
2.2.7内标溶液：10ng/mL193Ir溶液，以硝酸（2十98）为介质。 2.2.8氩气：wAr≥99.996%。 2.31 仪器
电感耦合等离子体质谱仪：分辨率0.1amu～1amu；205T1同位素的响应值>10。
2.4试样
2.4.1试样应通过0.074mm孔筛 2.4.2试样应在105℃土5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用
1 GB/T8152.13—2017
2.5 分析步骤
2.5.1试料
称取0.10g试样（2.4），精确至0.0001g。 2.5.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。 2.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1)置于150mL烧杯中，加人20mL盐酸（2.2.1），盖上表面皿于电热板上加热溶解。溶液体积约为10mL时，加入5mL硝酸（2.2.2），继续加热至体积约为10mL时，加人3mL硫酸（2.2.3），继续加热至冒浓白烟，移去表面血[若杯壁出现大量黑色碳粉状物质时可沿杯壁小心加人约 1mL硝酸硫酸混合酸（2.2.5）去除］。当硫酸挥发近尽时取下稍冷，加入2mL硝酸（2.2.2），加人水至约50mL，盖上表皿，加热至微沸10min后取下冷却至室温，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。 2.5.4.2 2按表1分取试液至100mL容量瓶，加人2mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀。随同试料做空白试验。
表1分取试液体积
分取体积/mL
W /% 0.000050~0.0010 >0.0010~0.010
20.00 2.00
2.5.4.3 3以193Ir为内标，于电感耦合等离子体质谱仪选定的工作条件下，测定试液及随同试料空白溶液205T1同位素的响应值，用标准曲线法计算铊的含量。 2.5.5标准曲线的绘制 2.5.5.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、铊标准溶液B(2.2.6.2），1.00mL、2.00mL标准溶液A（2.2.6.1），于一组100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀。 2.5.5.2在与测量试料溶液相同的条件下，以193Ir为内标，于电感耦合等离子体质谱仪上，测定系列标准溶液中205T1同位素的响应值，减去系列标准溶液中“零”浓度的响应值，以铊的质量浓度为横坐标， 205T1同位素的响应值为纵坐标，绘制标准曲线， 2.6分析结果的计算
铊量以铊的质量分数wT（%)计，按式（1)计算：
(e-po) . V。. V. ×10-9
X 100
..(1)
WTI
m.V,
式中： p 2
测定试液中铠的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； GB/T8152.13—2017
空白溶液中铠的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
po V。 试液的总体积，单位为毫升（mL）； V2 测定试液的体积，单位为毫升（mL）； Vi 分取试液的体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m 计算结果<0.0001%时，表示到小数点后6位；计算结果≥0.0001%且<0.001%时，表示到小数点
后5位；计算结果≥0.001%时，表示到小数点后4位 2.7 精密度 2.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 重复性限
W /% r/%
0.000 047 0.000 005
0.000 33 0.000 02
0.002 0 0.000 2
0.005 5 0.000 4
0.011 3 0.000 7
2.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限
WT1 / % R /%
0.000 047 0.000 008
0.005 5 0.000 6
0.011 3 0.0011
0.000 33 0.000 04
0.002 0 0.000 3
2.8 试验报告
试验报告应包括以下内容：
试样；使用的标准（GB/T8152.13—2017）；分析结果及其表示：与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验目期。
3方法2 电感耦合等离子体-原子发射光谱法
3.1方法提要
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。用王水溶解盐类，在硝酸介质中，于电感耦合等离子体原
3 GB/T 8152.13—2017
子发射光谱仪上，测定铊的含量。 3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或出离子水或相当纯度的水。 3.2.1盐酸（o=1.19g/mL），优级纯。 3.2.2 硝酸（o=1.42g/mL），优级纯 3.2.3 氢氟酸（p=1.15g/mL），优级纯。 3.2.4 高氯酸（p=1.67g/mL），优级纯。 3.2.5硝酸（1+1)。 3.2.6硝酸（1+3）。 3.2.7 硝酸（5+95）。 3.2.8铅基体溶液（30mg/mL）：称取3.00g金属铅（wp≥99.99%，wTl≤0.0002%），用25mL硝酸（3.2.6)溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 3.2.9铊标准贮存溶液：称取0.2795g三氧化二（wT120a≥99.99%）置于200mL烧杯中，盖上表面血，缓慢加人25mL硝酸（3.2.5)低温溶解，驱出氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表面皿及杯壁，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铊。 3.2.10标准溶液：移取2.00mL铊标准贮存溶液（3.2.9）于100mL容量瓶中，用硝酸（3.2.7）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20uμg铊 3.3 仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；推荐波长190.749nm。 3.4试样 3.4.1 试样应通过0.074mm孔筛。 3.4.2试样应在105℃土5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 3.5 分析步骤 3.5.1试料
称取0.25g试样（3.4），精确至0.0001g。 3.5.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。
3.5.3 空白试验
随同试料做空白试验，空白中加人5.00mL铅基体溶液（3.2.8）。 3.5.4测定 3.5.4.1将试料（3.5.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加入10mL盐酸（3.2.1），加盖表面皿，加热微沸约10min，稍冷，加人5mL硝酸（3.2.2）、5mL氢氟酸（3.2.3），继续加热至体积约为 5mL，稍冷，加人2mL高氯酸（3.2.4），加热至白烟冒尽，取下冷却。如果仍有未溶解完试样，继续加入 5mL硝酸（3.2.2）、3mL氢氟酸（3.2.3）、2mL高氯酸（3.2.4），再次冒烟至溶解完全
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