YS
ICS77.120.99
H 15
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1119—2016
海绵钯化学分析方法
镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、
银、锡、、铂、金、铅、铋的测定
电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of sponge platinum-Determanation of magnesium
aluminium,silicon,chromium,manganese,iron,nickel,copper,zinc
ruthenium,rhodium,silver,tin,iridium,platinum,gold,lead,bismuth
content-Inductivety coupled plasma mass spectrometry
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1119—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准主要起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本标准参加起草单位：广州有色金属研究院、贵研铂业股份有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色
桂林矿产地质研究有限公司、铜陵有色稀贵金属分公司、西北有色金属研究院、有研亿金新材料有限公司、徐州北矿金属循环利用研究院。
本标准主要起草人：张金娥、李娜、刘英、向磊、熊晓燕、陈小兰、唐维学、李光俐、马丽、唐碧玉、龚昌合、 陈燕、马晓敏、尚再燕、主伟华、夏乾坤、白伟华、张侠。
I YS/T 1119—2016
海绵钯化学分析方法
镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、佬
银、锡、铱、铂、金、铅、铋的测定
电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了海绵钯中镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、佬、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的测定方法。 本标准适用于海绵钯中镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的测定。测
定范围如表1所示。
表 1
元索 Ni Cu Zn Ru Rh Ag
元素 Sn Ir Pt Au Pb Bi
元素 Mg Al Si Cr Mn Fe
测定范围/% 0.0001~0.01 0.0001~0.01 0.003~0.040 0.0001~0.01 0.0001~0.01 0.0001~0.01
测定范围/% 0.0001~0.01 0.0001~0.01 0.0001~0.01 0.0001~0.04 0.0001~0.03 0.0001~0.01
测定范围/% 0.0001~0.01 0.0001~0.03 0.0001~0.03 0.0001~0.03 0.0001~0.01 0.0001~0.01
2方法提要
试料以盐酸、硝酸混合酸溶解，用电感耦合等离子体质谱法直接测定镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、 锌、钉、、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的含量。
3试剂与材料
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和电阻率不大于18.2MQ2：cm-1的一级水。
3.1盐酸(p1.19g/mL)，MOS级。 3.2硝酸（p1.42g/mL），MOS级。 3.3过氧化氢（p1.44g/mL），MOS级。 3.4盐酸(1十1），用时现配。 3.5硝酸(1十1），用时现配。 3.6盐酸（1十4），用时现配。 3.7混合酸：3体积盐酸（3.1)和1体积硝酸（3.2)混匀，用时现配。 3.8镁标准贮存溶液：将氧化镁（wMgo≥99.99%）预先在600℃灼烧1h，置于干燥器中冷至室温。称取0.1658g氧化镁于200mL烧杯中，加人少量水润湿，加人5mL盐酸（3.4），盖上表面皿，溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg镁。
1 YS/T1119—2016
3.9铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（wAl≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入5mL盐酸（3.4），盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1000μg铝。 3.10硅标准贮存溶液：称取0.2139g预先在1000℃灼烧1h并干燥器中冷却至室温的二氧化硅（wsio,≥99.9%）和5g无水碳酸钠，置于铂埚中混匀，放人950℃高温炉中熔融15min，冷却，移人烧杯中，加人300mL热水，加热搅拌，浸出熔块，用水洗净，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移人干燥的聚乙烯塑料瓶中，此溶液1mL含1000μg硅。 3.11铬标准贮存溶液：称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂），置于200mL烧杯中，加入50mL水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铬。 3.12锰标准贮存溶液：称取0.5000g金属锰（wM≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.5），盖上表面血，加热溶解，冷却，移入500.mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg锰。 3.13铁标准贮存溶液：称取0.5000g金属铁（wre≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入30mL硝酸（3.5），盖上表皿，低温溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铁。 3.14镍标准贮存溶液：称取0.5000g金属镍（wi≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.5），盖上表面血，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg镍。 3.15铜标准贮存溶液：称取0.5000g铜（wcu≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.5），盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铜。 3.16锌标准贮存溶液：称取0.5000g金属锌（wza≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.5），盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锌。 3.17钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（WRa≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸（3.1），2mL过氧化氢（3.3），封管。在150℃下溶解48h，冷却开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中，加10mL盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1-000μg钉。 3.18佬标准贮存溶液：将高纯氯佬酸铵[w(NH,),Rhcl。≥99.99%]预先于105℃烘箱中干燥2h并置于干燥器中冷至室温。称取0.3593g高纯酸铵于100mL烧杯，加人20mL盐酸（3.1），盖上表面皿，低温溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg。 3.19银标准贮存溶液：称取0.5000g金属银（wAg≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.5），盖上表面血，加热溶解，冷却，移人500-mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg银。 3.20锡标准贮存溶液：称取0.5000g金属锡（wsn≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人50mL盐酸 (3.1），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1000μg锅。 3.21铱标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（Wr≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸（3.1），2mL过氧化氢（3.3），封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铱。 3.22铂标准贮存溶液：称取0.5000g金属铂（wp≥99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL混合酸（3.7），盖上表面血，在电热板上加热至全部溶解，蒸发至尽干，取下稍冷。加入10mL盐酸（3.1），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg铂。 2 YS/T1119—2016
3.23金标准贮存溶液：称取0.1000g金（WAu≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人5mL混合酸（3.7），盖上表面皿，加热至完全溶解，蒸发至尽干，取下稍冷，加人10mL盐酸（3.1），煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg金。 3.24铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（Wp≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.5），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg铅。 3.25铋标准存溶液：称取0.5000g金属铋（WB≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人500mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1000μg铋。 3.26标准贮存溶液：称取1.5340g氧化（SczOs≥99.99%）于200mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.5），盖上表面血，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg。 3.27艳标准贮存溶液：称取1.5330g氯化（CsCl2≥99.99%）于200mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.5），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg艳。 3.28标准贮存溶液：称取0.1000g金属（WRe≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人3mL盐酸（3.1），1mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸 (3.5），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1000μg。 3.29混合标准溶液I：分别移取10.00mL标准贮存溶液（3.8~3.9、3.11~3.16、3.20、3.24~3.25）于100mL容量瓶中，补加10mL盐酸（3.4），稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含镁、铝、铬、锰、铁、 镍、铜、锌、锡、铅和铋各100μg。 3.30混合标准溶液Ⅱ：移取1.00mL混合标准溶液I（3.29）于100mL容量瓶中，补加10mL盐酸（3.4），稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、锡、铅和铋各1μg。 3.31混合标准溶液Ⅲ：分别移取10.00mL标准贮存溶液（3.17~3.18、3.21~3.23)于100mL容量瓶中，补加10mL盐酸（3.4)，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含钉、、铱、铂、金各100μg。 3.32混合标准溶液IV：移取1.00mL混合标准溶液Ⅲ（3.31）于100mL容量瓶中，补加10mL盐酸 (3.4)，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含钉、、铱、金、铂各1μg。 3.33标准溶液V：分别移取10.00mL标准贮存溶液（3.10）于100mL容量瓶中，补加10mL硝酸（3.5），稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含硅100μg。 3.34标准溶液V：移取1.00mL标准溶液V（3.33）于100mL容量瓶中，补加10mL硝酸（3.5），稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含硅1μg。 3.35标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液（3.19）于100mL容量瓶中，补加10mL硝酸（3.5），稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含银100μg。 3.36标准溶液：移取1.00mL标准溶液（3.35）于100mL容量瓶中，补加10mL硝酸（3.5），稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含银1μg。 3.37混合标准溶液X：移取1.00mL标准贮存溶液（3.26~3.28）于100mL容量瓶中，补加10mL硝酸(3.5)，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含、、各10μg。
4仪器
电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于(0.8士0.1)amu。 被测元素镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、银、锡、铱、铂、金、铅和铋的测定同位素的推荐质量
数和测定模式参见表A.1。
3 YS/T1119—2016
5分析步骤
5.1试料
称取0.20g试料，精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加入10mL混合酸（3.7），加热至试料完全溶解，冷却，按表2 移入相应容量瓶，分取试液，加人相应的混合内标溶液（3.37），用水稀释至刻度，混匀。
表 2
溶液总体积 V/mL
分取试液体积
溶液测定体积
混合内标体积
元素的质量分数w/%
V/mL - 10. 00
V/mL 一 100
V/mL 0. 20 0. 10
200 200
0.000 1~0.01 >0.01~0.04
5.4.2按仪器工作条件，用电感耦合等离子体质谱仪测定镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、银、 锡、铱、铂、金、铅、的质量浓度。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1标准溶液I：分别移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液Ⅱ（3.30）和混合标准溶液IV（3.32），于一系列100mL容量瓶中，加人0.10mL混合内标溶液（3.37），补加5mL混合酸（3.7），用水稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液1mL含镁、铝、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、锡、铱、铂、 金、铅、铋依次为0ng、2.0ng、5.0ng、10.0ng、20.0ng。此标准溶液用时现配。
分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL混合标准溶液Ⅱ （3.30）和混合标准溶液IV（3.32），于一系列100mL容量瓶中，加人0.10mL混合内标溶液（3.37），补加 5mL混合酸（3.7），用水稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液1mL含镁、铝、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、 锡、铱、铂、金、铅、铋依次为0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng、100.0ng、150.0ng。此标准溶液用时现配。 5.5.2标准溶液ⅡI：分别移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液V（3.36），于一系列100mL容量瓶中，加人0.10mL混合内标溶液（3.37)，补加5mL混合酸（3.7），用水稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液1mL含银依次为0ng、2.0ng、5.0ng、10.0ng、20.0ng。此标准溶液用时现配。
分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL混合标准溶液V （3.36），于一系列100mL容量瓶中，加入0.10mL混合内标溶液（3.37），补加5mL混合酸（3.7），用水稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液1mL含银依次为0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng、 100.0ng、150.0ng。此标准溶液用时现配。 4