YS
ICS 77.120.99 H 15
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1122.2-2016
氯铂酸化学分析方法　第2部分：钯、、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量
的测定电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of(hydro)chloroplatinic acid-
Part 2 :determination of palladium,rhodium,iridium, gold,silver,chromium,copper, iron,nickel,lead,tin contents-Inductivity coupled plasma mass spectrometry
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1122.2—2016
前言
YS/T1122《氯铂酸化学分析方法》分为以下两个部分： —一第1部分：铂量的测定氯化铵重量法；第2部分：钯、佬、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量的测定 电感耦合等离子体质谱法。 本部分为YS/T1122的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：北京有色金属研究总院、有色金属技术经济研究院。 本部分参加起草单位：金川集团股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、广州有色金属研究院
北京矿冶研究总院、贵研铂业股份有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司。
本部分主要起草人：王立、陈映纯、李娜、向磊、刘英、杨红玉、吕庆成、李希凯、尚再燕、王伟华、夏乾坤、 白伟华、熊晓燕、王津、刘润婷、李光俐、孙祺、屈小科、奚红杰、巩伟龙。
H YS/T1122.2—2016
氯铂酸化学分析方法第2部分：钯、佬、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量
的测定电感耦合等离子体质谱法
1范围
YS/T1122的本部分规定了氯铂酸中钯、、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量的测定方法。 本部分适用于氯铂酸中钯、、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量测定，测定范围见表1。
表1各元素测定范围元素
元素 Pd Rh Ir Au
元素 Pb Cu Sn
测定范围/% 0.0001~0,01 0.0001~0.01 0.0001~0.01 0.0001~0.01
测定范围/% 0.0001~0.01 0.0001~0.01 0.0001~0.01 0.0001~0.01
测定范围/% 0.0001~0.01 0.0001~0.01 0.0001~0.01
Ag Cr Fe Ni
2方法原理
试料以盐酸溶解，铬、铁量的测定以为内标，佬、银、铜、镍、铅、锡量的测定以艳为内标，钯、铱、金的测定以为内标，在正常工作模式下测定其同位素的信号强度。
3试剂
如无特殊说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和电阻率不大于18.2MαQ·cm-1的一级水。 3.1硝酸（p1.42g/mL）MOS级 3.2盐酸（p1.19g/mL)，MOS级。 3.3盐酸(1十1)。 3.4过氧化氢（p1.44g/mL），MOS级。 3.5硝酸（1十1），用时现配。 3.6盐酸（1十4），用时现配。 3.7混合酸：3体积盐酸（3.2)和1体积硝酸（3.1)混匀，用时现配。 3.8银标准贮存溶液：称取0.5000g金属银（wAg≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.1），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg银。 3.9钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（Wpd≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 3mL盐酸（3.2），1mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1000μg钯。 3.10佬标准贮存溶液：将氯佬酸铵[wNH,),Rhcl。≥99.99%]预先于105℃烘箱中干燥2h并置于干燥器
1 YS/T1122.2—2016
中冷至室温。称取0.3593g氮酸铵于100mL烧杯，加人20mL盐酸（3.2），盖上表面皿，低温溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg佬。 3.11铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（W≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加入8mL盐酸（3.2），2mL过氧化氢（3.4），封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg。 3.12铜标准贮存溶液：称取0.5000g铜（wcu≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.1），盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铜。 3.13铁标准贮存溶液：称取0.5000g金属铁（We≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入30mL硝酸（3.1），盖上表皿，低温溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铁。 3.14镍标准贮存溶液：称取0.5000g金属镍（wni≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入30mL硝酸（3.1），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1000μg镍。 3.15铬标准贮存溶液：称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂），置于200mL烧杯中，加人50mL水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铬。 3.16铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（Wp≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.1），盖上表面血，加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg铅。 3.17锡标准贮存溶液：称取0.5000g金属锡（Wsn≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.2)，盖上表面皿，加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用盐酸（3.2）稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1000μg锡。 3.18金标准贮存溶液：称取0.1000g金（wAu≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人5mL混合酸（3.7），盖上表面血，加热至完全溶解，蒸发至尽干，取下稍冷，加人10mL盐酸（3.2)，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg金。 3.19钇标准贮存溶液：称取0.1270g三氧化二亿（wY,%≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），用去离子水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1000μg钇。 3.20钢标准贮存溶液：称取0.1000g金属（wl≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 3mL盐酸（3.2），1mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），用去离子水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1000μg铟。 3.21标准贮存溶液：称取0.1000g金属（WRe≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人3mL盐酸（3.2），1mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1000μg。 3.22标准贮存溶液：称取1.5340g氧化（ws0,≥99.99%）于200mL烧杯中，加人50mL硝酸 (3.1)，盖上表面皿，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg。 3.23艳标准贮存溶液：称取1.5330g氯化（CsClz≥99.99%）于200mL烧杯中，加人50mL硝酸 (3.1)，盖上表面皿，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg艳。 3.24混合标准溶液I：分别移取1.00mL标准贮存溶液（3.9～3.18），置于1000mL容量瓶中，加人 50mL盐酸（3.2)，用去离子水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1μg钯、佬、铱、铬、铜、铁、镍、铅、 金、锡。 2 YS/T1122.2—2016
3.25银标准溶液Ⅱ：移取1.00mL标准贮存溶液（3.8），置于1000mL容量瓶中，加50mL盐酸 (3.2），用去离子水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1μg银。 3.26混合内标溶液Ⅲ：分别移取1.00mL标准贮存溶液（3.19~3.23）于1000mL容量瓶中，加人 50mL盐酸（3.2），用去离子水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1μg钇、铟、、、。
4仪器
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)：质量分辨率优于（0.8士0.1)amu。 被测元素钯、佬、、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡的测定同位素的推荐质量数参见附录A。
5分析步骤
5.1试料
称取0.20g试料，精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.2），盖上表面血，摇匀，低温加热至试料分解完全，冷却，用水洗涤杯盖及杯壁，移人100mL容量瓶中，加人1mL混合内标溶液Ⅲ（3.26），用水稀释至刻度，混匀。 5.4.2按仪器工作条件，用电感耦合等离子体质谱仪测定钯、佬、、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡的质量浓度。 5.5工作曲线溶液的制备 5.5.1标准溶液I
工作曲线A：分别移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液I （3.24），于一系列100mL容量瓶中，加人0.10mL混合内标溶液（3.26），补加5mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液1mL含钯、、、金、铬、铜、铁、镍、铅、锡依次为0.00ng、1.00ng、 2.00ng、5.00ng、10.00ng、20.00ng。此标准溶液用时现配。
工作曲线B：分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL混合标准溶液I （3.24），于一系列100mL容量瓶中，加人0.10mL混合内标溶液（3.26），补加5mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液1mL含钯、佬、铱、金、铬、铜、铁、镍、铅、锡依次为0.00ng、20.00ng、 40.00ng、60.00ng、80.00ng、100.00ng。此标准溶液用时现配。 5.5.2标准溶液Ⅱ
工作曲线C：分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL银标准溶液IⅡ （3.25），于一系列100mL容量瓶中，加人0.10mL混合内标溶液（3.26），补加5mL盐酸（3.2），用水稀
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释至刻度，混匀。此标准系列溶液1mL含银依次为0ng、1ng、2ng、5ng、10.0ng、20.0ng。此标准溶液用时现配。
工作曲线D：分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL银标准溶液IⅡ （3.25），于一系列100mL容量瓶中，加人0.10mL混合内标溶液（3.26），补加5mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液1mL含银依次为0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng、 100.0ng。此标准溶液用时现配。
6分析结果的计算与表述
待测元素的质量分数W，按式（1)计算，数值以%表示：
（p-p）×V×10-9
X100
..(1 )
W,=
mo
式中： w 分别为钯、佬、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡的质量分数，%；
自工作曲线上查得试料中杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；自工作曲线上查得空白试料的杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）：
p2 p1 公 - 测定溶液的体积，单位为毫升（mL）； mo 一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留小数点后四位。
7 精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2采用线性内插法获得。
表2 重复性限
元素
元素
质量分数/% 0. 000 15 0.000 65 0. 001 6 0. 002 6 0. 004 6 0.008 5 0,000 55 0. 001 1 0.002 0 0. 004 1 0.008 0
重复性限r/% 0.000 033 0.000 051 0.000 31 0.000 31 0.000 30 0.000 39 0.000 073 0.000 21 0.000 18 0.000 27
质量分数/% 0.000 55 0.000 98 0. 002 0 0. 004 0 0. 007 9
重复性限r/% 0. 000 093 0. 000 11 0. 000 47 0.000 22 0.000 50
Cr
Rh
0. 000 54 0. 000 99 0.002 0 0.004 0 0.008 0
0.000 077 0. 000 079 0.000 32 0. 000 39 0.000 39
Ni
Ag
0.000 33
4